ГОСТ 29208.4-91

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й  с т а н д а р т
                                                   СОЮЗ А     ССР




                                      ХЛОРАТ НАТРИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ
                                  ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ
                                      ДОЛИ ХЛОРАТА С ПРИМЕНЕНИЕМ БИХРОМАТА

                                                  ГОСТ 29208.4-91
                                                   (ИСО 3199-75)
                  D3 10-91/1080




                                                  Издание официальное




                                        КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
                                                        Мо с к ■а
техническое свидетельство

УДК 661.833.322.5:546.131.06:006.954                                    Групп» Л19
ГОСУ ДА Р С Т В Е Н Н ЫЙ                 СТАНДАРТ               СОЮЗА         ССР


         ХЛОРАТ НАТРИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ
    хТнтриметряческиА
                    а метод определения массовой.                   Г0С Т
        доля хлората с примепеияем бяхромата                     29208 .4 —91
    Sodium chlorate for industrial use. Determination
 of chlorate mass fraction. Dichromate titrimetric method     ( И С О 3199 — 75 )

ОКСТУ 2109


                                                            Д ата введеяяя   91.01.13

   Настоящий стандарт устанавливает тнтриметрнческий метод
определения массовой доли хлората с применением бихромата в
техническом хлорате натрия.
   Дополнительные требования, отражающие потребности народ­
ного хозяйства, выделены курсивом.
                            1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
    Метод основан на восстановлении хлората натрия известным
избыточным количеством двухвалентной соли железа и титровании
избытка двухвалентной соли железа титрованным раствором би-
х'ч.ч.чтя калия в присутствии дифениламин-4-сульфоната бария в
качестве индикатора.

                                 2. РЕАКТИВЫ

   Ортофосфориая кислота по ГОСТ 6552, раствор с массовой до-
     ",416лизнтельно 85%.
    <'ернля кислота по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей приб­
лизительно 96% или концентрации приблизительно 36 моль/дм3.
   Серная кислота по ГОСТ 4204, раствор концентрации прибли­
зительно 18 моль/дм3.
   Сульфат железа (II), раствор концентрации приблизительно
0,1 моль/дм3.
    39.2 гексагидрата двойной солн сернокислого аммония и серно­
кислого железа (II) (NH4)2Fe (S04)2*6H20 по ГОСТ 4208 взвеши-

Издание официальное
                                        © Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быта полностью идя частично воспроизведем,
      тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

С 2 ГОСТ 29208.4-91

вают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 500 см3 воды,
медленно добавляют 40 см3 раствора серной кислоты концентра­
ции 18 моль/дм3, охлаждают, разбавляют до метки в мерной колбе
вместимостью 1000 см3 с одной меткой и перемешивают. Раствор
хранят в стеклянной бутыли с притертой стеклянной пробкой.
    Бихромат    калия,   титрованный    раствор   концентрации
0,1 моль/дм3. Взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г 4,903 г
бихромата калия по ГОСТ 4220 предварительно высушенного при
температуре около 200°С приблизительно в течение 16 ч и охлаж­
денного в эксикаторе. Растворяют в воде, разбавляют до метки в
мерной колбе вместимостью 1000 см3 с одной меткой и перемеши­
вают. Раствор хранят в стеклянной бутыли с притертой стеклян­
ной пробкой.
   Допускается готовить и устанавливать титр раствора по ГОСТ
25794.2.
   Днфсннламии-4-сульфомат бария, раствор массовой концентра­
ции 4 г'дм3.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной
чистоты.
                           3. АППАРАТУРА
   Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ
255%.
   Посуда и приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ
1770 и ГОСТ 20292.
   Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наи­
большим пределом взвеш ивания 200 г.

                      4. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ
   4.1. М с р ы   предосторожности
   Хлорат натрия является токсичным веществом (переводит ге­
моглобин крови а метагемоглобин, выпивает реи паи эритроцит
сильным окислителем, самовосгорастся.
   Не допускать хранения и работы с хлоратом натрия вблизи ис­
точников тепла.
   Не допускать какие-либо контакты хлората натрия и его раст­
воров с минеральными кислотами, горючими и легковоспламеняю­
щимися веществами (деревом, соломой, тряпьем, жирами и т. д.).
Смеси продукта с горючими веществами и минеральными кислота­
ми взрывоопасны и могут самовозгораться при повышении темпе­
ратуры, ударе, трении, волочении.
   Все материалы, на которые случайно попал хлорат натрия, не­
обходимо тщательно промыть водой.
   Не допускать работы с хлоратом натрия в помещениях, не обо­
рудованных притечно-е ‘тяжной вентиляцией. Работающие с хло-

ГОСТ 29208.4-91 С. $

ратом натрия должны быть снабжены специальной одеждой и ин­
дивидуальными средствами защиты органов дыхания и зрения.
   П ри попадании хлората натрия и его растворов на одежду,
кожные покровы и слизистые оболочки необходимо немедленно
сменить одежду, продукт с кожных покровов и слизистых оболог
чек смыть водой с мылом или питьевой содой. При попадании про­
дукта внутрь через пищевой тракт следует вызвать рвоту, про­
мыть желудок и оказать врачебную помощь.
   В помещениях, в которых работают с хлоратом натрия, следует
проводить влажную или вакуумную уборку.
   При загорании хлората натрия его следует тушить водой.
    4.2. П р о б а д л я а н а л и з а
    Около 3 г образца взвешивают с погрешностью не более
0,001 г.
    4.3. К о н т р о л ь н ы й о п ы т
    Одновременно с определением проводят контрольный опыт,
применяя аналогичную методику и те же реактивы в указанных ко­
личествах, заменяя при этом испытуемый раствор 20 см3 воды.
    4.4. П р и г о т о в л е н и е и с п ы т у е м о г о р а с т в о р а
    Растворяют пробу для анализа в воде, разбавляют до метки в
мерной колбе вместимостью 1000 ем3 с одной меткой и перемеши­
вают.
    4.5. О п р е д е л е н н о
    20,0 см3 испытуемого раствора помешают в коническую колбу
вместимостью 500 см3. Добавляют 50,0 см3 раствора сульфата же­
леза (II), затем медленно и осторожно добавляют, охлаждая,
20 см3 раствора серной кислоты концентрации 36 моль/дм3 и 5 см3
раствора ортофосфориой кислоты. Оставляют па 10 мин при тем­
пературе окружающей среды.
    Разбавляют приблизительно до 300 см3, добавляют пять ка­
пель раствора дифениламнн-4-сульфоната бария и титруют титро­
ванным раствором б: гхрома та калия до получения фполстол-гй
окраски.
                     5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   5.1. М е т о д р а с ч е т а
  Массовую долю хлората натрия (NaClOs) в процентах вычис*
ляют по формуле

                          . — 121. 0 ,001775 =
       ' 1    v      20      m     ’                  m
 где    у, — объем титрованного раствора бнхромата калия, ис­
             пользованный при проведении контрольного опы