ГОСТ 3221-85

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                 С Т А Н Д   А Р Т
                                          С О Ю З А   С С Р




                                   АЛЮМИНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
                                    МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА


                                               ГОСТ 3221-85




                                               Издание официальное




                          &
                           I
                          БЗ 11




                                          ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                    М осква




проект электроснабжения

УДК 669.71:543.42:006.354                                                                  Группа В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                          С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А         С С Р


                      AJIК) М И Н И Й 11ЕРВ И’Ч Н Ы Й

                      Методы спектрального анализа                                  ГОСТ
                               Primary aluminium.                                 3221-85
                            Methods of spectral analysis

О КСТУ 1709

                                                                                Дата введения 01.07.86


      Настоящий стандарт устанавливает спектральные методы определения кремния (при массовой
доле от 0.0007 до 0,6 %), железа (при массовой доле от 0.0007 до 0,6 %), меди (при массовой доле
от 0.0007 до 0,02 %), титана (при массовой доле от 0,0007 до 0,02 %), цинка (при массовой доле от
0,0007 до 0,15 %), марганца (при массовой доле от 0,0007 до 0,02 %), магния (при массовой доле от
0,0007 до 0,02 %). хрома (при массовой доле от 0,0007 до 0.01 %), ванадия (при массовой доле от
0.0007 до 0.01 %), натрия (при массовой доле от 0,0005 до 0,03 %) в первичном алюминии высокой
и технической чистоты с фотографической и фотоэлектрической регистрацией спектра.
      Методы основаны на возбуждении атомов алюминия и примесей электрическим разрядом,
разложении излучения в спектр, регистрации аналитических сигналов, пропорциональных интен­
сивности или логарифму интенсивности спектральных линий, и последующем определении массо­
вой доли элементов в образце с помощью градуировочных характеристик.

                                         1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Градуировочные характеристики устанавливают графическим или расчетным способом
для каждого элемента по соответствующим стандартным образцам (СО), аттестованным и приме­
няемым в соответствии с ГОСТ 8.315.
     1.2. Регистрация спектра — фотографическая и фотоэлектрическая.
     1.3. Для подготовки проб и выполнения анализа алюминия высокой чистоты должно быть
выделено отдельное оборудование. В помещении лаборатории должна действовать установка для
очистки воздуха от пыли и других загрязнений, а также поддерживаться заданные температура и
влажность воздуха.
     (Измененная редакция, Изч. Ле 1).

                                               2. ОТБОР ПРОБ
     2.1. О т б о р п р о б о т ж и д к о г о м е т а л л а
     Отбор проб проводят заливкой жидкого металла в графитовый или чугунный плотно закрыва­
ющийся кокиль. Внутренняя поверхность кокиля и ложки, которой отбирают пробу, должна
исключать возможность загрязнения пробы определяемыми элементами. Конструкция кокиля
произвольная. Конструкция кокиля и его подготовка к отбору проб должны обеспечить получение
однородных проб правильной формы и размеров без раковин, трещин и приливов.
     На отобранных пробах должен быть выбит соответствующий номер.




Издание официальное                                                            Перепечатка воспрещена
        ★
                                                                    © Издательство стандартов, 1985
                                                               © И ПК Издательство стандартов, 1998
                                                                       Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 3 2 2 1 -8 5

     2.1.1. Для анализа алюминия технической чистоты отбирают пробы диаметром 5—6 мм.
     2.1.2. Для анализа алюминия высокой чистоты отбирают пробы диаметром X—10 мм.
     2.1.3. При выполнении анализов на квантометре с продувкой разряда аргоном пробы
отбирают диаметром и высотой 30—50 мм. в зависимости от конструкции штатива, формы и
размеров СО.
     2.1.4. (Исключен, Изм. № 1).
     2.2.       О т б о р п р о б от ч у ш е к и д р у г и х в и д о в п о л у ф а б р и к а т о в   из
первичного алюминия
     2.2.1. Для контроля химического состава чушек и других видов полуфабрикатов из первичного
алюминия пробы отбирают в виде прутков, полос, дисков или другой формы в соответствии с
нормативно-технической документацией.
     2.2.2. Пробы должны быть однородны. На поверхности пробы, предназначенной для обыскрн-
ваиня. не допускаются раковины, шлаковые включения и другие дефекты.

                             3. ПОДГОТОВКА ПРОБ К АНАЛИЗУ

      3.1. Для анализа используют образцы (после заточки): прутки круглого или квадратного
сечения диаметром от 5 до 50 мм, длиной 35—120 мм, диски, полосы толщиной не менее 5 мм.
Допускается использовать образцы других размеров, соответствующих размерам СО.
      3.2. Обыскриваемую поверхность анализируемых образцов (АО) и стандартных образцов (СО)
затачивают на плоскость, конус или полусферу на токарном или фрезерном станке (образцы
диаметром 5—10 мм допускается обрезать механическим ножом или затачивать напильниками) до
получения однородной поверхности без раковин и шлаковых включений.
      (Измененная редакция, Изм. .\° I).
      3.3. Для анализа используют парные АО или АО с противоэлектродом из спектрачьночистого
угля.
      3.3.1. Спектральночистые угольные противоэлектроды диаметром 6 мм затачивают на полу­
сферу с радиусом закругления 3—4 мм или на усеченный конус с площадкой диаметром 1.5—2 мм.
при угле заточки 40—60 \
      3.4. Чтобы избежать попадания в разряд загрязнений с боковой поверхности АО и СО. концы
образцов должны быть протерты этиловым ректификованным спиртом.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).
      3.4.1—3.4.2. (Исключены, Изм.      1).
      3.5. При определении массовой доли натрия, а также минимальных значений массовой доли
железа, кремния и титана в алюминии высокой чистоты рекомендуется травление образцов в течение
10—15 мин в растворе соляной кислоты (1:5) в сосудах, не загрязняющих раствор определяемыми
элементами.
      При выполнении следующего травления часть образца, ранее подвергавшуюся травлению,
удаляют.
      (Измененная редакция, Изм. № I).
      3.5.1. (Исключен, Изм. № I).
      3.6. Подготовка АО и СО к анализу должна быть идентичной.

     4. МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА С ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ РЕГИСТРАЦИЕЙ
                                СПЕКТРА

     4.1. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы , р е а к т и в ы
     Спектрограф типов ИСГ1-30, СТЭ-1, ДФС-452.
     Генератор типов ИГ-3. И ВС-23, И ВС-28. ДГ-2, Аркус, УГЭ-4.
     Спектропроектор типов ПС-18, SP-2, ДСГ1-2.
     Микрофотометр типов МФ-2, М Д-100. ИФО-460.
     Ослабители девятнступенчатые.
     Фасонные угольные электроды особой чистоты марки ОСЧ-7—3, марки ОСЧ-7—4.
     Фотопластинки для спектрального анализа типа ПФС-01 (СП-1); ПФС-03 (СП-2); ПФС-02
(СПЭС); «микро», чувствительностью 3—130 единиц по ГОСТ 10691.0 — ГОСТ 10691.4 или любого
типа, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и линий сравнения (принад­
лежащих прямолинейному участку характеристической кривой фотоэмульсии).

ГОСТ 3 2 2 1 -8 5 С. 3

      Фотокюветы или другие сосуды для обработки фотопластинок.
      Сушильный шкаф или электрополотенце для сушки фотопластинок любого типа, обеспе­
чивающие нагрев воздуха до 3 0 'С. Комнатный кондиционер типов КС-4—12Б, КЛ-6Л, Б К-2500
и др.
      Термометр лабораторный по ГОСТ 28498.
      Станки токарные типов ТВ-16, ТВ-14 и др.
      Станки для заточки образцов типа КГ1-35.
      Приспособления для заточки угольных протнвоэлектродов, позволяющие затачивать их на
полусферу или конус.
      Ножи типа гильотины для обрезки алюминиевых образцов на плоскость.
      Тиски ручные и настольные.
      Напильники типов 2820-0016, 2820-0021, 2820-0022, 2820-0026, 2820-0027 по ГОСТ 1465.
      Электрододержатели, конструкции которых и материалы, из которых они изготовлены, исклю­
чают попадание в аналитический разрядный промежуток контролируемых элементов.
      Батист для чистки оптики; размер куска 200 х 200 мм на 1 прибор, сроком на 3 мес.
      Фланель для обтирки приборов и генераторов; размер куска 300 x 300 мм на один прибор,
сроком на 3 мес.
      Ткань хлопчатобумажная для обтирки АО перед анализом; размер куска 200 х 200 мм на
100 образцов диаметром 5—10 мм. размер куска 200 х 200 мм на 50 образцов диаметром 30—50 мм.
      Лабораторная мерная посуда (цилиндры, мензурки, колбы) по ГОСТ 1770.
      Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300; при анализе алюминия технической
чистоты — I см’ на 5 образцов диаметром 5—6 мм; при анализе алюминия высокой чистоты — 1 см3
на 1 образец диаметром 8—10 мм или I см3 на одну поверхность диаметром 30—50 мм; при заточке
проб на фрезерном или токарном станке со спиртовым охлаждением и смазкой — 7 см3 на одну
анализируемую поверхность. Допускается применение очищенного перегонкой технического эти­
лового спирта по ГОСТ 17299.
      Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556.
      Проявитель, состоящий из двух растворов.
      Раствор Л
      метол (параметиламннофенолсульфат) по ГОСТ 25664 — 2,3 г;
      натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический — 110 г;
      гидрохинон (парадиокснбензол) по ГОСТ 19627 — 11,5 г;
      вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — до 1000 см3.
      Раствор Б
      натрия углекислый 10-водный по ГОСТ 84 — 115 г;
      калий бромистый по ГОСТ 4160 — 7 г;
      вода дистиллированная по ГОСТ 6709 —до 1000 см3.
      Растворять вещества следует последовательно в порядке, указанном выше.
      Перед проявлением смешивают растворы А и Б в равных объемах.
      Фиксаж:
      вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — 1000 см3;
      натрий тиосульфат (гипосульфит) кристаллический по ГОСТ 244 — 300 г;
      аммоний хлористый по ГОСТ 3773 — 60 г.
      Раствор уксусной кислоты:
      кислота уксусная по ГОСТ 61 — 30 см3;
      вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — 1000 см3.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная дистиллированной водой 1:5.
      Стандартные образцы: государственные стандартные образны (ГСО), отраслевые стандартные
образцы (ОСО), стандартные образцы предприятия (СОП).
      Длина используемых стандартных и анализируемых образцов не должна быть менее 35 мм при
диаметре 5—10 мм и менее 15 мм — при диаметре 30—50 мм.
      4.2. Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками
и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
вышеуказанного. Средства измерений должны пройти проверку (государственную или ведомствен­
ную) или быть аттестованы по ГОСТ 8.326.
      4.3. Р е к о м е н д у е м ы й р е ж и м о б р а б о т к и ф о т о п л а с т и н о к
      Температура фоторастворов должна быть (20±1) ’С.