ГОСТ 29215-91

ГОСТ 29215-91
                                                                 (ИСО 3260-82)

              М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й              С Т А Н Д А Р Т




                                  ЦЕЛЛЮЛОЗА
                          МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСХОДА ХЛОРА
                             (СТЕПЕНЬ ДЕЛИГНИФИКАЦИИ)



                                     Издание официальное
             БЗ 11-2003




                                ИИ К ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                          Москва




застройщик

УДК 661.578:546.56:006.354                                                                            Группа К59


 М   Е    Ж   Г   О   С   У    Д   А   Р    С    Т        В   Е   Н   Н   Ы   Й     С Т А Н Д А Р Т



                                   ЦЕЛЛЮЛОЗА
                                                                                             ГОСТ
         Метод определения расхода хлора (степень делигнификации)
                                                                                           29215-91
              Pulps. Method for determination of chlorine consumption                   (ИCO 3260-82)
                             ( Degree of dclignification)

МКС 85.040
ОКСТУ 5409

                                                                                           Дата введения 01.01.93



                                                     0.    ВВЕДЕНИЕ

     Настоящий стандарт устанавливает метод определения степени делигнификации при помощи
определения расхода хлора в заданных условиях, близких к условиям определения степени делиг­
нификации целлюлозы по расходу перманганата калия, установленных в ГОСТ 10070. В отличие от
упомянутого метода настоящий метод определения потребления хлора не ограничивается целлюло­
зами. выход которых ниже 60 %.
     Существует линейная зависимость между расходом хлора и общим содержанием лигнина в
целлюлозе, которая не зависит от способа производства целлюлозы.
     Дополнительные требования, отвечающие потребностям народного хозяйства, выделены кур­
сивом.

                              1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ П РИ М ЕН ЕНИЯ

     Настоящий стандарт устанавливает метод определения степени делигнификации целлюлозы
путем определения расхода хлора.
     Метод применим для всех видов целлюлоз.

                                                      2.      ССЫЛКИ

     ГОСТ 10070—74 (ИСО 302—81) Целлюлоза и полуцеллюлоза. Метод определения числа Каппа
     ГОСТ 16932—93 Целлюлоза. Определение содержания сухого вещества

                                                3.    ОПРЕДЕЛЕН ИЕ

     В настоящем стандарте используется следующее определение.
     Расход хлора — количество активного хлора, потребляемое целлюлозой в условиях, установ­
ленных настоящим стандартом.
     Расход хлора выражается в процентах по массе.

                                           4.   СУЩ НОСТЬ МЕТОДА

     Метод заключается в обработке испытуемого образца активным хлором, выделяющимся при
окислении раствора хлорноватистокнслого натрия, в течение 15 мин при температуре (25±1) *С.

Издание официальное                                                                      Перепечатка воспрещена

                                                                              © Издательство стандартов, 1992
                                                                          © ИГ1К Издательство стандартов. 2004

С. 2 ГОСТ 2 9 2 1 5 -9 1

     Остаточный хлор, количество которого должно быть более 50 % выделенного количества
активного хлора (см. примечание к рада. 9), определяют йодометрическим титрованием и вводят
поправку на полученный расход хлора относительно активного хлора с постоянной концентрацией.

                                             5.   РЕАКТИВЫ

      В процессе испытания используют реактивы ч. д. а. и только дистиллированную воду или воду
экви валентной чистоты.
      5.1. Натрий хлорноватистокислый (NaCIO), раствор, содержащий 20 г/дм’ активного хлора:
общая щелочность — pH (12,0±0,5), измеряемая с помощью стеклянного электрода.
      5.2. Кислота соляная, раствор концентрации 4 моль/дм3, полученный добавлением 100 см5
соляной кислоты (НС1), р 1,19 r/см 1, к 200 см3 дистиллированной воды.
      5.3. Калий йодистый, раствор концентрации 1 моль/дм3, содержащий 166 г йодистого калия в
I дм3 дистиллированной воды.
      5.4. Натрия тиосульфат (Na2S ,0 }) стандартный титрованный раствор, концентрации
0,2 моль/дм3.
      Концентрация раствора должна быть определена с точностью до ±0.0004 моль/дм3.
      5.5. Крахмал, раствор концентрации 2 г/дм3.

                                           6.     АППАРАТУРА

     Обычное лабораторное оборудование, а также:
     6.1. Дезинтегратор высокоскоростной или подобный аппарат для полной дезинтеграции цел­
люлозы в воде с минимальным повреждением волокон.
     6.2. Прибор для определения расхода хлора, представленный на чертеже и включающий:
     6.2.1. Коническую толстостенную колбу D вместимостью 750 см1 со стандартной горловиной
С со шлифом.
     6.2.2. Делительную воронку £ с горловинами В и С со шлифом и керном.
     6.3. Магнитная мешалка, приводимая в действие мотором, обеспечивающим эффективное
перемешивание при расстоянии между магнитом и столом двигателя около 40 мм.
     6.4. Водяная баня, в которой в течение 20 мин может сохраняться температура (25±1) "С,
имеющая приспособление для закрепления колбы.

                           Аппарат для определения потребления хлора целлюлозой




     6.5. Вакуумный или водоструйный насос.
     6.6. Секундомер.
     6.7. рН-метр.
     6.8. Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погреш­
ностью не более 0,002 г.

ГОСТ 2 9 2 1 5 -9 1 С. 3

     6.9. Термометр.
     6.10. Воронка Бюхнера.

                                   7. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОБРАЗЦА

     7.1. Целлюлоза листовая, воздушно-сухая
     Разрывают па мелкие кусочки от 3 до 10 г воздушно-сухой целлюлозы.
     7.2. Суспензированная сортированная целлюлоза
     Приготовляют волокнистый слой от 3 до 10 г воздушно-сухой целлюлозы путем фильтрации
суспензии целлюлозы на воронке Бюхнера, стараясь избежать потерн волокна. Волокнистый слой
сушат на воздухе и разделяют на мелкие кусочки.
     7.3. Несортированная целлюлоза
     Если образец целлюлозы взят от несортированной целлюлозы, которую обычно сортируют
перед отбелкой или другим процессом обработки, то удаляют узелки и костру. Метод сортирования
должен быть указан в протоколе испытаний и выбран с таким условием, чтобы полученные резуль­
таты были сопоставимы с результатами, полученными при промышленном сортировании. Подго­
товку сортированной целлюлозы завершают, как указано в п. 7.2.


                                   8. ПРО ВЕДЕНИ Е ИСПЫТАНИЯ

     8.1. Испытуемый образец
      Перед взвешиванием испытуемый образец кондиционируют в течение 20 мин на воздухе рядом
с весами.
      Взвешивают (500±5) мг целлюлозы. Одновременно отдельно взвешивают испытуемый образец
для определения сухого вещества в соответствии с ГОСТ 16932.
     8.2. Определение
     Испытуемый образец дезинтегрируют в 250 см* воды при температуре 25 'С —26 'С до исчез­
новения комков и крупных пучков волокон. Дезинтегрированный испытуемый образец переносят
в реакционную колбу. Дезинтегратор споласкивают 135 см’ воды. Колбу закрепляют на подставке в
поляной бане и включают магнитную мешалку.
     Устанавливают делительную воронку и создают в колбе вакуум с помошью вакуумного utu
водоструйного насоса.
     П р и м е ч а н и е . Л \ я создания вакуума в реакционной колбе встав.гяют в де.тт аьную воронку керн и
подключают вакуумный или водоструйный насос.
     Закрывают кран делительной воронки, отключают вакуум и вынимании керн.
     Наливают в воронку 10 см* раствора соляной кислоты, сливают в реакционную колбу и
одновременно включают секундомер на весь период проведения анализа.
     Этот раствор и все последующие слипают без доступа воздуха.
     Воронку ополаскивают 10 см* дистиллированной воды и дают воде стечь. Через 2 мин от
момента включения секундомера пипеткой прилипают 15.0 см* раслюра хлорноватистокислого
натрия и сливают в реакционную колбу. Затем воронку промывают 5 см* дистиллированной воды
и дают воде стечь.
     Через 17 мин от момента включения секундомера в воронку наливают 20 см* раствора йоди­
стого калия, слипают в реакционную колбу. Споласкивают воронку 50 см* дистиллированной воды,
дают ей стечь, после чего встряхивают колбу, чтобы растворить газообразный хлор. Вторично
наливают в воронку 50 см* дистиллированной воды, дают ей стечь, оставляют кран открытым и
удаляют воронку. Титруют раствором тиосульфата натрия, используя в качестве индикатора раствор
крахмала. Расход хлора записывают как У, в кубических сантиметрах.
     Проводят два параллельных определения.
     Аналогично определяют расход хлора в контрольной пробе, которая опиичается от испытуемой
пробы отсутствием навески целлюлозы, и записывают как Уг в кубических сантиметрах.
     П р и м е н а м и е. Для целлюлоз с очень низким расходом хлора используют меньший объем хлорнова-
тистокислого натрия и увеличивают соответственно объем волы. Определения в контрольной пробе проводят
с такими же объемами хлорновагнсгокислого натрия и волы. Для титрования используют стандартный титро­
ванный раствор тиосульфата натрия более низкой концентрации, чем указано в п. 5.4.