ГОСТ 3240.10-76

Группа В59

                   М   Е       Ж   Г   О   С    У    Д   А   Р   С   Т   В   Е   Н    Н   Ы   Й   С Т А Н Д А Р Т


                                                    СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

                                                    Метод определения лития
                                                                                                          ГОСТ
                                                       Magnesium alloys.                               3240. 1 0 -7 6
                                               Method for determination o f lithium


                   МКС 77.120.20
                   ОКСТУ 1709

                                                                                                     Дата введения 01.01.78


                        Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения лития (при
                   массовой доле лития от 10 до 25 %).
                        Метод основан на измерении интенсивности резонансной линии лития при Х|П411 = 670.8 нм,
                   возбуждающейся в пламени ацетилен-воздух. Для устранения эффекта частичного гашения излучения
                   лития в градуировочные растворы в соответствующих количествах вводят раствор хлорида магния и
                   соляную кислоту.

                                                                 1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                           1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 3240.0.

                                                     2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                        Фотометр пламенный или спектрофотометр.
                        Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.
                        Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
                        Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.
                        Раствор магния 20 г/дм3.
                        20 г магния растворяют в 300 см’ соляной кислоты, разбавленной 1:1. переводят в мерную колбу
                   вместимостью I дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
                        1 см’ раствора содержит 0.02 г магния.
                        Литий углекислый, х. ч.
                        Стандартный раствор лития: 5.324 г предварительно высушенного при 100—105 ‘С до постоянной
                   массы карбоната лития помещают в высокий стакан, смачивают водой и постепенно подливают соля­
                   ной кислоты, разбавленной 1:1 до просветления раствора. После растворения раствор переводят в
                   мерную колбу вместимостью I дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
                        1 см5 раствора содержит I мг лития.
                        Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                                                 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

                        3.1. Навеску сплава массой 0,2 г (пробу перед проведением анализа хранят в запарафинированных
                   бюксах) растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. в стакане или конической колбе
                   вместимостью 100 см’. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см’, охлаждают, разбав-
                   ляют до метки дистиллированной водой и перемешивают. 10 см’ переносят в мерную колбу вмести­
                   мостью 100 см’, добавляют 20 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.
                   Параллельно проводят контрольный опыт. Растворы фотометрируют при длине волны 670.8 нм. Вводят
                   раствор в распылитель прибора и фиксируют показания прибора.

                   Издание официальное                                                              Перепечатка воспрсшсна
                           *




ажурный палантин

С. 2 ГОСТ 3240.10-76

                         Во избежание ошибок при нестабильной работе прибора через каждые четыре пробы контроли­
                  руют работу прибора фотометрированнем градуировочного раствора, близкого по содержанию лития к
                  пробам, с последующей корректировкой угла наклона градуировочного графика при вычислении
                  результатов анализа предыдущих четырех растворов, фотометрированне которых повторяют.
                        3.2. Построение градуировочного графика
                         В семь мерных колб вместимостью по 100 см вводят по 1 см3 раствора магния, добаачяют из
                  бюретки 0; 1,0; 2.0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора лития, что соответствует 0; 1.0; 2,0;
                  3.0; 4.0; 5.0 и 6.0 мг лития, добавляют 20 см5 соляной кислоты. Растворы разбавляют подой до метки,
                  перемешивают и фотометрируют, как указано в п. 3.1. По результатам измерений строят градуировоч­
                  ный график.
                        (Измененная редакция. Изм. № 1).

                                                        4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

                       4.1. Массовую долю лития (Л') в процентах вычисляют по формуле
                                                                      „   т, ■ V ■ 100
                                                                             т У,
                  где /и, — масса лития, найденная по градуировочному графику, г;
                       V — объем исходного раствора, см3;
                      V, — объем аликвотной части, см3;
                       т — масса навески пробы, г.
                     Массопая доли        Абсолютное допускаемое                       (Измененная редакция, Изм. Кг 1).
                       ЛИТИЯ,   Я:            расхождение. %                           4.2.     Абсолютные допускаемые расхождения
                   От 10 до 15                    0.4                             результатов параллельных определений не долж­
                   Св. 15 * 25                    0.6                             ны превышать значений, указанных в таблице.

                                                5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

                       Для контроля точности измерений массовой доли лития от 10 до 25 % используют отраслевые
                  стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответ­
                  ствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
                       Контроль точности измерений массовой доли лития допускается проводить методом добавок.
                       (Введем дополнительно, Изм. Кг I).


                                                        ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

                  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

                  2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов
                     Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

                  3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

                  4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
                         Обозначение НТД.               Номер раздела,                 Обозначение НТД.       Номер разно.и.
                       на который дана ссылка              пункта                    на который пана ссылка      пункта
                        ГОСТ 8.315-97                       Радг5                        ГОСТ 3240.0-76           и
                        ГОСТ 8 0 4 -9 3                     Рада. 2                      ГОСТ 5457-75             Раза. 2
                        ГОСТ 3118-77                        Рада. 2                      ГОСТ 25086-87            Раи. 5

                  5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного совета по стандар­
                     тизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

ГОСТ 3240.10-76
                  6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11—87)
                                                                            154