ГОСТ 29140-91

ГОСТ 29140-91

                             М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т




                             МУКА, ХЛЕБ И ХЛЕБОБУЛОЧНЫЕ ИЗДЕЛИЯ
                             ПШ ЕНИЧНЫ Е ВИТАМИНИЗИРОВАННЫЕ
                                      МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИТАМИНА РР
                                         (НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ)



                                                 Издание официальное




                                                           Москва
                                                       Стамдартимформ
                                                             2007




сертификационные испытания

Группа Н39

М   Е   Ж     Г   О   С   У    Д   А   Р   С   Т   В   Е   Н    Н   Ы    Й   С Т А Н Д А Р Т


              МУКА, ХЛЕБ И ХЛЕБОБУЛОЧНЫЕ ИЗДЕЛИЯ
               ПШ ЕНИЧНЫЕ ВИТАМИНИЗИРОВАННЫЕ

            Метод определения витамина РР (никотиновой кислоты)                  ГОСТ
                                                                               29140-91
                  Wheat vitaminized (lour, bread and baked products.
                  Method for vitamin PP (nicotinic acid) determination
M КС 67.060
ОКСТУ 9109. 9209

                                                                                Дата «ведении 01,01.93

     Настоящий стандарт распространяется на витаминизированные пшеничные муку, хлеб и хле­
бобулочные изделия, обогащаемые смесью витаминов, и устанавливает метод определения в про­
дукте суммарного количества витамина РР (никотиновой кислоты) — свободной и связанной форм.
     Сущность метода заключается в освобождении связанных форм никотиновой кислоты гидро­
лизом. очистке полученного гидролизата, количественном получении окрашенного производного
глутаконового альдегида и колориметрическом определении его массы в сравнении со стандартным
раствором.

                                               1. ОТБОР ПРОБ
     1.1.   Отбор проб муки — по ГОСТ 27668.
     1.2.   Отбор проб хлеба и хлебобулочных изделий — по ГОСТ 5667.
     1.3.   Отбор проб сухарей — по ГОСТ 8494.
     1.4.   Отбор проб бараночных изделий — по ГОСТ 7128.

                              2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
     Мельница типа ЛЗМ или аналогичного типа, обеспечивающая необходимую степень измель­
чения продукта.
     Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический, обеспечивающие измерение в диапа­
зоне длин волн 400—425 нм.
     Полотно решетное типа I. № II по ТУ 23.2.2068.
      Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±0.01 г.
     Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±0.001 г.
     Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025.
     Нож.
     Баня водяная лабораторная.
     Баня водяная лабораторная, обеспечивающая поддержание температуры 50 *С с погрешностью
±2 *С.
      Центрифуга, обеспечивающая 4 - 6 тыс. об/мин.
     Стакан фарфоровый № 8 вместимостью 2000 см3 по ГОСТ 9147.
     Стаканы химические типов В и Н. исполнений 1, 2, вместимостью 1000 и 2000 см3 по
ГОСТ 25336.
     Колба типа II ТХС, исполнений 1, 2, вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
     Колба коническая типа Кн, исполнений 1. 2, вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336.
      Колбы мерные исполнения 2, вместимостью 100 и 500 см3 по ГОСТ 1770.
      Цилиндр исполнений 2 и 4, вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770.
     Пробирки исполнения 2, вместимостью 20 или 25 см3 по ГОСТ 1770.
     Бюретка исполнения 3, вместимостью 25 см3 по ГОСТ 29251.
     Пипетки исполнений 4. 5. вместимостью I и 2 см3 по ГОСТ 29227.

И манне официальное                                                            Перепечатка воспрещена

ГОСТ 29140-91 С. 2

     Пипетки исполнений 6. 7, вместимостью 5 и 10 см3 по ГОСТ 29227.
     Воронки лабораторные диаметром 75 и 100 мм по ГОСТ 25336.
     Воронка Бюхнера № 3 или № 4 по ГОСТ 9147.
     Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.
     Склянки из темного стекла с притертыми пробками вместимостью 200—500 см3.
     Штатив химический.
     Кислота никотиновая по ФС 42—2357.
     Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч. или ч. д. а., растворы концентрации 0.05: 1.0 и
2.5 моль/дм3.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации 0.5 моль/дм3.
     Окись кальция по ГОСТ 8677. х. ч. или ч. д. а.
     Бром по ГОСТ 4109, х. ч.
     Калий роданистый по ГОСТ 4139 или аммоний роданистый по ГОСТ 27067. х. ч.. раствор кон­
центрации 0,1 г/см3 и 0,01 г/см3.
     Кальций углекислый по ГОСТ 4530. х. ч. или ч. д. а.
     Метол по ГОСТ 25664. раствор концентрации 0,08 г/см3.
     Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
     Спирт изобутиловый по ГОСТ 9536. х. ч.
     Уголь активный осветляющий древесный по ГОСТ 4453.
     Сернокислый цинк по ГОСТ 4174, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации 0,8 г/см3.
     Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360, 1 %-ный спиртовой раствор.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
     Фильтр обеззоленный диаметром 11 см (синяя лента).
     Толуол по ГОСТ 5789, ч. д. а.
     Гидроокись натрия по ГОСТ 4328, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации 4 и 10 моль/дм3.

                                 3.   ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
     3.1. Бараночные изделия и сухари измельчают на лабораторной мельнице так, чтобы весь размо­
лотый продукт прошел при просеивании через решетное полотно с отверстиями диаметром 1,1 мм.
     Хлебные изделия разрезают на четыре части по двум взаимно перпендикулярным направлени­
ям. Затем берут две диаметрально противоположные четверти, которые разрезают ножом на неболь­
шие ломтики. Последние пропускают через мясорубку или тщательно измельчают ножом.
      Измельченную пробу тщательно перемешивают.
     3.2. П р и г о т о в л е н и е о с н о в н о г о с т а н д а р т н о г о р а с т в о р а н и к о т и ­
новой кислоты
      Навеску никотиновой кислоты массой 0,050 г помешают в мерную колбу вместимостью
500 см3, добаазяют 300 см3 дистиллированной воды и 5 см3 раствора серной кислоты концентрации
2.5 моль/дм3.
      После растворения никотиновой кислоты объем полученного раствора доводят дистиллиро­
ванной водой до метки и тщательно перемешивают, затем переносят в склянку из темного стекла с
притертой пробкой и добавляют 0.5 см3 толуола.
      Концентрация основного стандартного раствора никотиновой кислоты составит 100 мкг/см3.
     Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более 3 мес.
     3.3. П р и г о т о в л е н и е р а б о ч е г о с т а н д а р т н о г о р а с т в о р а н и к о т и н о ­
вой к и с л о т ы
     3—5 см3 основного стандартного раствора никотиновой кислоты помешают в химический ста­
кан и выдерживают до приобретения раствором комнатной температуры.
     2 см3 основного стандартного раствора никотиновой кислоты помешают в мерную колбу вмес­
тимостью 100 см3; объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и тщательно переме­
шивают.
     Концентрация рабочего стандартного раствора никотиновой кислоты составит 2,0 мкг/см3.
      Раствор готовят в день проведения анализа.
     3.4. П р и г о т о в л е н и е б р о м н о й в о д ы
      В темную склянку с притертой пробкой наливают 100 см3 дистиллированной воды, добавляют
под тягой 5—6 см3 брома, хорошо встряхивают и оставляют под тягой на 3—5 сут для лучшего насы­
щения воды бромом.

С. 3 ГОСТ 29140-91

      3.5. П р и г о т о в л е н и е р о д а н б р о м и д к о г о р а с т в о р а
      К охлажденной в течение 30 мин в емкости со льдом бромной воде, взятой в объеме 30 см3, по
каплям приливают охлажденный раствор роданистого калия или роданистого аммония концентра­
ции 0,1 г/см3 до приобретения им соломенно-желтой окраски. Затем так же по каплям приливают
те же растворы концентрации 0,01 г/см3 до полного обесцвечивания бромной воды.
      К обесцвеченному раствору постепенно добавляют небольшими порциями углекислый каль­
ций до прекращения выделения пузырьков газа.
      Образующийся при этом осадок удаляют путем фильтрации в склянку из темного стекла с при­
тертой пробкой, помешенную в ледяную баню.
      Все операции проводят под тягой.
      Раствор готовят непосредственно перед употреблением.
      3.6. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а м е т о л а
      Навеску лерекристаллизованного метола массой 8,0 г вносят в мерную колбу вместимостью
100 см3 и доводят объем до метки раствором соляной кислоты концентрации 0,5 моль/дм3.
      Концентрация раствора метола составит 0.08 г/см3.
      Раствор готовят непосредственно перед употреблением.
      3.6.1. Перекристаллизация метола
      Раствор серной кислоты концентрации 0,05 моль/дм3 в объеме 500 см3 наливают в химический
стакан вместимостью 1000 см3 и нагревают до кипения. Затем добавляют навеску метола массой
100 г и снова доводят до кипения. Если раствор сильно окрашен, то к нему добавляют навеску ак­
тивного угля массой 10 г, перемешивают и сразу фильтруют через воронку Бюхнера, предваритель­
но нагретую кипящей водой, в химический стакан вместимостью 2000 см3.
      К фильтрату добавляют 700 см3 этилового спирта и перемешивают. Затем стакан помешают в
ледяную баню и оставляют в темноте на 4—5 ч или на ночь в холодильнике. Выпавшие кристаллы
отделяют фильтрованием на воронке Бюхнера, промывают их охлажденным этиловым спиртом 3—4
порциями по 30—40 см3. Осадок переносят на лист фильтровальной бумаги и высушивают на возду­
хе в темном помещении при комнатной температуре.
      Перекрисгаллизованный метол хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой в за­
щищенном от спета месте при комнатной температуре.
      3.7. П р и г о т о в л е н и е   водной         суспензии           гидроксида кальция
(известкового молочка)
      В фарфоровый стакан вместимостью 2000 см3 вносят навеску окиси кальция массой 25 г, до-
бавляют 500 см3 дистиллированной воды и перемешивают стеклянной палочкой.
      Полученный раствор известкового молочка хранят в склянке с притертой пробкой.

                                 4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
     4.1. Никотиновую кислоту определяют в двух параллельных навесках продукта.
     4.2. Г и д р о л и з
     4.2.1. Гидролиз осуществляют с помощью известкового молочка или серной кислоты (кислот­
ный гидролиз).
     4.2.1.1. При гидролизе с известковым молочком навеску продукта массой 5.0 г* помещают в
колбу вместимостью 250 см3, добаатяют 10 см3 известкового молочка и перемешивают стеклянной
палочкой. Затем добавляют 40 см3 дистиллированной воды и снова тщательно перемешивают.
     4.2.1.2. При кислотном пиролизе навеску продукта массой 5,0 г* помешают в колбу вмести­
мостью 250 см3, добаатяют 40 см3 раствора серной кислоты концентрации 1,0 моль/дм3 и тщательно
перемешивают.
     4.2.2. Гидролиз осуществляют на кипящей водяной бане в течение 40 мин. закрыв горю кол­
бы воронкой.
     По окончании гидролиза колбу охлаждают до комнатной температуры и доводят общий объем
гидролизата до 75 см3 дистиллированной водой. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают
в холодильнике не менее 10—12 ч.
     Охлажденный гидролизат фильтруют или центрифугируют.

     • Масса навески должна обеспечить концентрацию никотиновой кислоты в измеряемом растворе в диа­
пазоне 2,0—5,0 мкг/см5, что при данных навеске и разведениях будет соответствовать содержанию никотино­
вой кислоты в продукте 3.0—7.5 мг/100 г.