Межгосударственный стандарт
ГОСТ 3240.12-76
Сплавы магниевые. Методы определения меди
Magnesium alloys. Methods for determination of copper
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Методы определения меди
ГОСТ
Magnesium alloys. 3240. 1 2 -7 6
Methods for determination of copper
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.78
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы опреде
ления меди (при массовой доле меди от 0.001 до 0.8 %).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 3240.0.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного соединения меди с бисацеталццегнд-оксалилдигид-
разндом при pH 7.8—9.8 и фотометрнроваиии интенсивности окраски полученного комплексного
соединения, окрашенного в фиолетовый цвет, при Хтцк = 536 нм.
(Измененная редакция, Изм. .V° 1).
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Аммоний лимоннокислый по ТУ 6—09 —01—766 однозамешенный. 40 %-ный раствор.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 59624.
Нейтральный красный, 0,01 %-ный спиртовой раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 20 %-ный раствор.
Буферный раствор с pH 9.9, готовят следующим образом: 500 см3 раствора хлористого аммония
смешивают с 500 см3 аммиака, разбавленного 1:1.
Амьдегид уксусный, раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью
1000 см3 вносят 500 см3 воды и медленно прибавляют из охлажденной под струей воды ампулы 400 см3
уксусного альдегида, затем доливают водой до метки и перемешивают.
Оксалилдигидразид, 0,25 %-ный раствор.
Магний хлористый, раствор; готовят следующим образом: 210 г хлористого магния по
ГОСТ 4209 растворяют в воде, фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вмести
мостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 25 мг магния.
Медь марки МО по ГОСТ 859.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
*
158
скатерти интернет магазин2
Страница 2
ГОСТ 3240.12-76 С. 2
Стандартные растворы меди
Раствор А; готовят следующим образом: 0.5 г меди растворяют в а зотной кислоте, ра збавлен
ной 1:1, удаляют окислы азота кипячением, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3,
разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Л содержит 1 мгмеди.
Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмести
мостью 500 см5, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0.01 мгмеди.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 20 см5
соляной кислоты. К раствору добавляют 2—3 капли азотной кислоты, кипятят до удаления окислов
азота, переносят в мерну ю колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
В зависимости от массовой доли меди отбирают для анализа в мерную колбу вместимостью
100 см5 различные аликвотные части раствора, указанные в табл. 1.
Затем приливают 10 см5 раствора лимонно Таблица 1
кислого аммония, две капли нейтрального красно Массовая доля Аликвотная часть
го. нейтрализуют аммиаком до желтой окраски меди. % рлстиорл. см1
раствора, прибавляют 10 см3 раствора уксусного
альдегида и снова нейтрализуют до желтой окраски Ог 0,001 до 0.02 25
раствора. Св. 0.02 . 0.16 10
Раствор тщательно перемешивают, прибав .0 ,1 6 . 0,8 2
ляют 20 см3 буферного раствора, 20 см3 раствора
оксалилдигидразида, разбавляют до метки водой и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую
плотность раствора ктлх = 536 нм, пользуясь соответствующими кюветами.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массовую долю меди находят по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
2.3.2.1. При массовой доле меди от 0,001 до 0,02 %
В девять мерных колб вместимостью по 100 см3 вносят по 10 см3 раствора хлористого магния и
0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0; 5,0 и 6,0 см5 раствора Б. что соответствует 0; 2.5 • 10"*; 5 • 10"*; I • Ю~5;
2 • 10-3; 3 • И)-5; 4 • 10"5; 5 • 10'5 и 6 • КГ5 г меди. Далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
2.3.2.2. При массовой доле меди от 0,02 до 0,16 %
В девять мерных колб вместимостью по 100 см3 вносят по 4 см3 раствора хлористого магния,
затем последовательно 0; 2.0; 4,0; 6,0; 8,0; 10.0; 12,0; 14,0; 16,0 см' раствора Б, что соответствует 0;
2- 10~s;4* 10"5; 6- 10"5;8 - 10~5; 1 • КГ4; 1,2* КГ4; 1,4* 10~4; 1,6* КГ4 г меди. Далее анализ ведут, как
указано в п. 2.3.1.
2.3.2.3. При массовой доле меди от 0,16 до 0.8 %
В девять мерных колб вместимостью по 100 см3 вводят по 1 см' раствора хлористого магния,
затем последовательно 0; 2.0; 4.0; 6.0; 8,0; 10.0; 12.0; 14,0; 16,0 см3 раствора Б, что соответствует 0;
2 • ИГ5; 4 • КГ*; 6 • 10"5; 8 • КГ*; 1 • КГ4; 1,2- 10"4; 1,4- 10"4; 1.6- 10"4 г меди. Далее анализ ведут, как
указано в п. 2.3.1. По найденным значениям оптических плотностей строят градуировочные графики.
2.3.2.1—2.3.2.3. (Измененная редакция. Изм. № I).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю калия (ЗГ) в процентах вычисляют по формуле
т У, 100
т, У2 '
где т — масса меди, найденная по градуировочному графику, г;
\\ — обьем исходного раствора, см3;
К, — обьем аликвотной части раствора, см5;
т , — масса навески сплава, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1593
Страница 3
С. 3 ГОСТ 3240.12-76
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны
превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
М ассонам д о л я А бсолю тное допускаем ое М ассонам д оля А бсолю тное допускаем ое
мели. & р а с с о л .л е н к е . % м ели, % расхож дение. %
От 0.001 до 0.003 0.0005 Св. 0.06 до 0.16 0.008
Св. 0.003 . 0,009 0.001 * 0.16 . 0.4 0.03
* 0.009 » 0.020 0.003 • 0.4 . 0.8 0.05
* 0.02 » 0.06 0.005
2.5. Контроль точности измерений
Для контроля точности измерений массовой доли меди от 0.001 до 0,8 % используют
государственные стандартные образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и
стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпушенные в соответствии с ГОСТ 8.315.
Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой дали меди методом добавок.
(Введен дополнительно, Изм. .\е 1).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ
3.1. Сущность метола
Метод основан на измерении атомной абсорбции меди при длине волны 324,7 нм в пламени
ацетилен - воздух.
3.2. Аппаратура, реактивы н растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Кислота азотная по ГОСТ 11125. ос. ч., разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 14261. ос. ч., разбавленная 1:1.
Водабидистиллированная, полученная по ГОСТ 4517.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 марки Мг96 в виде стружки.
Раствор магния 50 г/д.м3: 50 г магния растворяют в 800 см ' раствора соляной кислоты, переводят
в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Медь металлическая по 1'ОСТ 859 в Blue стружки.
Ста1иартные растворы меди
Раствор A: I г меди растворяют в 50 см3 растпора азотной кислоты при осторожном нагревании.
По окончании растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой
до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г меди.
Раствор Б: 10 см1 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 с м \ разбавляют водой
до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0.0001 г меди.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.
3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, осторожно растворяют
в 30—35 см3 раствора соляной кислоты, добавляют 5—10 капель азотной кислоты, кипятят для
удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.
При массовой доле меди от 0,1 до 0,5 % аликвотную часть раствора 10 см3 переносят в мерную
колбу вместимостью 50 см3. доливат водой до метки и перемешивают. Параллельно пробе проводят
анализ коитрачьного опыта.
Измеряют агомную абсорбцию меди в растворе пробы, растворе коптрачьного опыта и растворах
для построения градуировочного графика паатомно-абсорбиионно.м спектрофотометре относительно
воды при длине волны 324,7 нм в пламени ацетилен — воздух.
Массовую долю меди в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному
графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика при массовой доле меди от 0.001 до 0.1 % в серию
1604
Страница 4
ГОСТ 3240.12-76 С. 4
мерных колб вместимостью 50 см3 вводят по 40 см3 раствора магния, 0: 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 5,0 см3
раствора Б и 1,0; 2,0 см3 раствора Л, что соответствует 0; 0.02; 0.05; 0,10; 0.20; 0,50; 1.0 и 2.0 мг меди,
разбавляют водой до метки и перемешивают.
При массовой доле меди от 0,1 до 0,5 % в другую серию мерных колб вместимостью 50 см3
вводят 8 см3 раствора магния, а также 0; 4.0; 10,0; 20,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0.4; 1,0 и
2,0 мг меди, разбавляют водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию меди соглас
но п. 3.3.1.
Из полученных значений атомной абсорбции растворов строят градуировочный график.
3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю меди (X ) в процентах вычисляют по формуле
X * т' - *”2 100,
т
где Му — масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
т2 — масса меди в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески пробы, взятая для спектрофотометрнровання, г.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны
превышать значений, указанных в табл. 3.
Таблица 3
М ассоиаи доли А бсолю тное допускаем ое М ассон ля доли А бсолю тное допускаем ое
м еди . % расхож лен н с. % м ели , t р а с х о ж д е н и е , ‘fc
От 0.0010 до 0.0025 0.0001 Св. 0,05 Д О 0.15 0.005
Св. 0,0025 » 0.0070 0.0003 * 0.15 * 0.30 0,007
» 0.007 * 0,020 0,0005 » 0,3 и 0,5 0.01
» 0.02 * 0.05 0.0015
3.4.1; 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений проводят по п. 2.5.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов
Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889
3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56 в части разд. Ill
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О ботм ачепис Н Т Д . О ботп ачен и с Н Т Д .
Н о м ер п у н к та Н о м ер п у нкта
н а ко т о р ы й д а н а сс ы л к а н а к о т о р ы й дам а сс ы л к а
ГОСТ 8.315-97 15 ГОСТ 4461-77 12
ГОСТ 804-93 3.2 ГОСТ 4517-87 3.2
ГОСТ 859-2001 2.2. 3.2 ГОСТ 5457-75 3.2
ГОСТ 3118-77 12 ГОСТ 5962-67 12
ГОСТ 3240.0-76 1.1 ГОСТ И 125-84 3.2
ГОСТ 3760-79 12 ГОСТ 14261-77 3.2
ГОСТ 3773-72 12 ГОСТ 25086-87 15
ГОСТ 4209-77 12 ТУ 6 -0 9 - 0 1 -7 6 6 -8 9 12
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного совета по стандар
тизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)
ГОСТ 3240.12-76 6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11—87)
1 1-1 — 422 |6 1История статуса
Подтверждённых событий пока нет.