ГОСТ 29234.8-91

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й  С Т А Н Д А Р Т
                                    СО ЮЗ А     ССР




                              ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ
                         МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КАЛЬЦИЯ

                                   ГОСТ 2 9 2 3 4 .8 -9 1

                                   Издание официальное
БЗ 4—92/376




 X
о
*7




                        КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
    болеро крючком
                                         М осква

УДК 621.742.4:543.06:006.354                                  Группа А59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         СТАН ДАРТ       СОЮЗА        ССР



              ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ
          Метол определения оксида кальция
                                                           ГОСТ
       Moulding sands. Method for determination         29234.8—91
                  of calcium oxide

ОКСТУ 4191

                                                  Дата введения   01.01.93

   Настоящий стандарт распространяется на формовочные пески
на основе кварца, применяемые в литейном производстве в каче­
стве формовочного материала при изготовлении литейных форм и
стержней, и устанавливает комплексонометрический метод опре­
деления оксида кальция.
   Метод основан на прямом комплексонометрнческом титровании
ионов кальция раствором трилона В с использованием в качестве
индикатора кислотного хромтемно-еннего или смеси флуорексона
с тнмолфталенном.
                            I.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    Общие требования к методу испытания — по ГОСТ 292.34.0.

                       2.   АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
   2.1.    Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая тем­
пературу нагрева 1000—ПООСС.
   Чашки платиновые № 118—3 по ГОСТ 6563.
   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
   Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1 :5.
   Уротропин но ГОСТ 1381, растворы 200 и 10 г/дм3.
   Калий пироссрнокнслый по ГОСТ 7172.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760.
   Калия гидроксид по ГОСТ 24363. раствор 300 г/дм3 — хранят
в полиэтиленовом сосуде.

 Издание официальное
                                      (g Издательство стандартов, 1992
 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
       тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

С. 2 ГОСТ 29234.8—91

    Калий хлористый по ГОСТ 4234.
    Триэтаноламин, разбавленный 1:3, способ очистки по ГОСТ
24523.4.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
    Индикатор малахитовый зеленый, спиртовой раствор 2 г/дм*.
    Аммоний хлористый ио ГОСТ 3773 и раствор 250 г/дм’.
    Индикаторная бумага конго.
    Соль динатрисвая этиленлиамнн — N', N, N', N' — тетрауксус-
ной кислоты 2-водиая (трнлои Б) но ГОСТ 10652, растворы .моляр­
ной концентрации эквивалента 0.025 моль/дм3.
    Индикатор флуорексон.
    Индикатор тимолфталени.
    Индикаторная смесь: 0,1 г флуорексона и 0,1 тимолфталеина
растирают в фарфоровой ступке с 20 г хлористого калия.
    Индикатор кислотный хромтемно-синий.
    Индикаторная смесь: 0.1 г индикатора кислотного хромтем-
по-синсго растирают в фарфоровой ступке с 10 г хлористого калия.
    Калий углекислый по ГОСТ 4530, раствор 0,05 моль/дм*.
    Стандартный раствор оксида кальция: 5,00044 г углекислого
кальция, высушенного прн температуре (110± 5)СС до постоянной
массы, осторожно растворяют в стакане в 30 см* соляной кисло­
ты (1 :1 ).
    Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают,
переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до мет­
ки водой, перемешивают "(раствор Л).
    Концентрацию стандартного раствора Л оксида кальция (с)
в г/см3 оксида кальция вычисляют по формуле
                        с ^   66 . 08 - 0.05
                         "        1003         ’

где 56.08 — молекулярная масса окиси кальция, г:
      0,05— молярность стандартного раствора оксида кальция.
   2.2.    Установка концентрации раствора трилона Б по оксиду
кальция.
   Б коническую колбу вместимостью 300 см3 отмеряют пипеткой
10 см3 стандартного раствора А оксида кальция, прибавляют
100 см3 воды, 1—2 капли раствора индикатора малахитового зеле­
ного, нейтрализуют раствором гидроксида калия до обеспечивания
раствора, затем’ добавляют в избыток 20 см3 этого раствора для
установления pH 12 -13.
   Добавляют 0.1—0,15 г индикаторной смеси кислотного хром-
темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода окрас­
ки из сиреневой в синюю. В случае использования индикаторной
смеси флуо|»ексон с тнмолфталекном титруют до перехода флуо­
ресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.

ГОСТ 29234.8—91 С. S

   Массовую концентрацию раствора трилоаа Б(С|) о г/см3 окси»
да кальция вычисляют по формуле



 где   С — массовая     концентрация стандартного раствора, г/см3
            оксида кальция.
       10 — объем стандартного раствора оксида кальция, см3;
        V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­
            вание. см3.

                      3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    3.1. Навеску материала массой 0,5 г в платиновой чашке по­
мещают в муфельную печь, выдерживают 10—15 мин при темпе­
ратуре 1О0О°С и охлаждают. Затем смачивают водой, приливают
 10—15 см2 фтористоводородной кислоты и 5 см3 серной кислоты,
выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты и
охлаждают.
    Если материал полностью не разложился, еще прилипают 10—
 15 см3 фтористоводородной кислоты и повторно выпаривают до
прекрашения выделения паров серной кислоты, охлаждают. Сухой
остаток в чашке сплавляют с 2—3 г пнросульфата калия. Плав
растворяют в соляной кислоте (1 :5 ) при нагревании, переносят
в стакан вместимостью 250 см5 н упаривают до объема 100 см3.
Затем добавляют 1,0 г хлористого аммония, нейтрализуют аммиа­
ком до перехода окраски бумаги конго з сиреневый пост (pH 1 -
2). приливают 15—20 см3 раствора уротропина 200 г/дм3 и выдер-
жнвают в течение 10 мин на электроплитке при температуре не
выше 70'С. Осадку дают отстояться и фильтруют горячим через-
фильтр «красная лента» в мерную колбу вместимостью 250 см3,
промывают осадок 5—7 раз горячим раствором уротропина
10 г/дм3 и доливают водой до метки. Полученный раствор исполь­
зуют для определения оксида кальция и магния.
    3.2. Для определения массовой доли оксида кальция в стакан
вместимостью 250 см3 помещают аликвоту 100 см3, доливают во­
дой до объема 150 см3, прибавляют I- 2 капли раствора малахи­
тового зеленого, раствора гидроксида калия до обеспечивания и
еще избыток 8 - 10 см3 (pH раствора 12,0—13.0), затем добавляют
0.1—0,15 г индикаторной смеси кислотного хромтем носинего и тит­
руют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из си­
реневой в синюю. В случае использования индикаторной смеси
флуорексона с тимолфталеином титруют до перехода флуоресци­
рующей зеленой окраски раствора в фиолетовую.