Межгосударственный стандарт
ГОСТ 3240.1-76
Сплавы магниевые. Методы определения алюминия
Magnesium alloys. Methods for determination of aluminium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Методы определения алюминия
ГОСТ
Magnesium alloys. 3240. 1 -7 6
Methods Гог determination o f aluminium
МКС 77.120.20
О КСТУ 1709
Дата введения 01.01.78
1. Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы опре
деления алюминия (при массовой доле алюминия от 0,5 до 12 %) и фотометрический метод определе
ния алюминия (при массовой доле алюминия от 0,003 до 0.4 %).
(Измененная редакция, Изм. .V? I).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 3240.0.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на выделении алюминия из раствора добавлением бензойнокислого аммония.
После растворения осадка в соляной кислоте алюминий связывают при нагревании раствором динат-
рневой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б), которую прибавляют с избытком. Из
быток раствора трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка при pH 5.5—5,8, применяя
в качестве индикатора ксиленоловый оранжевый.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор, разбавленный 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор, разбавленный 1:5.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, 50 %-ный раствор.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Кислота уксусная ледяная по ГОСГ 61.
Раствор буферный с pH 5.8; готовят следующим образом: 500 г уксуснокислого аммония раство
ряют в 1000 см1 воды >t прибавляют 20 см1 уксусной кислоты.
Аммоний бензойнокислый, 10 и 0,5 %-ный растворы.
Метиловый оранжевый (индикатор). 0,1 %-иый раствор; готовят и хранят по ГОСТ 4919.1.
Ксиленоловый оранжевый, 0,1 %-ный раствор; готовят и хранят по ГОСТ 4919.1.
Цинк по ГОСТ 3640.
Сольдинатриевая этилендиамин — N, N, N ' N '— тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)
по ГОСТ 10652, 0,05 М раствор: 18,613 г трилона Б растворяют в 600 см’ воды, переносят в мерную
колбу вместимостью 1 дм1, разбаатяют водой до метки и перемешивают. Титр раствора трилона Б
определяют следующим образом: I г цинка растворяют в 50 см’ соляной кислоты 1:1. переносят в
мерную колбу вместимостью I дм’, разбаатяют водой до метки и перемешивают. I см1 раствора
содержит 0,001 г цинка.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
вихретоковый метод2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 3240.1-76
10 см’ этого раствора переносят пипеткой в комическую колбу вместимостью 250 см*, разбав
ляют водой до 100 с м \ вводят 1—2 капли раствора метилового оранжевого и нейтрализуют аммиаком
до желтой окраски. В колбу приливают 20 см' буферного раствора и титруют раствором трилоиа Б с
использованием ксиленолового оранжевого до перехода окраски раствора из красной в желтую.
Титр раствора трилоиа Б (Т), выраженный в г/см* алюминия, вычисляют по формуле
где т — масса навески цинка, взятая для установки титра, г;
V — объем раствора трилоиа Б. израсходованный на титрование, см';
2,423 — коэффициент пересчета цинка на алюминий.
Цинк уксуснокислый. 2-водный по ГОСТ 5823. раствор с молярной концентрацией
0.05 моль/дм': 10,95 г уксуснокислого цинка растворяют в 100 см5 воды, прибавляют 2 см* уксусной
кислоты и разбавляют до 1дм1 водой.
Соотношение раствора трилоиа Б и раствора уксуснокислого цинка устанавливают следующим
образом: в коническую колбу вместимостью 250 см1 отбирают 10 см* раствора трилоиа Б и разбавляют
водой до 100—150 см5. Раствор нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:5, до желтой окраски метило
вого оранжевого, добавтяют 20 см* буферного раствора, несколько капель индикатора и титруют
раствором уксуснокислого цинка до розовой окраски.
Соотношение концентраций раствора трилоиа Б и раствора уксуснокислого цинка (/0 вычис
ляют по формуле
где К, — объем раствора трилоиа Б, взятый для титрования, см3:
V2 — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование раствора трило-
на Б. см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведение анализа
Массу навески сплава берут в зависимости от содержания алюминия в количестве, указанном
в табл. 1.
Таблица 1 Навеску помешают в стакан вместимостью
М ассовая доля М асса навески 400 см*, прибавляют 20 см’ воды и небольши
ал ю м и н и и . ‘Зр спл ава, i ми порциями 20 см' соляной кислоты, разбавлен
О т 0 ,5 д о 2 ,0 1.0
ной 1:1. После окончания растворения добавляют
С в . 2 .0 * 4 .0 0 .5 несколько капель азотной кислоты и кипятят до
* 4 ,0 » 8 .0 0.25 удаления окислов азота.
. 8 ,0 * 10,0 0 .2 Охлажденный раствор нейтрализуют аммиа
* 10,0 » 12.0 0.1 ком до образования мути, которую растворяют не
сколькими каплями соляной кислоты, разбавлен
ной 1:1, приливают 5 см* раствора уксуснокислого натрия и осторожно нейтрализуют раствор по
бумаге «конго* соляной кислотой, разбавленной 1:1, до перехода окраски бумаги «конго* из красной в
фиолетовую.
К раствору прибавляют 25 см' 10 %-ного раствора бепзойнокислого аммония, разбавляют горя
чей водой до 300 см3, перемешивают стеклянной паючкой и нагревают до кипения.
После выпадения осадка стакан снимают с плиты, оставляют на 10—15 мин в теплом месте и
отфильтровывают на двойной фильтр средней плотности.
Стакан и осадок промывают 6—8 раз 0,5 %-ным раствором бензойнокнелого аммония. Осадок
смывают струей горячей воды в тот же стакан, где проводилось растворение навески, затем фильтр
промывают 25 см' горячей соляной кислотой и 5—6 раз горячей водой. Раствор нагревают до полного
растворения осадка, выпаривают до объема 100 см3 и прибавляют раствор трилоиа Б 20—25 см3. Затем
1163
Страница 3
ГОСТ 3240.1-76 С. 3
раствор нагревают до кипения, нейтрализуют аммиаком до желтой окраски метилового оранжевого,
прибавляют 20 см' буферного раствора, охлаждают, добааляют 5—7 капель раствора ксилеиолового
оранжевого н титруют раствором уксуснокислого цинка до розовой окраски.
(Измененная редакция, Изм. № I).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю алюминия (Л) в процентах вычисляют по формуле
Т • 100
т
где И, — объем раствора трилона Б. добавленный к испытуемому раствору, см3;
Vx — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка раствора
трилона Б, см3;
К — соотношение концентраций раствора трилона Б и раствора уксуснокислого цинка;
Т — титр раствора трилона Б, выраженный в г/см’ алюминия;
m — масса навески, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны
превышать значений, указанных в табл. 2. _ в
,_ „ „ Таблица 2
2.5 Контроль точности измерений
Для контроля точности измерений массовой Массоиая доля Абсолютное допускае
доли алюминия от 0,5 до 12 % используют государ алюминия. % мое расхождение. %
ственные стандартные образцы, отраслевые стан От 0,5 до 1,5 0.05
дартные образцы и стандартные образны предприя Св. 1,5 * 4.0 0,15
тия. выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. * 4.0 » 8,0 0.2
Контроль точности измерений проводят в со » 8.0 » 12,0 0.3
ответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли алюминия, используя метод
добавок.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3. ФОТОКОЛОРИ1МЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании алюминием с эриохром циан ином R комплексного соединения
при pH 5,8, окрашенного в малиново-красный цвет. Окрашенный раствор фотометрируют при
Ки. = 538 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр типа СФ-4А или фотоколориметр типа ФЭК-56 или Ф':)К-60.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, перегнанная, растворы разбавленный 1:1 и 1:5.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор, разбавленный 1:5.
Кислота аскорбиновая, 2 %-ный свежеприготовленный раствор.
Эриохромцианин R. 0,05 %-ный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г эриохромцианина R
растворяют в 195 см’ воды с добавлением 5 см5 уксусной кислоты.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.
Раствор буферный с pH 5,8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм’ воды и
приливают 20 см’ уксусной кислоты.
Бумага «конго».
Вода бидистиллированная, полученная по ГОСТ 4517.
Посуда, промытая кипячением с соляной кислотой и биднсгиллированной водой.
Кислота фениларсоновая. I %-ный раствор.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.
К-2-422 1174
Страница 4
С. 4 ГОСТ 3240.1-76
Соль динатриевая этилецдиамин — N, N, N', N —тетрауксусной кислоты (трилон Б) по
ГОСТ 10652. раствор; готовят следующим обратом: 1 г трилоиа Б растворяют в 95 см1 воды с
добаалеиием 5 см5 этилового спирта.
Магний по ГОСТ 804 степени чистоты не менее 99,9 %, содержащий не более 0,003 % алюминия.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А195.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор Л; готовят следующим образом: 0.1 г алюминия растворяют в 50 см1 соляной кислоты,
разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 с м \ добавляют до метки
водой и перемешивают.
1 см1 раствора Л содержит 0,1 мг алюминия.
Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см? раствора А переносят в мерную колбу вмести
мостью 500 см1, прибавляют 5 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:1 н доводят до метки водой.
1 см1 раствора Б содержит 0,001 мг алюминия.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. (Исключен, Изм. № 1).
3.3.2. Проведение анализа при отсутствии циркония и бериллия
Массу навески сплава 0,1 г растворяют в 10 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1.
При массовой доле алюминия в сплаве до 0.009 % фотометрируют весь раствор. При массовой
доле алюминия в сплаве свыше 0.009 % отбирают аликвотные части, указанные в табл. 3, из мерной
колбы вместимостью 100 см*, которую доливают до метки водой и перемешивают. Приливают
20—30 см* воды, нейтрализуют раствором аммиака по бумаге «конго* до темно-сиреневого цвета.
К нейтрализованному раствору прибавляют
Таблица 3
пипеткой 2 см1 аскорбиновой кислоты. 2 см1 эрмо-
М а ссо в а я доля О бъем а л и к в о т н о й хромнианина R и выдерживают в течение 15 мин.
алю м иния. % части раствора, с м ’ Затем прибавляют 10см' буферного раствора, до
О т 0 ,0 0 3 д о 0 .0 0 9 В есь раствор ливают водой до метки и перемешивают.
С в. 0 .0 0 9 * 0 .0 4 20 Через 15 мин измеряют оптическую плотность
* 0 .0 4 » 0 .2 5 окрашенных растворов при \ шж= 538-им. пользуясь
» 0 .2 * 0 .4 2 соответствующими кюветами. Раствором сравнения
служит раствор контрольного опыта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.3. Проведение анализа в присутствии циркония
0,5 г навески растворяют при нагревании в 15 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и
прибавляют 50 см5 горячей воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 см1, прибав
ляют 5 см* фениларсоновой кислоты на каждый 1 % циркония в сплаве и раствор осторожно
нагревают до кипения. Охлажденный раствор доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют.
В зависимости от массовой доли алюминия в сплаве отбирают аликвотные части раствора, указан
ные табл. 4.
Аликвотную часть раствора помещают в колбу Таблица 4
вместимостью 100 см', доливают водой до 30 см1, М ассо вая доля О бъем а л и кв о тн о й
нейтрализуют раствором аммиака по бумаге «кон алю м иния, % части раствора, с м ’
го* до темно-сиреневого цвета и далее анализ ве O r 0 ,0 0 3 д о 0 .0 0 9 25
дут, как указано в п. 3.3.2. Св. 0 , 0 0 9 » 0 .0 4 10
(Измененная редакция. Изм. № 1). » 0 .0 4 * 0 .2 0 2
3.3.4. Проведение анализа в присутствии бе * 0 ,2 0 * 0 .4 1
риллия
Для каждого определения берут две аликвотные части раствора, приготовленного, как указано в
п. 3.3.2. С одной аликвотной частью раствора поступают, как указано в п. 3.3.2, затем измеряют
оптическую плотность. В другую аликвотную часть добавляют 5 см1 раствора трилоиа Б. нейтрализуют
аммиаком по бумаге «конго» до темно-сиреневого цвета и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.2,Показаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.