ГОСТ 29237-91

ГОСТ 29237-91
                                                                          (ИСО 7108-85)


                      М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й               С Т А Н Д А Р Т




                                 РАСТВОР АММИАКА ТЕХНИЧЕСКИЙ
                                   ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АММИАКА.
                                       ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД



                                               И здание официальное
                    БЗ 11-2003




                                          ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                    Москва




коттеджи под ключ

УДК 661.512:546.171.1.06:006.354                                                            Группа Л 19


М   Е   Ж   Г    О   С   У   Д   А   Р   С   Т   В   Е   Н   Н   Ы   Й     С Т А Н Д А Р Т


            РАСТВОР АММИАКА ТЕХНИЧЕСКИЙ

                 Определение содержания аммиака.
                                                                                 ГОСТ
                     Тнтриметрическнй метод
                                                                               29237-91
                 Ammonia solution for industrial use.
         Determination of ammonia content. Titrimctric method                (ИСО 7108-85)

M КС 71.060.40
ОКСТУ 2109

                                                                                 Дата введения 01.01.93


     Настоящий стандарт устанавливает тнтриметрическнй метод для определения содержания
аммиака в растворе аммиака для промышленного использования.
     Метод применим только для растворов, содержащих не более 35 % аммиака (по массе).
     Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены кур­
сивом.

                                         1. СУЩ НОСТЬ МЕТОДА

     Введение порции пробы аммиака в раствор борной кислоты и титрование титрованным
раствором серной кислоты в присутствии индикатора метилового красного.

                             2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И АППАРАТУРА

     В процессе проведения анализа следует применять реактивы классификации «чистые для
анализа» и только дистиллированную воду или воду эквивалентной степени чистоты.
     Борная кислота по ГОСТ 9656. раствор 20 г/дм ’.
     Серная кислота по ГОСТ 4207, стандартный титрованный раствор с ( ‘/ : H2S 0 4) = 1 моль/дм'.
     Индикатор метиловый красный по ТУ 6 —09—4070, спиртовой раствор 1 г/дм3: растворяют 0.1 г
метилового красного в этиловом спирте концентрацией 95 % (объемных) и доводят до 100 см ' этим
же спиртом.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Натрий углекислый по ГОСТ 84, х. ч. (для стандартизации раствора серной кислоты).
     Спирт этиловый по ГОСТ 5962* или ГОСТ 18300.
     Бюретка 3—2—25—0,1.
     Колба Кн-2— 750(500)—34 по ГОСТ 25336.
     Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ24104**, 2-го класса точности с ценой наименьшего
деления 11 0 х г.
     Обычная лабораторная аппаратура и сферическая ампула из тонкого стекла соответствующего
объема и формы, например, диаметром 20 мм и с одним капиллярным концом длиной примерно
50 мм (см. чертеж).

     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.
    ** С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.


Издание официальное                                                             Перепечатка воспрещена

                                                                      © Издательство стандартов, 1991
                                                                 © ИГ1К Издательство стандартов, 2004

ГОСТ 29237-91 С. 2

                                     ( пениальная сферическая ачпула




     3.1. Огбор пробы
     Взвешивают стеклянную ампулу с точностью до 0,0001 г. Осторожно нагревают сферическую
часть ампулы над пламенем и опускают капиллярный конец ампулы в склянку с лабораторным
образцом. Убеждаются, что после охлаждения ампула заполнена на 2/ 3 объема.
     Вынимают ампулу и просушивают капиллярную трубочку фильтровальной бумагой. Запаивают
конец капиллярной трубочки без потерь стекла с помощью окисляющего пламени; дают трубочке
охладиться, промывают ее водой и протирают фильтровальной бумагой.
     Взвешивают запаянную ампулу с точностью до 0,0001 г и вычисляют, исходя из разности, массу
пробы.
     3.2. Количественный анализ
     Осторожно помещают ампулу с пробой в коническую колбу вместимостью 500 см5 с притертой
стеклянной пробкой, в которую предварительно внесли 50 см ’ раствора борной кислоты, примерно
250 см ' воды и несколько капель раствора метилового красного.
     Закрывают пробкой коническую колбу и тщательно встряхивают, чтобы разбить ампулу.
Вынимают пробку из колбы и промывают ее водой, собирая промывную воду в эту же колбу.
     С помощью стеклянной палочки измельчают осколки ампулы, особенно те части капиллярной
трубочки, которые могли остаться целыми. Извлекают стеклянную палочку, промывают ее водой,
собирая промывную воду в ту же колбу.
     Оттитровывают раствором серной кислоты до изменения желтого цвета индикатора на
красный.

                                   4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

      4.1. Массовую долю аммиака (Л) в процентах (по массе) вычисляют по формуле

                                     „    V 0.01703- 100         V- 1.703
                                     X = -------------------- - -----------,
                                                  т                  т

где   V — объем стандартного титрованного раствора серной кислоты концентрации 1 моль/дм3,
          использованный для титрования, см3;
0.01703 — масса аммиака (N H ,), соответствующая 1.0 см3 раствора серной кислоты концентрации
          1 моль/дм3, г;
     т — масса пробы, г.
      П р и м е ч а в в с. Если концентрация применен кого стандартного раствора серной кислоты не соответ­
ствует точно концентрации, указанной в перечне реактивов, то вводят соответствующую поправку.
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — ±0,8 % при довери­
тельной вероятности 0,95 (для массовой дат аммиака, равной 25 %).
     4.2. Контроль точности анализа
     Оперативный контроль осуществляют по расхождению между результатами парешельиых оп/>е-
делений.
     За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух пара.иель-
ных определений, абсолютное расхождение между которыми не повышает (ктускаемое расхождение,
равное 0,2 % при доверительной вероятности 0,95 (для массовых долей аммиака 25,0—35,0 %).

С. 3 ГОСТ 29237-91

                                                                      И Н Ф О РМ А Ц И О Н Н Ы Е ДАННЫЕ

                1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Государственным научно-исследовательским и проектным институ­
                   том азотной промышленности и проду ктов органическою синтеза

                2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии
                   СССР от 28Л 2.91 .V 2270
                   Настоящий стандарт подготовлен метолом прямого применения международного стандарта ИСО 7108—85
                   «Раствор аммиака технический. Определение содержания аммиака. Титриметрический метод» с
                   дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

                3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

                4. СС Ы Л О Ч Н Ы Е НОРМ АТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМ ЕНТЫ

                           О б о зн а ч ен и е Н Т Д . н а к о т о р ы й д ан а сс ы л к а                                         Н о м е р раздел а

                         ГОСТ 84—76                                                                             2
                         ГОСТ 4207-77                                                                           2
                         ГОСТ 5962-67                                                                           2
                         ГОСТ 6709-72                                                                           2
                         ГОСТ 9656-75                                                                           2
                         ГОСТ 18300—87                                                                          2
                         ГОСТ 24104-88                                                                          2
                         ГОСТ 25336-82                                                                          2
                         ТУ 6 -0 9 -4 0 7 0 -7 5                                                                2


                5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2004 г.




                                                                                     Р ед ак то р А/. И . М аксим ова
                                                                           Т е х н и ч е ск и й р ед акто р В .И . П русакова
                                                                                      К ор рек ю р Е .Д . Д ульисва
                                                                          К о м п ь к м е р н а » в ер ст к а И. А. Н алей кипой

                И *д. л и ц . № 023S4 от 14.07.2000. С д а н о в н а б о р 27.04.2004. П о д п и с а н о и п еч ать 13.05.2004. У ел. печ. л . 0.47. У ч .- щ д л . 0.30.
                                                                       Т и р аж 60 ж з . С 2376. З ак . I4S.

                                                     И П К И тдате.тьстио с т ан д а р то в . 107076 М о с к в а . К о л о де ш ы й п е р .. 14.
                                                             h l l p : / / www.standardx.ru          e -m ail: inro4T t1andanli.ru
                                                            Н аб р ан о и о тп е ч а т а н о в И П К И зд ател ь ств о ст ан д а р то в

ГОСТ 29237-91