ГОСТ 29247-91

ГОСТ 29247-91

                М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т




                           КОНСЕРВЫ МОЛОЧНЫЕ
                            МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА



                                    Издание официальное




                                              Москва
                                          Стандартинформ
                                               2009



салфетки фото

УДК 637.12.001.4:006.354                                                                             Группа Н19

М   Е   Ж   Г   О   С   У        Д    А   Р    С   Т   В   Е   Н   Н   Ы   Й         С Т А Н Д А Р Т


                           КОНСЕРВЫ МОЛОЧНЫЕ
                                                                                          ГОСТ
                            Методы определения жира
                                                                                        29247-91
                                   Canned milk.
                           Methods Гог determination of fat

МКС 67.100.10
ОКСТУ 9209

                                                                                           Дата «веления 01.07.93

     Настоящий стандарт распространяется на сгущенные и сухие молочные и .молокосодержащие
консервы и устанавливает кислотные методы определения массовой доли жира.
     Кислотный метод основан на выделении жира из молочных консервов под действием концен­
трированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и изме­
рении объема выделившегося жира в градуированной части жиромера.
     (Поправка).

                                          1.   МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
     Методы отбора проб молочных консервов и подготовка их к анализу — по ГОСТ 26809.

                            2.       АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
     Жиромеры (бутирометры) стеклянные: для сгущенных консервов — 1—5. 1—6. 1—7; для сухих
консервов - 1 -4 0 по ГОСТ 23094 или ТУ 25—202*4.019.
     Пробки резиновые для жиромеров по ТУ 38—105—1058.
     Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по
ГОСТ 24104*.
     Ареометр АОН-1 700-1840 или АОН-2 1000-2000 и цилиндр - 3 39/265 по ГОСТ 18481.
     Термометр лабораторный ртутный стеклянный с диапазоном измерения 0—100 *С. с ценой де­
ления 0.5 или 1,0 'С по ГОСТ 28498.
     Центрифуга для измерения массовой доли жира молока и молочных продуктов по норматив­
но-технической документации с частотой вращения не менее 1100 с '.
     Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры (65 1 2) “С.
     Стаканы В -1 -2 5 , В -1 -5 0 , В -1 -2 5 0 ТХС по ГОСТ 25336.
     Приборы для отмеривания изоамилового спирта и серной кислоты вместимостью, соотве­
тственно. 1 и 10 см3 по ГОСТ 6859.
     Цилиндр 1 - 1 0 - 2 по ГОСТ 1770.
     Колба 1 - 2 5 0 - 2 по ГОСТ 1770.
     Пипетка 2—2—10, 77 по НТД.
     Воронка В -36-50, В -2 6 -8 0 ХС по ГОСТ 25336.
     Палочки стеклянные оплавленные.
     Штатив для жиромеров.
     Кислота серная по ГОСТ 4204.
     Спирт иэоамиловый, сорт А по ГОСТ 5830.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     ♦ С I июля 2002 г. Действует ГОСТ 24104-2001.

Иглание официальное                                                                      Перепечатка воспрещена

                                                                               © Издательство стандартов, 1991
                                                                                © СТАНДАРТИНФОРМ, 2009

ГОСТ 2 9 2 4 7 -9 1 С. 2

     Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и
оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
вышеуказанных.

                   3. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА
                        В СГУЩЕННЫХ МОЛОЧНЫХ КОНСЕРВАХ
     3.1. М е т о д о п р е д е л е н и я в о т д е л ь н ы х н а в е с к а х
     3.1.1. Проведение шиита
     3.1.1.1. Взвешивают в два стакана вместимостью 25 или 50 см3 с отсчетом показаний до 0.005 г
по 4.40 г сгущенного молока с сахаром, кофе, какао со сгущенным молоком с сахаром, стушенного
стерилизованного молока или по 2,20 г сгущенных сливок с сахаром, кофе, какао со сгущенными
сливками с сахаром. Затем приливают по 4—5 см3 серной кислоты плотностью 1500—1550 кг/м3.
Содержимое перемешивают стеклянными палочками до получения однородной массы, переливают
без потерь через маленькую воронку в два жиромера, помещенные в штатив, смывая стаканчик, во­
ронку и паточку кислотой той же концентрации. Общий объем израсходованной кислоты должен
составлять 16,5—17,5 см3 и уровень жидкости в жиромере должен быть на 4 —6 мм ниже основания
горлышка жиромера, что регулируют добавлением кислоты. Добавляют по 1 см3 нзоамилового
спирта.
     3.1.1.2. Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немного более чем наполовину в
горловину жиромеров. Смешивают содержимое жиромеров, энергично встряхивая и переворачивая
2—3 раза до полного растворения белковых веществ.
     3.1.1.3. Устанавливают жиромеры пробкой вниз в водяную баню при температуре (65 ± 2 ) 'С
на 7—10 мин для сгущенного молока и сгущенных сливок и на 30 мин для сгущенных консервов с
кофе и какао.
      В течение этого времени жиромеры несколько раз вынимают из бани и энергично встряхива­
ют.
     3.1.1.4. Жиромеры вставляют в патроны центрифуги, напраатяя градуированной частью к
центру и центрифугируют в течение 5 мин, считая время с момента достижения скорости вращения.
При нечетном числе жиромеров с анализируемым продуктом в центрифугу для равновесия помеша­
ют жиромер. заполненный 10 см3 воды и 10 см3 серной кислоты.
     Жиромеры вынимают из центрифуги, регулируют при помощи резиновой пробки столбик
жира так, чтобы он находился в градуированной части и нижняя граница совпадай с каким-либо
значением, и погружают жиромеры градуированной частью вверх в водяную баню (65 ± 2) "С на
5 мин. Через 5 мин жиромеры вынимают из водяной бани и быстро проводят отсчет жира. При от­
счете жиромер держат вертикально, причем граница жира должна быть па уровне глаз. Движением
пробки вверх или вниз устанавливают нижнюю границу столбика жира на каком-либо делении
шкалы и от него отсчитывают длину столбика жира до нижней точки мениска верхней границы.
Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. Показание жи­
ромера выражают в процентах с отсчетом до наименьшего деления шкалы жиромера.
     Жиромеры вновь помещают на 5 мин в водяную баню, центрифугируют в течение 5 мин, вы­
держивают в водяной бане в течение 5 мин и определяют величину столбика жира с отсчетом пока­
заний до наименьшего деления. Если величина столбика жира отличается от предыдущего измере­
ния более чем на половину наименьшего деления (0.05 %), то це1 гтрифугированне повторяют в
третий раз. Если после третьего центрифугирования величина столбика жира вновь увеличилась бо­
лее чем на 0,05 %, то проводят четвертое центрифугирование, каждый раз термостатируя жнромер в
водяной бане до и после центрифугирования по 5 мин.
      П р н м с ч а н и с. При анализе продуктов, гомогенизированных в процессе производства первое цен­
трифугирование целесообразно проводить в течение 10 мин. Для этого необходима центрифуга с обогревом от­
регулированная на (65 ± 2) 'С . После первого отсчета жира жиромер энергично встряхивают, затем помешают
на 5 мин в водяную баню и центрифугируют.
      3.1.2. Обработка /зезу.зьтатов
      Массовую дан о жира в процентах находят умножением показания жнромера на 2.5 при навес­
ке 4,4 г, умножением на 5 — при навеске 2.2 кг.
      Предел допускаемой погрешности результата измерений составляет ±0.15 % массовой доли
жира при использовании жиромеров 1—6, 1—7 и ±0,1 % массовой доли жира при использовании

С. 3 ГОСТ 29247-91

жиромера 1—5 при доверительной вероятности Р = 0,95 и условии, что результаты двух параллель­
ных определений находятся п пределах одного наименьшего деления шкалы жиромера.
     За окончательный результат анализа принимают значение результатов двух параллельных
определений, находящихся в пределах одного наименьшего деления шкалы жиромера.
     3.2. М е т о д о п р е д е л е н и я п о с л е р а з в е д е н и я
      Метод применяется по согласованию с потребителем.
     3.2.1. Подготовка к а ши ту
      100 г сгущенного молока с сахаром, кофе или какао со сгущенным молоком, сгущенного стери­
лизованного молока или 50 г сгущенных сливок с сахаром, кофе или какао со сгущенными сливками с
сахаром взвешивают с отсчетом показаний до 0.005 г и переносят в химический стакан вместимостью
250 см3. Навеску растворяют в горячей воде температурой 60—70 "С, для свежевыработанных кон­
сервов применяют воду комнатной температуры. Содержимое перемешивают стеклянной палочкой
до получения однородной массы, переливают без потерь через воронку в мерную колбу, смывая ста­
канчик. воронку и палочку водой. Раствор в колбе охлаждают до температуры ( 2 0 1 1) "С и долива­
ют ее водой температурой (20 t 1) *С до метки. Колбу закрывают пробкой и содержимое ее тщатель­
но перемешивают.
     3.2.2. Прове<киие аши та
     3.2.2.1. В два жиромера начнвают по 10 см3 серной кислоты плотностью 1780—1800 кг/м3. За­
тем осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой по 10,77 см3 молочных кон­
сервов, разведенных, как указано в п. 3.2.1. приложив кончик пипетки к стенке горлышка жиромера
под углом. Уровень продукта в пипетке устанавливают по нижней точке мениска. Молоко из пипет­
ки должно вытекать медленно и после опорожнения пипетку отнимают от горлышка жиромера не
ранее чем через 3 с. Выдувание молока из пипетки не допускается.
     П р и м е ч а н и е . Разведенное какао со сгущенным молоком иди сливками с сахаром оставляют в мер­
ной колбе в покое на 2 мин перед тем, как отмерить 10.77 см3 для перенесения в жиромер.
     3.2.2.2. В жиромеры добавляют по 1 см3 изоамилового спирта.
     Жиромеры закрывают пробкой и содержимое их энергично встряхивают в течение 10—20 с до
полного растворения белковых веществ, переворачивая 2—3 раза в процессе встряхивания для по­
лного смешения жидкостей. При определении жира в цветных продуктах (с кофе или какао) прово­
дят более продолжительное встряхивание (20—30 с).
     3.2.2.3. Устанавливают жиромеры пробкой вниз в водяную баню при температуре (65 ± 2) 'С
на 5 мин. Далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.1.4.
     3.2.3. Обработка результатов
     Массовую долю жира в процентах по массе в сгущенном молоке с сахаром, кофе, какао со сгу­
щенным молоком и сахаром и сгущенном стерилизованном молоке находят умножением показания
жиромера на коэффициент 2,57. в сгущенных сливках, кофе, какао со сгущенными сливками и са­
харом — умножением на коэффициент 5.14.
     Предел допускаемой погрешности результатов измерений составляет i 1.6 % массовой доли
жира при доверительной вероятности Р = 0.95 и условии, что результаты двух параллельных опреде­
лений находятся в пределах одного наименьшего деления шкалы жиромера.
     За окончательный результат анализа принимают значение результатов двух параллельных
определений, находящихся в пределах одного наименьшего деления шкалы жиромера.

                     4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА
                            В СУХИХ МОЛОЧНЫХ КОНСЕРВАХ
     4.1. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     В два стакана вместимостью 25 или 50 см3 взвешивают с отсчетом показаний до 0,005 г по 5 г
сухих консервов с массовой долей жира до 40 % или по 2,5 г сухих консервов с массовой долей жира
более 40 %. Прибором для дозирования приливают по И) см3 серной кислоты плотностью
1550 кг/м3, тщательно перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения продукта.
     Пробы из стаканов через воронку переносят в два жиромера, помещенные в штатив. Затем не­
большим объемом (5—6 см3) серной кислоты той же плотности из прибора для дозирования ополас­
кивают стакан и палочку и через воронку выливают в жиромеры, смывая остатки продукта со сте­
нок воронки.
     Добавляют по 1 см3 изоамилового спирта.
     Далее анализ проводят, как указано в пп. 3.1.1.2—3.1.1.4.