ГОСТ 29188.6-91

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й  с т а н д а р т
                                                            СО ЮЗ А     ССР




                              ИЗДЕЛИЯ ПАРФЮМЕРНО-КОСМЕТИЧЕСКИЕ
                                             ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                                                         ЭТИЛОВОГО СПИРТА

                                                            ГОСТ 29188.6-91

                                                            Издание официальное
W l / l f r - C I - l l €3




                                                  КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
                                                                  Москва
                      строительство зданий

УДК 665.68.001.4-.006.3S4                                        Группа     Р 1в
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т     СОЮЗА         ССР



    ИЗДЕЛИЯ ПАРФЮМЕРНО-КОСМЕТИЧЕСКИЕ
       Газохроматографический метод определения               ГОСТ
                   этилового спирта
                                                           2918 8 .6 -9 1
   Perfumery and cosmetics Method for determination
       of ethyl alcohol by gas chromatography

О К С Т У 9 150


                                                      Дата введения   01.01.93

   Настоящий стандарт распространяется на парфюмерно-косме-
тичеекие изделия и устанавливает газохроматографическнй метод
определения этилового спирта в парфюмерно-косметических жид­
костях. содержащих спирт

                  1. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

   Хроматограф газовый с детектором по теплопроводности (для
анализа духов и одеколонов) и ионизации в пламени (для ана­
лиза лосьонов, шампуней, средств для завивки волос, эликсиров и
других), обеспечивающий работу в режиме 50—300°С.
   Колонка газохроматографическая спиральная из нержавеющей
стали длиной 200 см, внутренним диаметром 0,3 см.
   Микрошприц типа МШ-1 или Газохром-101, вместимостью
1*10* см3 (j мкл) с ценой деления 0,02* 10_3 см3 (0,02 мкл).
   Микрошприц типа МШ-Ю, вместимостью 110~2 см3 (10 мкл) с
ценой деления 0.2- 10 3 см3 (0,2 мкл).
   Интегратор цифровой автоматический для обработки хромато­
грамм типа И-02.
   Азот, сжатый в баллоне, по ГОСТ 9293 — газ-носитель для де­
тектора ионизации н пламени.
    Гелий газообразный высшей очистки марки А по ТУ 51—940—
газ-носитель для детектора по теплопроводности.
    Водород технический марки А по ГОСТ 3022 или электролити­
ческий. получаемый от генератора водорода типа СГС-2.
    Воздух технический по ГОСТ 17433.


Издание официальное
                                      <Ф Издательство стандартов. 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично аослроизведен,
      тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

С. 2 ГОСТ 29188.6-91

   Полнсорб-1 с частицами размером 0.1—0.3 мм по ТУ 6—09—
10—1834 — насадка.
   Ацетон по ГОСТ 2603.
   Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или ГОСТ
18300. чистоту определяют .хроматографически с детектором по
теплопроводности.
   Толуол по ГОСТ 5789.
   Эфир этиловый медицинский.
   Спирт пропиловый по ТУ 6—09—4344, чистоту определяют хро­
матографически — внутренний эталон.
   Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности
по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
   Вакуумный насос с разрежением до 2,6—3,5 Па (15—
20 мм рт. ст.).
   Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые но ГОСТ
9147.
   Колба Кн 1 -5 0 -1 4 /2 3 ТС ГОСТ 25336.
   Шкаф сушильный.
   Допускается применение аппаратуры с аналогичными техничес­
кими характеристиками, а также реактивов, по качеству нс ниже
указанных в настоящем стандарте.

                   2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

   2.1. П р и г о т о в л е н и е н а с а д к и
   Насадку насыпают в фарфоровую чашу и прокаливают в су­
шильном шкафу при 180°С в течение 3 ч.
   2 2. П р и г о т о в л е н и е к о л о н к и
   Колонку перед заполнением промывают последовательно толуо­
лом. ацетоном, полой, этиловым спиртом и этиловым эфиром.
   Заполнение колонки насадкой осуществляют по ГОСТ 14618.5
раэд. 2.
   Количество насадки, израсходованное на заполнение колонки,
составляет (4,6±0,2) г.
   Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим
проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
   2.3. П р и г о т о в л е н и е п р о б ы
   2.3.1. Для определения относительного калибровочного коэф­
фициента {К) пробу готовят следующим образом: взвешивают
0,5—4,0 г этилового спирта в колбе с пришлифованной пробкой и
добавляют к нему примерно равное количество пропилового спир­
та (эталона). Результаты взвешивания в граммах записывают до
четвертого десятичного знака.
   2.3.2. Для определения массовой доли этилового спирта пробу
готовят аналогичным образом (п. 2.3.1), добавляя к анализируе-

ГОСТ 29188.6—91 С 9

мому образцу пропиловый спирт (эталон) в количестве примерно
равном определяемому компоненту.

                        3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

   Условия работы хроматографа:
      температура термостата. " С ................... 130
      температура испарителя. *С                          . . . . 200
      Для детектора по теплопроводности*
      температура детекторного блока. ‘С . 200
      ток моста. мА                                       .                120
      газ-н оситель................................................ гелий
      Для детектора ионизации в пламени;
      предел измерения по току. А . . . . 6x1®"*
      газ-носитель ................................................ азот
      Объемный расход газа-носителя. сы*/мии 40
      Объемный расход водорода. см*/мин . 60
      Объемный расход воздуха. см*/*ин . . 300
      Скорость движения ленты самопис­
      ца. м м / ч ...................................................... 240
      Объем пробы, си3 ...................................... 0.6-10-*—1.0 • 10-*
   Для определения калибровочного коэффициента готовят две
искусственные смеси (п. 2.3.1) и каждую из них хроматографи­
руют 10 раз.
   Для проведения испытания готовят две пробы анализируемого
образца (п. 2.3.2) и каждую из них хроматографируют три раза.
   Пробы анализируемого образца вводят в хроматографическую
колонку микрошприцем через испаритель, прокалывая резиновую
мембрану. Иглу шприца вводят на полную длину и быстро впрыс­
кивают такое количество, чтобы пики основных продуктов занима­
ли на хроматограмме нс менее 2/з ширины бумаги (черт. 1, 2).

                        4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   Площадь пика на хроматограмме измеряют автоматическим
цифровым интегратором.
   .Массовую долю этилового спирта (С) в процентах методом
«внутреннего эталона» вычисляют по формуле
                       C**m” 'S K ■100,
                             m-Sjj
 где т — масса анализируемого образца, г;
    таг — масса внутреннего эталона с учетом чистоты, г;
     S — площадь пика этилового спирта;
    S ot— площадь пика внутреннего эталона;
     К — относительный калибровочный коэффициент, вычисляе­
          мый по формуле
                                          /я, • Stft