ГОСТ 29208.3-91

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й  С Т А Н Д А Р Т
                                            С О ЮЗ А    ССР




                                ХЛОРАТ НАТРИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ
                              МЕРКУРИ МЕТ РИЧ ЕС КИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                                      МАССОВОЙ ДОЛИ ХЛОРИДА

                                           ГОСТ 29208.3-91
                                            (ИСО 2 4 6 3 -7 3 )
БЗ 10 - 91/1079




                                            Издание официальное




                                 КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
                                                  М ос к ва

        украшение кружевом

У Д К 661.833.322.Б:И6.33’131.06:006.354                               Группа Л 19

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й              С Т А Н Д А Р Т    СОЮЗ А         ССР


          ХЛОРАТ НАТРИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ
        Меркуриметричсский метод определения                       ГОСТ
               массовой доли хлорида                            29208.3—91
    Sodium chlorate (or industrial use. Determination
   of mass fraction of chloride. Mercurimetrlc method        (И CO 2 4 6 3 -7 3 )

ОКСТУ 2109

                                                        Дата введения       01.0t.93


   Настоящий стандарт устанавливает мсркуриметричсский метод
определения массовой доли хлорида в техническом хлорате натрия
с массовой долей хлорида натрия свыше 0.01% в пересчете на
хлорид натрия.
   Дополнительные требования, отражающие потребности народ­
ного хозяйства, выделены курсивом.

                             1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

   Метод основан на титровании иона С1 нитратом ртути (II) в
присутствии дифенилкарбазона в качестве индикатора.

                                  2. РЕАКТИВЫ

   Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 68%
или концентрации 14 моль/дм*
   Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор концентрации
2 моль/дм*.
   Хлорид натрия по ГОСТ 4233, образцовый титрованный раст­
вор концентрации 0,1 моль/дм3.
   5.8443 г хлорида натрия, предварительно прокаленного при
температуре 500°С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе,
взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Навеску растворя­
ют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 с одной меткой, дово­
дят водой до метки и перемешивают.


 И мение официальное
                                           © Издательство стандартов. 1992
 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
       тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

С 2 ГОСТ 29208.3—91

    Контрольный раствор для определения конечной точки титро­
вания следует готовить непосредственно перед употреблением. В
коническую колбу вместимостью 500 см3 наливают 20 см3 воды,
добавляют 3 капли раствора бромфенолового синего и затем при­
ливают по капле раствор азотной кислоты концентрации 2моль/дм5
до перехода синей окраски раствора в желтую. Добавляют еще
3 капли раствора этой кислоты, 0.5 см3 раствора дифенилхарбазо-
ка и такой объем титрованного раствора нитрата ртути (II) (при­
ливая его из бюретки), который необходим для изменения желтой
окраски раствора на розовато-лиловую (приблизительно 1 капля).
   Нитрат ртути (II), раствор концентрации 0,1 моль/дмэ. Взве­
шивают (10,85±0,01) г окиси ртути (11) (HgO) и растворяют на­
веску в 10 см3 раствора азотной кислоты концентрации 14 моль/дм3
в мерной колбе вместимостью 1000 см3 с одной меткой. Раствор
доводят водой до метки и перемешивают.
   Для установления титра 40,0 см3 образцового раствора хлорида
натрия переносят с помощью бюретки п коническую колбу вмести­
мостью 500 см3, добавляют 160 см3 воды и 3 капли раствора бром­
фенолового синего. По капле лобавляют раствор азотной кислоты
концентрации 2 моль/дм3 до изменения синей окраски индикатора
на желтую. Добавляют еще 3 капли этой кислоты и затем прили­
вают такой же объем раствора дифенилкарбазона, какой был до­
бавлен к контрольному раствору для определения конечной точки
титрования. Титруют хлорид натрия титрованным раствором нит­
рата ртути (II) до тех пор, пока окраска раствора не совпадет с
розовато-лиловой окраской контрольного раствора для определе­
ния конечной точки титрования. Вычитают объем раствора нитра­
та ртути (II), добавленный при приготовлении этого контрольного
раствора (приблизительно 1 каплю). Объем, соответствующий
указанной концентрации, равен 40,00 см3.
   Попускается готовить и устанавливать титр раствора по ГОСТ
25794.3.
   Бромфеноловый синий, раствор концентрации 1 г/дм3 в
95%-пом (по объему) этиловом спирте.
   Дифенилкарбазон, раствор концентрации 5 г/дм3 в 95%-ном
(по объему) этиловом спирте. Раствор хранят в холодильнике и за­
меняют свежеприготовленным, если он не дает четкого изменения
окраски.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной
чистоты.

                        3. АППАРАТУРА

   Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ
25336.
   Лабораторная мерная посуда по ГОСТ 1770 и ГОСТ 20292.

ГОСТ 29208.3—fll С. S


   Весы лабораторные 2-го класса точности по ПОСТ 24IG4 с наи­
большим пределом взвешивания 200 г или весы 3-го класса точ­
ности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

                   4. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ

     4.1. М е р ы п р е д о с т о р о ж н о с т и
     Х.юрат натрия является токсичным веществом (переводит ге­
 моглобин крови в метагемоглобин, вызывает распад эритроцитов),
 сильным окислителем, самовозгорается.
     Не допускать хранения и работы с хлоратом натрия вблизи ис­
 точников тепла.
    Не допускать какие-либо контакты хлората натрия и его раст­
 воров с минеральными кислотами, горючими и легковоспламеняю­
 щимися веществами (деревом, соломой, тряпьем, жирами и т. д.).
 Смеси продукта с горючими веществами и минеральными кислота­
 ми взрывоопасны и могут самовозгораться при повышении темпе­
 ратуры, ударе, трении, волочении.
     Все материалы, на которые случайно попал хлорат натрия, не­
 обходимо тщательно промыть водой.
     Не допускать работы с хлоратом натрия в помещениях, не обо­
 рудованных приточно-вытяжной вентиляцией. Работающие с хло­
 ратом натрия должны быть снабжены специальной одеждой и ин­
дивидуальными средствами защиты органов дыхания и зрения.
    При попадании хлората натрия и его растворов на одежду,
 кожные покровы и слизистые оболочки необходимо немедленно
 сменить одежду, продукт с кожных покровов и слизистых оболо­
 чек смыть водой с мылом или питьевой содой. При попадании
продукта внутрь через пищевой тракт следует вызвать рвоту, про­
мыть желудок и оказать врачебную помощь.
    В помещениях, в которых работают с хлоратом натрия, сле­
 дует проводить влажную или вакуумную уборку.
    При загорании х.гората натрия его следует тушить водой.
    4.2. П р о б а д л я а н а л и з а
    10 г образца взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.
    4.3. О п р е д е л е н и е
    4.3.1. Приготовление испытуемого раствора
    Пробу дли анализа переносят в коническую колбу вместимо»
стью 500 см». Растворяют в 200 см3 воды, добавляют 3 капли рас­
твора бромфенолового синего, раствор азотной кислоты до пере­
хода синей окраски раствора в желтую и затем добавляют еще
3 капли этой кислоты.
    4.3.2. Титрование
    К полученному раствору добавляют такой же объем растворт
дифеннлкарбазона, какой добавляли к контрольному раствору д.-ч
определения конечной точки титрования, и титруют' хлорпд титро-