ГОСТ 30142-94

ГОСТ 301 4 2 -9 4


                               М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                  С Т А Н Д А Р Т




                                            МАСЛА К А М Е Н Н О У Г О Л Ь Н Ы Е

                                          Метод определения массовой доли фенолов


                                                            Издание официальное
                              БЗ 7 -9 9




                                                       МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                              МО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                                 Минс к




накидка на свадебное платье

ГОСТ 30142-94

                                         Предисловие

     1      РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 10 «Кокс» Украинским
государственным научно-исследовательским углехимическим институтом

      ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертифика­
ции

     2     ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 6 от 21 октября 1994 г.)

      За принятие проголосовали:

              Наименование государства          Наименование национального органа по сгандартпиции

 Азербайджанская Республика                    Азгоссгандарт
 Республика Армения                            Армгосстандарт
 Республика Беларусь                           Госстандарт Беларуси
 Грузия                                        Грузегандарт
 Республика Казахстан                          Госстандарт Республики Казахстан
 Киргизская Республика                         Киргизсгандарг
 Республика Молдова                            Молдовасгапдарт
 Российская Федерация                          Госстандарт России
 Республика Узбекистан                         Узгоссгандарт
 Украина                                       Госстандарт Украины

     3      Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и
метрологии от 3 июня 1999 г. № 187 межгосударственный стандарт ГОСТ 30142—94 введен в дей­
ствие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I июля
2000 г.

      4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ




                                                         £> И ПК Издательство стандартов. 1999

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России
II

ГОСТ 301 4 2 -9 4

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                                    С Т А Н Д А Р Т


                               МАСЛА КАМЕННОУГОЛЬНЫЕ

                          Метод определения массовой доли фенолов


                                                   C o a l-ta r o ik .
                                 D e te rm in a tio n o f p h e n o l т а и Traction




                                                                                        Дата введения 2000—07—01




     1 Область применения
      Настоящий стандарт распространяется на легкосреднее, поглотительное, фенольное, нафтали­
новое масла и для креолина и устанавливает потенциометрический метод определения массовой
доли фенолов в них.
      Метод заключается в разбавлении анализируемой пробы масла небольшим количеством толуо­
ла, извлечении фенолов из масла избытком раствора гидроксида натрия с последующим их титро­
ванием кислотой в определенном интервале pH.
      Метод позволяет определить массовую долю фенолов от 0.2 до 50 %.
     Требования настоящего стандарта яаляются обязательными.

     2 Нормативные ссылки
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия
     ГОСГ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про­
бирки. Технические условия
     ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
     ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
     ГОСТ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия
     ГОСТ 4919.2—77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов
     ГОСТ 5789—78 Толуол. Технические условия
     ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
     ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
     ГОСГ 18481—81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Технические условия
     ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические
условия
     ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет­
ры и размеры
     ГОСТ 25794.1—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-ос­
новного титрования
     ГОСТ 29251—91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

     3 Аппаратура, посуда и реактивы
     pH-метр лабораторный типа ЛПУ-01, pH-121. pH-150. pH-155. рН-340 или иономер универ-
сальный ЭВ-74, И-130, И-135. И-140.
     Электрод сравнения — хлорсеребряный типа ЭВ11-1МЗ или каломельный.
     Электрод стеклянный лабораторный пш а ЭСЛ-43-07 или ЭСЛ-63-07.

Издание официальное
                                                                                                               I

ГО С Т 3 0 1 4 2 - 9 4

     Настройка pH-метра производится в соответствии с инструкцией по буферным растворам
(приложение А).
     Мешалка электромагнитная типа ММ-ЗМ или другое перемешивающее устройство.
     Магнит, запаянный в стеклянный или полиэтиленовый кожух.
     Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру ( 100± 10) *С.
     Чашка выпарительная 8 или стакан 7 по ГОСТ 9147.
     Ареометр АОН-4-1300-1600 по ГОСТ 18481.
     Бюретки 1-1-2-25(50)-01 по ГОСТ 29251.
     Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.
     Цилиндр 1 (3)-25 по ГОСТ 1770.
     Емкость полиэтиленовая вместимостью 1 дм ’.
     Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104. 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г.
     Толуол по ГОСТ 5789.
     Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор концентрации с(НС1) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.) и <<НС1)=
= 0.1 моль/дм3 (0,1 н.) или кислота серная по ГОСТ 4204. раствор концентрации с( 1/2 H:S 0 4) =
= 0,5 моль/дм3 (0,5 и.) и с( 1/2 H ,S04) = 0.1 моль/дм3 (0.1 и.), готовят по ГОСТ 25794.1.
     Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, концентрированный раствор, не содержащий карбонатов, и
раствор концентрации c(NaOH) = 0.5 моль/дм3 (0.5 н.).
     Концентрированный раствор гидроксида натрия готовят следующим образом: около 500 г
гидроксида натрия растворяют в 500 см3 дистиллированной воды в фарфоровом стакане при пере­
мешивании. результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до второго десятичного
знака.
     После охлаждения на воздухе полученный раствор переливают в полиэтиленовую емкость и
оставляют стоять 10—12 дней для отделения примеси карбоната натрия. Прозрачный раствор
осторожно сливают с осадка сифоном, измеряют плотность и находят массовую долю гидроксида
натрия в процентах в соответствии с приложением Б.
     Раствор концентрации c(NaOH) = 0.5 моль/дм3 (0.5 и.), готовят разбавлением концентриро­
ванного раствора гидроксида натрия.
     Допускается применение другой аппаратуры и посуды по классу точности и реактивов по
качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

        4 Проведение анализа
     Во взвешенный стакан для титрования фарфоровой ложкой вносят анализируемое масло и
взвешивают (рекомендуемая масса навески приводится в таблице 1). Результаты всех взвешиваний
записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Таблица I

                                                                       С р е д н я я м а л я р н а я м асс а ф е н о л о в ,
           А н ал и зи р у ем о е м асл о   М асса к а и е с к и . г
                                                                                             г /м а л ь

    Масло для кр ети н а                          1 -2                                         106
    Легкосрсднсс                                    1                                          115
    Нафгалиновос                                   0.5                                         ПО
    Поглотительное                              2.0—2,5                                        116
    Фенольное                                  0,13—0,15                                        98

      Параллельные навески масел могут отличаться не более чем на 0.02 г (для фенольного масла)
и не более чем на 0,1 г (для других масел).
      Добавляют в стакан с навеской масла 5 см3 толуола, 25 см5 дистиллированной поды и 7 см3
раствора гидроксида натрия 0,5 моль/дм3.
      Помещают в стакан магнит и хорошо перемешивают смесь мешалкой в течение 2—3 мин.
Опускают в стакан электроды и титруют сначала кислотой концентрации 0,5 моль/дм3 до pH 11,4—
11,3, а затем кислотой концентрации точно 0,1 моль/дм3, замечая расход этой кислоты на титрование
от pH 11,0 лоточки эквивалентности (скачок потенциала при pH 8,3—7,8). Все измерения проводят
при выключенной мешалке.
2