ГОСТ 3240.11-76

Группа В59

                        М   Е    Ж   Г   О   С   У    Д    А   Р   С    Т   В   Е    Н    Н   Ы   Й   С Т А Н Д А Р Т


                                                     СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

                                                     Метол определения калия
                                                                                                               ГОСТ
                                                       Magnesium alloys.                                   3240. 1 1 -7 6
                                             Method Гог determ ination of potassium


                        МКС 77.120.20
                        ОКСТУ 1709

                                                                                                         Д ата введения 01.01.78



                              Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения калия (при
                        массовой доле калия от 0.002 до 0.02 %).
                              Метод основан на измерении интенсивности резонансной атомной линии калия 766.49 нм,
                        возбуждающейся в ацетиленово-воздушном пламени. Для устранения эффекта частичного гашения
                        эмиссии калия в присутствии основы сплава, а также кислот, применяющихся для разложения пробы,
                        последние в соответствующих количествах вводят в градуировочные растворы.
                              При анализе сплавов, содержащих литий, в градуировочные растворы вводят литий в количе­
                        стве. соответствующем его массовой доле в анализируемых образцах.

                                                                   I.   О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ

                                1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 3240.0.

                                                      2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                               Фотометр пламенный или спектрофотометр.
                               Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1.
                               Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125. разбавленная 1:1.
                               Вода бндистиллнрованная, полученная по ГОСТ 4517.
                               Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.
                               Раствор магния 50 г/дм 3.
                               50 г магния растворяют в 800 см3 раствора соляной кислоты, переводят в мерную колбу вмести­
                        мостью I дм 3, разбавляют бидистиллированной водой до метки, перемешивают.
                               Калий хлористый, 0,1 М (0,1 и.) стандарт-титр (фиксанал).
                               Стандартные растворы калия.
                               Раствор А: 0,1 М растпор фиксанала хлористого к а т я переводят в мерную колбу вместимостью
                        1 дм 3, разбавляют бидистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
                               Раствор Б: 25,5 см3 раствора Л переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют
                        бидистиллированной водой до метки и перемешипают.
                               1 см ' растиора Б содержит 0,0001 г калия.
                               Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.
                              Литий углекислый, х. ч.
                               Раствор лития 10 мг/см3: 53,245 г предварительно высушенного при 100—105 ‘С до постоянной
                        массы карбоната лития помешают в высокий стакан вместимостью 700—800 см ', смачивают водой и
                        постепенно подливают растпор соляной кислоты до просветления растпора. После растворения растпор
                        переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3, разбаатяют до метки водой и перемешивают.
                               (Измененная редакция, Изм. .Ye 1).

                        Издание официальное                                                             Перепечатка воспрещена
                              *
                                                                                    155


контроль сварных швов

С. 2 ГОСТ 3 2 4 0 .1 1 -7 6

                                            3. 11РОВЕДЕН И Е АНАЛ И ЗА

      3.1. Навеску сплава массой 2 г помешают в термостойкий стакан или комическую колбу вмести­
мостью 3 0 0 - 400 см ' и растворяют в 30 м соляной кислоты. При наличии в сплаве мели ее переводят в
раствор добавлением нескольких капель азотной кислоты. Полученный раствор переносят в мерную
колбу вместимост ью 100 м. Сосуд, в котором проводилось растворение, ополаскивают двумя порциями
бнднстнллированной воды по 5 см5 и промывные воды присоединяют к основному раствору. Смесь
разбавляют бидистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор
вводят в распылитель фотометра и фиксируют величину эмиссии.
      Все показания снимают при строго постоянном давлении ацетилена и воздуха. Во избежание
ошибок при нестабильной работе прибора через каждые четыре пробы проверяют наклон градуировоч­
ного графика повторным фотометрированнем одного из ранее проанализированных растворов.
      При изменении оптической плотности более чем на 2 % анализ последних четырех проб повто­
ряют.
      3.2. Построение градуировочного графика
      В семь мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 40 см ’ раствора магния (при анализе
сплавов, легированных литием, вводят раствор лития, объем которого вычисляют по формуле
У = 2 С. где С — массовая доля лития в пробе, %), добаатяют 0; 0,2; 0,4; 1,0; 2.0; 4,0 и 10,0 см5
раствора Б, что соответствует 0; 0.02; 0.04; 0,10; 0.20; 0,40 и 1.00 мг калия. Растворы разбаатяют водой
до метки, перемешивают, вводят в распылитель и фотометрируют, как указано в п. 3.1. По результатам
измерений интенсивности резонансной линии калия строят градуировочный график.
      Разя. 3. (Измененная редакция. Изм. № I).

                                          4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

      4.1. Массовую долю калия (А) в процентах вычисляют по формуле

                                                       х   „т|    100
где т. — масса калия, найденная по градуировочному графику, г;
    т — масса навески сплава, г.
   М ассонам д оли        А бсолю тное   допускаемое               4.2.      Абсолютные допускаемые расхождения ре­
      калим. %                расхож дение,   %.
                                                              зультатов параллельных определений не должны
 От 0.002 до 0.005                 0.0007                     превышать значений, указанных в таблице.
 Св. 0.005 * 0.010                 0.001                           Разл. 4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
  .0.01    * 0.02                  0.002


                                  5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМ ЕРЕНИЙ

     Для контроля точности измерений массовой доли калия от 0.002 до 0,02 % используют отрасле­
вые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в
соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
     Контроль точности измерений массовой доли калия допускается проводить методом добавок.
     Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).




                                                            156

ГОСТ 3240.11 - 7 6 С .З

                                                 И НФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы Е

                  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

                  2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов
                     Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

                  3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫ Е

                  4. ССЫ ЛО ЧНЫ Е НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

                        О бозн ачен ие   НТД,    Н о м ер р азд ел а,           О б о зн ачен ие   НТД.        Н о м е р р азд ел а,
                      на которы й хана ссы лка        пункта                  на которы й лака ссы лка              пункта


                       ГОСТ 8.315-97                  Раза. 5                  ГОСТ 5457—75                          Раи. 2
                       ГОСТ 8 0 4 -9 3                Раи. 2                   ГОСТ 11125-84                         Раи. 2
                       ГОСТ 3240.0-76                 1.1                      ГОСТ 14261-77                         Ран. 2
                       ГОСТ 4517-87                   Раи. 2                   ГОСТ 25086-87                         Раи. 5


                  5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного совета по стандар­
                     тизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

                  6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1. утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11—87)




ГОСТ 3240.11-76




                                                                        157