ГОСТ 30089-93

ГОСТ 30089-93


                М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                           МАСЛА Р А С Т И Т Е Л Ь Н Ы Е

                        Метод определения эруковой кислоты


                                        Издание официальное




                                    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                          ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                             Минск




зонты женские

ГОСТ 3 0 0 8 9 -9 3

                                        Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН ТК 288 «Масла растительные и продукты их переработки»

    ВНЕСЕН Госстандартом России (М ТК 238)

     2 ПРИ Н ЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
15.04.94 (отчет Технического секретариата № 2)

    За принятие стандарта проголосовали:


             Наименование государства          Наименование национального «рглил по сланларииаинн

   Республика Армения                            Арм госстандарт
   Республика Белоруссия                         Бел стандарт
   Республика Казахстан                          Госстандарт Республики Казахстан
   Киргизская Республика                         Киргизстан да рт
   Республика Молдова                            Молдовастандарт
   Российская Федерация                          Госстандарт России
   Туркменистан                                  Туркмснглавгосинспскция
   Украина                                       Госстандарт Украины


     3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и серти­
фикации 22 февраля 1996 г. № 92 ГОСТ 30089—93 введен в действие непосредственно в качестве
государственного стандарта Российской Федерации с I января 1997 г.

    4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

    5 ПЕРЕИЗДАНИЕ




     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России
                                             95                                          II

ГОСТ 30089-93

М   Е   Ж   Г   О     С   У   Д   А    Р    С   Т   В    Е   Н    Н    Ы    Й          С    Т   А   Н   Д   А   Р   Т


                                           МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

                                   Метод определения эруковой кислоты

                              Vegetable oils. Method Гог determ ination o f cru d e acid



                                                                                           Дата введения 1997-01—01

     Настоящий стандарт распространяется па растительные масла и устанавливает метод опреде­
ления массовой доли эруковой кислоты в растительных маслах.
     Метод основан на превращении триглицеридов жирных кислот в метиловые эфиры жирных
кислот и газохроматографическом анализе метиловых эфиров.
     Метод применим в диапазоне 1—70 %.

     1 Отбор проб
     Отбор проб - по ГОСТ 5471.

     2 Аппаратура, материалы, реактивы
      Хроматограф газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором, термостатом на
температуры не ниже 200 *С, с испарителем на температуры не ниже 300 "С.
       Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали или стеклянная длиной 1,5—2 м,
внутренним диаметром 2—4 мм.
       Микроскоп отсеченный типа М П Б-2 или лупа измерительная по ГОСТ 25706.
      Линейка с ценой деления 1 мм по ГОСТ 17435.
      Устройство интегрирующее.
       Микрошприц М Ш -10 вместимостью 10 мм’ или «Газохром 101* вместимостью 1 мм’.
       Весы лабораторные 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г по ГОСТ
24104.
       Пипетка 1(2, 3)—1(2)—1<2)—I; 1 (2 ,3 )-1 (2 )-1 (2 ) по ГОСТ 29227. ГОСТ 29228.
       Пробирка П 4 - 1 0 - 1 4 /2 3 ХС по ГОСТ 25336.
       Цилиндр 1 -2 5 0 или 3 -2 5 0 по ГОСТ 1770.
       Воронка лабораторная В-25—38 ХС или В-36—50 ХС по ГОСТ 25336.
       Колба 2 - 2 5 - 2 по ГОСТ 1770.
       Колба К - 1 - 1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
      Холодильник Х Ш -1 -4 0 0 -2 9 /3 2 ХС по ГОСТ 25336.
      Стаканчик для взвешивания С В -19/9 по ГОСТ 25336.
       Перегонный аппарат:
       Колба К -1 - 5 0 0 -2 9 /3 2 ТС по ГОСТ 25336.
       Насадка Н 1 -2 9 /3 2 -1 4 /2 3 ТС по ГОСТ 25336.
      Холодильник ХГ1Т-1 -1 0 0 -1 4 /2 3 ХС по ГОСТ 25336.
      Алонж А И О -2 9 /3 2 -14 /2 3 -6 0 или А К П -2 9 /3 2 -14/23 ТС по ГОСТ 25336.
      Термометр жидкостный стеклянный с интервалом температур 0—100 'С и ценой деления 0.5 "С
по ГОСТ 28498 и нормативно-технической документации.
       Баня водяная.
       Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
       Наполнители для колонок: хроматом N-AW, обработанный 10 % реоплскса400 или карбовакса
20.V1. или наполнитель аналогичного качества.
       Водород технический марки А по ГОСТ 3022 или водород электролизный от генератора
водорода типа СГС-2.
Издание официальное                                                                          Перепечатка воспрещена
I                                                        %

ГОСТ 3 0 0 8 9 -9 3

     Воздух класса 0 по ГОСТ 17433.
     Газы-носители: азот газообразный ос. 4 по ГОСТ 9293 или гелий сжатый.
     Натрий металлический по ['ОСТ 3273 или метилат натрия.
     Окись кальция, ч. д. а. по ГОСТ 8677.
     Гексан, ч. д. а., для хроматографии.
     Метанол — яд, х. ч. по ГОСТ 6995 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300 с последующим получением абсолютно сухого метилового или этилового спирта и метиловых
или этиловых эфиров жирных кислот.
     Допускается применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и характеристикам не
уступающим перечисленным выше.


     3 Подготовка к измерению
     3.1 Приготовление абсолютного метанола
     В колбу вместимостью 500 см3 взвешивают (ЗОН) г окиси кальция, добавляют 250 см ’ метанола
и кипятят с холодильником типа ХШ (обратным) в течение 6—8 ч. Затем метанол перегоняют в
перегонном аппарате при температуре 64,7 'С .
     3.2 Приготовление раствора метилата натрия в метаноле концентрации 2 моль/дм3
     Взвешивают 2,7 г метилата натрия или 1,15 г металлического натрия с записью результата в
граммах до второго десятичного знака в стаканчик для взвешивания.
     В мерную колбу наливают 10—12 см3 абсолютного метанола, в него высыпают навеску метилата
натрия или бросают маленькими кусочками натрий. После перемешивания (растворения) раствор
охлаждают до комнатной температу ры и доливают абсолютным метанолом до метки. Хранят раствор
в холодильнике.
     3.3 Приготовление метиловых эфиров кислот
     Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают. В стеклянную пробирку берут пипеткой 2—3
капли масла, растворяют их в 1,9 см3 гексана. В раствор вводят 0,1 см3 раствора метилата натрия в
метаноле концентрации 2 моль/дм3. После интенсивного перемешивания в течение 2 мин реакци­
онную смесь отстаивают 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр. Раствор готов для анализа.
Готовый раствор хранят не более 2 суг в холодильнике.
     3.4 Подготовка хроматографа к измерению
     Подключение хроматографа к сети, подготовка и установка колонок и вывод прибора на режим
выполняются согласно инструкции по монтажу и наладке хроматографа.


     4 Проведение измерения
     На хроматографе устанавливают следующие условия анализа:
     температура термостата колонок — 180—190 *С;
     температура испарителя — 250—280 "С;
     температура печи детекторов - 200 *С;
     скорость потока газа-носителя (азот, гелий) — 30—40 см3/м и н ;
     объем пробы — около 1 мм! раствора метиловых эфиров кислот в гексане.
     Время выхода метиллинолената около 15 мин, метилэруката — около 30 мин.
     При анализе низкоэрукового рапсового масла после выхода пика метиллинолената увеличивают
чувствительность в 10 раз.
     Относительные объемы удерживания метиловых эфиров жирных кислот (У, отн.), определяю­
щие порядок выхода их из хроматографической колонки, а также обозначения жирных кислот,
входящих в состав образующихся метиловых эфиров, приведены в таблице I.


                                               97                                                 2