ГОСТ 3204-76

ГОСТ 3204—76

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

КАЛЬЦИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ
ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ 2-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

53 2—99

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 546.41°185—41:006.354 Група Л51

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

КАЛЬЦИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ
ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ 2-ВОДНЫЙ тост

Технические условия 3204—76

Reagents. Calcium hydrogen phosphate dihydrate.
Specifications
ОКП 26 2122 0510 10

Дата введения 01.07.77

Настоящий стандарт распространяется на кальций фосфорнокислый двузамешенный 2-вод-
ный, который представляет собой белый кристаллический порошок; легко растворим в соляной,
азотной и фосфорной кислотах, трудно растворим в воде и в уксусной кислоте.

Формула: СаНРО..2Н:О.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 172,09.

Все требования настоящего стандарта являются обязательными.

{Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. 2-водный двузамещенный фосфорнокислый кальций должен быть изготовлен в соответ-
ствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в
установленном порядке.
{Введен дополнительно, Изм. № 1).
1. По химическим показателям 2-водный двузамещенный фосфорнокислый кальций должен
соответствовать нормам, указанным в таблице.

Норма
Наименокание показателя hdr pak ausanss
(waa) кометы ча
ОКП 26 2122 0512 05 они
1. Массовая доля 2-водного двузамещенного
фосфорнокислого кальция (CaH POs2H20), % 99.5—102,0 98,0—102,0
2. Массовая доля нерастворимых в соляной
кислоте веществ, %, не более 0.005 0,005
3. Массовая доля потерь при прокаливании. % 24—26 23-26
4. Массовая доля сульфатов (SOx), %, не
более 0,01 0,04
5. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более 0.002 0.010
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более 9.0015 0.0030
7. Массовая доля мышьяка (Аз). %, не более 0,0001 0,0020
$. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %,
не более 0,001 0,001
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1976
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 3204—76
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. 2-водный двузамещенный фосфорнокислый кальций (в больших количествах) вызывает
раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

2a.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы
непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата слелует проводить в
вытяжном шкафу лаборатории. Места загрузки и выгрузки препарата необходимо оборудовать
местными вентиляционными отсеками.

{Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.la. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 ги
ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками He хуже, а также реактивов по качеству не ниже
указанных в настоящем стандарте.

{Измененная релакция, Изм. № 1, 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.

3.2. Определение массовой доли 2-водного двузамещенного фос-
форнокислого кальция

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда — по ГОСТ 10398,

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,2000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 смз, прибавляют
60 см? воды, 0,5 см? раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и нагревают до полного
растворения препарата. Раствор охлаждают, прибавляют 35 см? раствора трилона Б концентрации
0,05 моль/дм?, около 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного T, 10 смз буферного раствора 1
c pH 9,5— 10, перемешивают и титруют раствором 7-водного сернокислого цинка ло перехода синей
окраски раствора в красно-фиолетовую.

3.2.3. Обработку результатов проводят по ГОСТ 10398.

Масса двузамещенного 2-водного фосфорнокислого кальция, соответствующая | см? раствора.
трилона Б концентрации точно 0,05 моль/дм? (0,05 М), составляет 0.008605 г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опреде-
лений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +0,5 % при доверительной
вероятности Р = 0,95.

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в соляной
кислоте веществ

3.3.1. Annapamypa, посуда, реактивы и растворы

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517.

Колба 2—500—2 по ГОСТ 1770.

Стакан В(Н)-600(400) ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 6.

Цилиндр 1(3)—100(250) по ГОСТ 1770.

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в смеси, состоящей из
100 см? раствора соляной кислоты и 200 см? воды. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают
в течение | ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно
высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с
точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см? горячей воды
и сушат в сушильном шкафу при 105—110 "С до постоянной массы.

ГОСТ 3204—76 С. 3

Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят объем
раствора водой до метки, перемешивают и сохраняют для определения тяжелых металлов по п. 3.9
и мышьяка по п. 3.8 — раствор 1.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка
после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,

для препарата чистый — 2,5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +20 % при доверитель-
ной вероятности Р = 0,95

3.2.1-—3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4. Определение массовой доли потерь при прокаливании.

{Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.1. Проведение анализа

Около 1.0000 г препарата взвешивают, помещают в фарфоровый тигель (ГОСТ 9147), прокаленный
до постоянной массы и взвешенный “результат взвешивания в граммах записывают с точностью до
четвертого десятичного знака), прокаливают в муфельной печи при 600 °С до постоянной массы.

(Измененная релакция, Изм. № 2).

3.4.2. Обработка результатов

Массовую долю потерь при прокаливании (Л, } в процентах вычисляют по формуле

_ (m= т - 100
Ss pe

x,

где т — масса навески препарата, г;
т, — масса прокаленного остатка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп-
ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,5 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +0,3 % при доверительной
вероятности Р = 0,95.

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 0,20 г препарата помещают в коническую
колбу вместимостью 50 см?, прибавляют 1,5 см? раствора соляной кислоты и перемешивают до
растворения препарата. К раствору прибавляют 24,5 см? воды, если раствора мутный, его фильтруют
через обеззоленный фильтр «синяя лента», трижды промытый горячей водой и далее определение
проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1), не при-
‘бавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов
‘не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,08 мт.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проволят фототурбидиметричес-
ким методом.

3.4.2, 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.6. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7.

При этом 1,00 г препарата помешают в мерную колбу вместимостью 50 см? для фототурби-
диметрического метода (способ 2) или в коническую колбу вместимостью 100 см? (с меткой на
40 см?) для визуально-нефелометрического (способ 2) метода, растворяют в смеси, состоящей из
29 см? воды и 10 см? раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %. Если раствор мутный,
его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной
кислоты с массовой долей | %. Далее определение проводят фототурбидиметрическим методом
(способ 2) или визуально-нефелометрическим методом (способ 2), не прибавляя раствор азотной
кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта. если масса хлоридов
не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,020 мг,

для препарата чистый — 0,100 мг.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу хлоридов в 8 см? раствора
азотной кислоты с массовой долей 25 %.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметричес-
ким методом.