ГОСТ 29248-91

ГОСТ 29248-91

                          М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т




                                     КОНСЕРВЫ МОЛОЧНЫЕ
                            ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ САХАРОВ



                                              Издание официальное




                                                        Москва
                                                    Стандартимформ
                                                         2009




энергоаудит предприятий

УДК 637.12.001.4:006.354                                                                   Группа   1119

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                     С Т А Н Д А Р Т


                           КОНСЕРВЫ МОЛОЧНЫЕ
                                                                             ГОСТ
                Йолометрический метод определения сахаров
                                                                           29248-91
                                  Canned milk.
                   lodomctric method lor determination of sugar

МКС 67.100.10
ОКСТУ 9209

                                                                              Д а т а введения 01,07.93



     Настоящий стандарт распространяется на сгущенные и сухие молочные консервы и устанав­
ливает йолометрический метод определения массовой доли сахарозы и лактозы.
     Метод основан на окислении редуцирующих сахаров (лактоза, глюкоза) избытком йода в ще­
лочной среде и определении содержания сахара по разности между количеством взятого йода и из­
бытком йода, определяемого титрованием тиосульфатом натрия.

                                    1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

     Методы отбора проб молочных консервов и подготовка их к анализу — по ГОСТ 26809.

                           2.   АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

      Весы лабораторные 2-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г
по ГОСТ 24104*.
      Термометр лабораторный ртутный стеклянный с диапазоном измерения 0—100 *С, с ценой де­
ления шкалы 1 *С по ГОСТ 28498.
      Баня водяная термостатируемая, позволяющая поддерживать температуру в диапазонах
(20 ± 2) *С; (65 ± 5) *С; (73 i 2) *С.
      Стаканы В -1-50; В-1-100; В -1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
      Цилиндры 1 - 1 0 - 2 ; 3 - 5 0 - 2 ; 3 - 1 0 0 - 2 по ГОСТ 1770.
      Пипетки 4 - 2 - 1 , 4 - 2 - 5 , 4 - 2 - 10. 4 - 2 - 2 5 . 2 - 2 - 2 5 по Н ГД.
      Бюретки 1—2—50 по НТД.
      Колбы 2 - 2 5 0 - 2 , 2 - 5 0 0 - 2 , 2 -1 0 0 0 -2 по ГОСТ 1770.
      Колбы К н-2-250. К н-2-500. К н-2-750 ТС по ГОСТ 25336.
      Воронки В-36-80, В -75-80 ХС по ГОСТ 25336.
      Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336 с концентрированной серной кислотой по
ГОСТ 4204. плотностью 1840 кг/м3 или прокаленным хлористым кальцием по ГОСТ 450.
      Палочки стеклянные оплавленные.
      Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
      Часы механические настольные 2-го класса точности по ГОСТ 3309.
      Натрия гидроокись, х.ч. или чдт.а. по ГОСТ 4328, растворы молярной концентрации 1 и
0,1 моль/дм3.
      Медь сернокислая, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4165.
      Калий йодистый, ч.д.а. по ГОСТ 4232.
     ♦ С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104 — 2001 .

Издание официальное                                                         Перепеч атка   воспрещена


                                                                  © Издательство стандартов, 1992
                                                                   © СТАНДАРТИНФОРМ, 2009

С. 2 ГОСТ 29248-91

     Кислота соляная, х.ч. по ГОСТ 3118. растворы молярной концентрации 7.3 и 0.5 моль/дм3 и
раствор, разбавленный 1:5.
     Йод металлический, ч.д.а. по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм3.
     Калий двухромовокислый, х.ч. по ГОСТ 4220. раствор молярной концентрации 0,017 моль/дм3.
     Метиловый оранжевый (индикатор) 0,1 %-ный раствор.
     Сахароза, ч.д.а. по ГОСТ 5833.
     Натрий углекислый безводный, х.ч. по ГОСТ 83.
     Известь натронная.
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. 1 %-ный раствор.
     Кальций хлористый, 2-водный по ТУ 6-09—5077.
     Натрия тиосульфат, х.ч. по ГОСТ 244. раствор молярной концентрации 0.1 моль/дм3.
     Сахар-рафинат по ГОСТ 22.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
вышеуказанных.

                                      3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

      3.1. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а с е р н о к и с л о й м е д и
      69,3 г пере кристалл изованной сернокислой меди, не содержащей железа, взвешивают и рас­
творяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3.
      3.2. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а с о л я н о й к и с л о т ы д л я и н в е р с и и м о л я р ­
н о й к о н ц е н т р а ц и и 7,3 моль/дм3
       К 120 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 добавляют 80 см3 воды.
      3.3. П р и г о т о в л е н и е     раствора            йода        молярной          концентрации
0,1 моль/дм3
       12.7 г мелко растертого йода переносят в химический стакан вместимостью 100 или 250 см3,
прибавляют 20—25 г йодистого калия и 25 см3 воды. Смесь время от времени перемешивают для
ускорения растворения. Когда йод полностью растворится, переливают раствор в мерную колбу
вместимостью 1000 см3 и доводят объем его до метки, ополаскивая стакан водой, затем содержимое
колбы хорошо перемешивают.
      3.4. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а д в у х р о м о в о к и с л о г о к а л и я м о л я р н о й
к о н ц е н т р а ц и и 0.017 моль/дм3
      4.9038 г перекристаллизованного двухромовокнслого калия и высушенного при 160 'С перено­
сят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют и доводят водой объем рас­
твора до метки. Допускается приготовление раствора с использованием соответствующего стандар­
тного раствора.
      3.5. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а т и о с у л ь ф а т а н а т р и я м о л я р н о й к о н ­
ц е н т р а ц и и 0,1 моль/дм3
      24.8 г тиосульфата натрия переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют, при­
бавляют 0.2 г безводного углекислого натрия и доводят объем раствора до метки. Для приготовле­
ния раствора тиосульфата натрия используют дистиллированную свежепрокипяченную воду.
Охлаждают воду в колбе, закрытой пробкой, через которую проходит хлоркальциевая трубка, на­
полненная кусочками натронной извести.
      3.6. Тигр раствора тиосульфата натрия устанавливают следующим образом: в коническую
колбу вместимостью 500—750 см3 вносят 1—2 г йодистого калия, растворяют его в 2—3 см3 воды,
прибавляют 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:5, 20 см3 раствора двухромовокислого калия.
Закрыв колбу пробкой, содержимое тщательно перемешивают, дают раствору постоять 5 мин. затем
титруют раствором тиосульфата натрия, приливая его из бюретки постепенно, все время перемеши­
вая жидкость. Когда коричневый цвет раствора перейдет в желтовато-зеленый, добавляют в колбу
1 см3 раствора крахмала и для более четкого определения окончания титрования 250—300 см3 воды.
Титрование продолжают, приливая тиосульфат натрия по каплям до резкого перехода цвета раство­
ра от синего до светло-зеленого.

ГОСТ 29248-91 С. 3

     Титр раствора тиосульфата натрия (У), выраженный в граммах сахарозы, вычисляют по формуле
                                              т _ 0,0171-20
                                                        V        ’



где 0,0171 — масса сахарозы, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия молярной кон­
             центрации 0,1 моль/дм3, г;
        20 — объем раствора двухромовокислого калия, см3;
         V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование 20 см3 раствора
             двухромовокислого калия, см3.
      Титр раствора тиосульфата натрия (У,), выраженный в граммах лактозы, вычисляют по
формуле
                                          г         0.01801-20
                                                =       У            ’
где 0,01801 — масса лактозы, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия молярной кон­
              центрации 0,1 моль/дм3, г.

                      4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ САХАРОЗЫ

      4.1 П р о в е д е н и е а н а л и з а
      4.1.1. Приготошение фшынрагна сгущенных молочных консервов
      Сгущенные молочные консервы восстанавливают. Для этого в химический стакан вместимос­
тью 200 см3 взвешивают 100 г сгущенного молока с сахаром, кофе или какао со сгущенным молоком и
с сахаром или 50 г сгущенных сливок с сахаром, кофе или какао со сгущенными сливками и сахаром.
      Пробу растворяют в небольшом количестве воды температурой 60—70 "С (для свежевырабо-
танных консервов применяют воду комнатной температуры) и переносят количественно через во­
ронку в мерную колбу вместимостью 250 см3. Закрывают колбу пробкой и содержимое ее тщательно
перемешивают.
      25 см3 разведенных сгущенного молока с сахаром, кофе или какао со сгущенным молоком и
сахаром вносят в мерную колбу вместимостью 500 см3. 25 см3 разведенных сгущенных сливок с са­
харом. кофе или какао со сгущенными сливками и сахаром вносят в мерную колбу вместимостью
250 см3. Колбу доливают водой до половины и содержимое ее тщательно перемешивают.
      В колбу вносят 10 см3 раствора сернокислой меди, хорошо перемешивают и дают стоять 1 мин.
Затем добавляют 4 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации I моль/дм3. содержи­
мое колбы вновь хорошо перемешивают круговыми движениями, не взбалтывая, чтобы не вбить
воздух в осадок, и остаатяют в покое на 5 мин. После проявления над осадком прозрачного слоя
жидкости, что указывает на полноту осаждения, колбу доливают водой до метки, содержимое силь­
но взбалтывают и остаатяют в покое на 20—30 мин. Затем жидкость фильтруют через сухой складча­
тый фильтр в сухую колбу. Первые 25—30 см3 фильтрата отбрасывают.
      4.1.2. Приготовление фильтрата сухих молочных щюдуктов
      В химический стакан вместимостью 100 см3 взвешивают 5 г сухих смесей для мороженого.
      Прибаатяют постепенно небольшими порциями 10 см3 воду температурой 70—75 ’С. растирая
смесь стеклянной палочкой до получения однородной массы. Содержимое переносят количествен­
но в мерную колбу вместимостью 250 см3, смывая стакан водой температурой (20 ± 2) *С. Общее ко­
личество жидкости в колбе доводят до 125—150 см3. Прибаатяют в колбу 10 см3 сернокислой меди.
Далее фильтрат готовят, как указано в п. 4.1.1, в соответствии с методикой приготовления фильтра­
та для сгущенных молочных консервов.
      4.1.3. Определение /кдуцирующей способности фильтрата до инверсии
      4.1.3.1. В коническую колбу вместимостью 250 см3 приливают пипеткой 25 см3 фильтрата,
приготовленного, как указано в пп. 4.1.1 или 4.1.2, что соответствует 0,5 г продукта, и 25 см3 раство­
ра йода. Смесь перемешивают и затем приливают из бюретки медленно, при постоянном переме­
шивании 37,5 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм3. Закрывают
колбу пробкой и оставляют в темном месте на 20 мин при 20 *С.
      4.1.3.2. Через 20 мин в колбу приливают 8 см3 раствора соляной кислоты молярной концен­
трации 0.5 моль/дм3, перемешивают и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия,
приливая его медленно при постоянном перемешивании, до светло-желтой окраски раствора. Затем