Межгосударственный стандарт
ГОСТ 29313-92
Удобрения минеральные. Метод определения аммонийного азота (титриметрический) после отгонки
Fertilizers. Method for determination of ammoniacal nitrogen content (titrimetric) after distillation
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 29313-92
(ИСО 5314-81)
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММОНИЙНОГО АЗОТА
(ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ) ПОСЛЕ ОТГОНКИ
Издание официальное
БЗ 10-2003
И И К ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
энергосбережение и повышение энергетической эффективности2
Страница 2
УДК 631.82:543.34:006.354 Группа Л 19
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
У ДО БРЕНИ Я М И НЕРА ЛЬН Ы Е
ГОСТ
Метод определения аммонийного а юта 29313-92
(титрнметрическнй) после отгонки
Fertilizers. Method for determination of ammoniacal nitrogen content (И С О 5 3 1 4 -8 1 )
(titrimctric) after distillation
MKC 65.080
ОКСТУ 2109
Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт устаиашшвает метод определения аммонийного азота в удобрениях
титрованием после отгонки. Метод применим только в отсутствии мочевины или ее производных,
цианамида и органических соединений азота.
Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены кур
сивом.
1. С У Щ Н О С Т Ь М ЕТОДА
Метод основан на отгонке аммиака после вытеснения его щелочным раствором, поглощении
его избытком титрованного раствора серной кислоты и обратном титровании избытка кислоты
раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора метилового красного или метилового
красного темного.
2. РЕА К ТИ В Ы , РА СТВОРЫ И АППАРАТУРА
В ходе анализа следует применять только реактивы известной аналитической квалификации и
дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.
Сульфат аммония по Г О С Т 3769, х. ч., высутиениый до постоянной массы при 105 ‘С.
Соляная кислота по ГОСТ 3118, х. ч., раствор. Разбавить концентрированную соляную кислоту
концентрации 1.18 г/дм3 водой в соотношении 1:1.
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328, х. ч., раствор массовой концентрации приблизительно
400 г/дм3.
Гидроокись натрия, стандартный титрованный раствор концентрации c(NaOH) =
= 0,20 моль/дм3.
Серная кислота по Г О С Т 4204. х. ч., стандартный титрованный раствор концентрации
с (*/2 H iS 04) = 0.10 моль/дм3.
Индикатор, раствор.
Метиловый красный, темный, спиртовой раствор. Смешать 50 см3 спиртового раствора мети
лового красного по ТУ 6—09—4070 концентрации 2 г/дм3 с 50 см3 спиртового раствора метиленового
голубого по ТУ 6—09—29 концентрации 1 г/дм1 или бромкрезоловыч зеленым, приготовленным по
ГОСТ 4919.1.
Метиловый красный спиртовой раствор. Растворить 0.1 г метилового красного в 50 см3 спирта
концентрации 95 % (объемных).
Индикаторная бумага pH по ТУ 6—09— 1181, широкая гамма.
Индикатор смешанный с pH 5,4. пригото&генный по ГОСТ 4919.1 из спиртовых раство/юв
меппиового красного и метиленового голубого.
И синие официальное 1крепечатка воспрещена
£> Издательство стандартов, 1992
€> И ПК. Издательство стандартов. 20043
Страница 3
С. 2 ГОСТ 2 9 3 1 3 -9 2
Индикатор смешанный с pH 5,1, приготовленный по / О С / 4919.1 смешиванием спиртового
раствора мет рового красного и водно-спиртового раствора браикрезолового зеленого.
Спирт зтилоеый по ГОСТ 5962*.
Калий фталевокислый по ТУ 6—09—4433, ч.д.а или кислота янтарная по ГОСТ 634/, х.ч. (для
стандартизации гидроокиси натрия).
Натрий углекислый по ГОСТ S4, х.ч. (для стандартизации серной кислоты).
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 0 ,1 %.
Весы лабораторные общего назначения тина BJIP-200 по ГОСТ 24104** или весы аналогичного
типа с пределом вмешивания 200 г не ниже 2-го класса точности.
Аппаратура для отгонки.
Элементы аппарата могут соединяться между собой посредством каучуковых трубок или с
использованием стеклянных соединительных звеньев со шлифами.
Стеклянные соединительные звенья со шлифами должны удерживаться в соединенном состо
янии с деталями аппарата посредством пружинных зажимов для обеспечения герметичности
соединений. Соединения и трубки должны заменяться, как только они начинают разрушаться или
Аппарат перегонки проявлять следы износа.
Необходимое оборудование представ
0«р лено на чертеже и состоит из следующих
частей:
колбы круглодонной вместимостью
1 дм3;
изогнутой перегонной трубки, снаб
женной предохранительным объемом и ци
линдрической воронкой для загру зки, вмес
тимостью 100 см3;
холодильника Аллина, семишариково-
го, снабженного на выходе расширительным
резервуаром, вместимостью примерно
100 см3, продолжающимся сливной труб
кой;
приемной колбы (конической колбы
или конического стакана) вместимостью
500 см3.
Две бюретки вместимостью 50 см3 по
ТОСТ 29251.
Мерная колба с меткой вместимостью
50 см3 по ТОСТ 1770.
Пипетки с меткой вместимостью 10.
25. 50 и 100 см3 по ТОСТ 29227.
Колба 2 - 5 0 0 - 2 по ГОСТ 1770.
Колба коническая КН-2—250 34 ТС по
ТОСТ 25336.
Аппарат .тля встряхивания (встряхива-
тель), совершающий вращательное и посту
пательное с возвратом движение.
Встряхиватель механический, ротаци
онный или реверсивный.
Гранулы корунда или приспособление
против резких толчков, состоящее из стек
I — ц и л и н дри чески м и гр у т о ч н д я в о р о н к а с к р а н о м . 2 — ирелохра лянной палочки данной 100 см и диаметром
и и т сл ь и ы й о б ъ ем ; к р у г л о д о н н ая к о л б а ; 4 — х о л о д и л ь н и к : 5 мм, связанной с полиэтиленовой трубкой
5 — р а с ш и р и т е л ь н ы й ретернуар. 6 — п р и е м н а я колба данной 25 мм.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.
** С 1 июля 2002 г. ивелен в действие ГОСТ 24104—2001.4
Страница 4
ГОСТ 29313-92 С. 3
3. П О ДГО ТО ВК А К АНАЛИЗУ
3 .I. Определение поправочного коэффициента (К) к молярной концентрации раствора гидроокиси
натрия
Навеску янтарной кислоты массой 0.5 г или кисюго фталевого калия массой / г (результат
измерения массы записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в коническую
колбу вместимостью 250ы г' и растворяют в 50см3 дистиллированной во<)ы. Раствор янтарной кислоты
нагревают до кипения. Затем добавляют 2—3 капли раствора фенаифталеина и титруют раствором
гидроксида натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение I мин.
Действительную молярную концентрацию раствора гидроксида натрия (С0) рассчитывают по
формуле
от,, • 1000
где т(] — масса навески установочного вещества, г;
У0 — объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование навески, c m j ;
р —молярная масса эквивалента установочного вещества, г/моль.
Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле
где 0,5 — номшииышн молярная концентрация раствора гидроксида натрия, моль/дм
3.2. Определение поправочного коэффициента (Кх) к молярной концентрации раствора серной
кислоты
Поправочный коэффициент к молярной концентрации раствора серной кислоты определяют по
раствору гидроокиси нит/шя, поправочный коэффициент к молярной концентрации которого (К)
опре<)елен предварителыю. Д гя этого в коническую колбу вместимостью 250 см-' помещают 25 см3
раствора серной кислоты, затем объем раствора (к)водят до 50см ' дисписии/юванной водой. <)обавляют
2—3 капли раствора (фено.ифпалеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розового
окрашивания.
Поправочный коэффициент ( К{) вычисляют по формуле
К, ■*
где Уш — объем раствора гидроокиси натрия, израехо<к>ванный на титрование раствора кислоты, см3.
4. П Р О В Е Д Е Н И Е АНАЛИЗА
4.1. Отбор пробы
Взвесить с точностью до 0.001 г примерно 10 г анализируемого образца и перенести навеску в
мерную колбу с меткой.
Допускается навеску анализируемого образца взвешивать, записывая результат взвешивания в
граммах с точностью до четвертого десятичного знака.
4.2. Приготовление исследуемого раствора
4.2.1. Продукты, растворимые в воде
Добавить к навеске примерно 400 см3 воды при 20 "С и непрерывно перемешивать содержимое
колбы в течение 30 мин с помошью аппарата для встряхивания проб.
4.2.2. Продукты, содержащие нерастворимые в воде вещества и способные связывать аммиак
Добавить к навеске 50 см3 воды и 20 см3 раствора соляной кислоты. Перемешать содержимое
колбы и оставить до момента прекращения выделения диоксида углерода. Добавить примерно
400 см3 воды при 20 “С и непрерывно перемешивать содержимое колбы в течение 30 мин с помошью
аппарата для встряхивания проб.
П р и м с ч а и и с. В полном растворении навески нет необходимости. По описанной методике экстра
гируется весь аммонийный аэот.
4.3. Количественный анализ
Довести объем содержимого в мерной колбе до метки водой, перемешать и фильтровать через
сухую фильтровальную бумагу, обладающую средней скоростью фильтрации и низкой зольностью,
собирая фильтрат в сухой стакан. Отбросить первые 50 см3 фильтрата, затем перенести аликвотнуюПоказаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.