ГОСТ 30050-93

ГОСТ 30050-93
                                                                         (ИСО 3 7 7 1 -7 7 )


                             М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й       С Т А Н Д А Р Т




                                          Н ЕФ ТЕПРОДУКТЫ .
                                      О БЩ ЕЕ Щ ЕЛОЧНОЕ ЧИСЛО

                                   Метод потенциометрического титрования
                                             хлорной кислотой


                                                 Издание официальное




                                                ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                      Москва




промышленное строительство

ГОСТ 3005 0 -9 3

                                         Предисловие

      1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией

     ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного совета по стандартизации, мет­
рологии и сертификации

     2 ПРИ Н ЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
21 октября 1993 г. (протокол № 4 от 21 октября 1993 г.)

      За принятие проголосовали:

               Нанмсиапаиис государоьа           Наимсиопанне национального органа стандарта иинн
     Республика Армения                          Армгоссгандарт
     Республика Беларусь                         Белстандарт
     Республика Казахстан                        Казглавстандарт
     Республика Молдова                          Молловасландарт
     Российская Федерация                        Госстандарт России
     Туркменистан                                Туркмснгосстандарт
     Республика Узбекистан                       Узгоссгандарт
     Украина                                     Госстандарт Украины

     3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и серти­
фикации от 23 ноября 1994 г. № 283 межгосударственный стандарт ГОСТ 30050—93 (ИСО 3771—77)
«Нефтепродукты. Обшее щелочное число. Метод потенциометрического титрования хлорной кис­
лотой* введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля
1995 г.

     4 Разделы настоящего стандарта предстаатяют собой полный аутентичный текст международ­
ного стандарта ИСО 3771—77 «Нефтепродукты. Обшее щелочное число. Метод потенциометричес­
кого титрования хлорной кислотой* с дополнительными требованиями, отражающими потребности
народного хозяйства

      5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

      6 ПЕРЕИЗДАНИЕ




     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Федеразьного агентства по техническому регулированию и метрологии

II                                          84

ГОСТ 30050-93
                                                                                       (ИСО 3771-77)


М   Е   Ж   Г   О   С   У   Д   А   Р   С   Т   В    Е   Н   Н   Ы    Й          С Т А Н Д А Р Т


                                        НЕФТЕПРОДУКТЫ .
                                    О БЩ Е Е Щ ЕЛ О Ч Н О Е ЧИСЛО

                      Метол потенциометрического титрования хлорной кислотой

                                   Petroleum products. Total base number.
                                Perchloric add potenliomctric titration method


                                                                                  Дата введения 1995—07—01

     1 Назначение и область применения
     1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения основных компонентов в нефтепро­
дуктах методом потенциометрического титрования хлорной кислотой, растворенной в ледяной
уксусной кислоте0 .
     Стандарт устанавливает метод определения общего щелочного числа, в таи числе свежих и
отработанных масе.1 и присадок.
     1.2 Компоненты, имеющие основные свойства, включают органические и неорганические
основания, аминосоединения, соли слабых кислот (например мыла), основные соли многоосновных
кислот и соли тяжелых металлов.
     Дополнения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

     2 Нормативные ссылки
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 2517—N5 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
     ГОСТ 11362—% (ИСО 6619—88) Нефтепродукты и смазочные материалы. Число нейтрали­
зации. Метод потенциометрического титрования
     ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет­
ры и размеры
     ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1.
Общие требования
     ГОСТ 29252—91 (ИСО 385-2—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бю­
ретки без времени ожидания
     ГОСТ 29253—91 (ИСО 385-3—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 3. Бю­
ретки с временем ожидания 30 с

     3 Определение
     В настоящем стандарте используется следующее определение.
     Общее щелочное число — количество хлорной кислоты, выраженное эквивалентным числом
миллиграммов едкого калия (или в миллиэквнвалеитах едкого кали на грамм), которое требуется
для нейтрализации всех основных компонентов, присутствующих в I г массы пробы при титровании
в данных условиях.
      0        Для многих нефтепродуктов этот метод даст результаты, аналогичные результатам, полученным при
определении общего щелочного числа по ГОСТ 11362 «Нефтепродукты и присадки. Метод определения
щелочных, кислотных чисел и кислотности потенциометрическим титрованием», но с продуктами, содержа­
щими такие соединения, как высокошслочные присадки и азотистые полимерные соединения, можно подучить
результаты, превышающие результаты, полученные при использовании метода по ГОСТ 11362.

И панне официальное
        ★
                                                    85                                                   I

ГОСТ 3 0 0 5 0 -9 3

      4 Сущность метода
     4.1 Сущность метода заключается в растворении испытуемой массы а безводной смеси хлор­
бензола и ледяной уксусной кислоты и объемном титровании раствором хлорной кислоты в ледяной
уксусной кислоте потенциометрическим способом. При титровании в качестве индикаторного
электрода применяют стеклянный электрод, в качестве сравнительного — каломельный, который
соединяют с раствором испытуемой массы посредством солевого мостика. Показания потенциомет­
ра наносят на график в зависимости от соответствующих им объемов титрованного раствора.
Конечная точка определяется на последнем изгибе полученной кривой.
     4.2 При титровании отработанных масел согласно 4.1 кривая результатов не имеет четкого
изгиба, в таких случаях используют обратное титрование стандартным титрованным раствором
ацетата натрия (раздел 11).

      5 Реактивы
     Для анализа используют только реактивы ч. д. а. и дистиллированную воду или воду эквива­
лентной чистоты.
     5.1 Ледяная уксусная кислота
     Предостережение. Уксусная кислота, уксусный ангидрид, хлорбензол токсичны и вызывают
раздражение. Все операции с этими реактивами проводят в хорошо проветриваемом помещении,
желательно в вытяжном шкафу.
     5.2 Уксусный ангидрид (предостережение в 5.1).
     5.3 Хлорбензол (см. предостережение в 5.1).
     5.4 Калий фталевокислый кислый (бифталат калия) (К.НСкН40 4).
     5.5 Карбонат натрия безводный (N a2C 0 3).
     5.6 Электролит (перхлорат натрия).
     Насыщенный раствор перхлората натрия (N aC I04) готовят в ледяной уксусной кислоте (5.1).
Избыток нерастворившегося перхлората натрия должен всегда находиться в нижней части раствора.
     Предостережение. Перхлорат натрия токсичен и вызывает раздражение. При нагревании пер­
хлорат натрия является сильным окислителем. Необходимо соблюдать большую осторожность и
избегать контакта с органическими веществами при условиях, которые могут привести к последу­
ющему высыханию или нагреванию. Пролитую жидкость необходимо немедленно и тщательно
смыть водой.
     5.7 Растворитель для титрования. Добавляют I объем ледяной уксусной кислоты (предостере­
жение в 5.1) к 2 объемам хлорбензола.
     5.8 Хлорная кислота, 0,1 моль/дм3 стандартный уксуснокислый раствор
     5.8.1 Подготовка к титрованию
     Смешивают 8,5 см ' 70—72 %-ноЙ (по массе) хлорной кислоты (НСЮ4) или 10.2 см* 60—62 %-ной
(по массе) хлорной кислоты, или 11,8 см3 57 %-ной (по массе) хлорной кислоты с 500 см3 ледяной
уксусной кислоты (5.1) и 30 см ' (или 35 см ', если используют 57 %-ную (по массе) хлорную кислоту')
ангидрида уксусной кислоты (5.2) (см. примечание). Разбавляют до 1 дм ' ледяной уксусной кисло­
той.
     Раствор выдерживают в течение 24 ч перед установкой титра.
     Предостережение. Настоящий раствор хлорной кислоты не является опасным в условиях
проведения данного испытания. Однако концентрированная хлорная кислота является сильным
окислителем и образует взрывчатые смеси при нагревании с органическими веществами.
     Необходимо соблюдать большую осторожность и избегать контакта с органическими вещест­
вами, так как может иметь место нагревание или высыхание. Пролитая кислота должна быть
немедленно и тщательно смыта водой.
     П р и м е ч а н и е — Необходимо избегать избытка ангидрида уксусной кислоты, чтобы предотвратить
ацетилирование любых первичных или вторичных аминов, которые могут присутствовать в пробе для испыта­
ния.
      5.8.2 Установка титра
      Определенное количество бнфталата калия (5.4) высушивают в сушильном шкафу при темпе­
ратуре 120 "С в течение 2 ч и охлаждают. Затем 0,1—0,2 г бнфталата калия взвешивают с точностью
до 0,1 мг и осторожно растворяют в 40 см3 теплой ледяной уксусной кислоты, добавляют 80 см3

2                                               86