ГОСТ 29127-91

ГОСТ 29127-91
                                                                                (ИСО 7111-87)


                             М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й              С Т А Н Д А Р Т




                                                    ПЛАСТМАССЫ

                                        ТЕРМОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ
                                           АНАЛИЗ ПОЛИМЕРОВ
                                        МЕТОД СКАНИРОВАНИЯ ПО ТЕМПЕРАТУРЕ



                                                     Издание официальное
                           БЗ 12-2003




                                                ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                          Москва




длинные кружевные платья

УДК 678.743.23.01:006.354                                                                               Группа Л08


М    Е   Ж   Г    О   С   У    Д   А   Р   С    Т   В   Е   Н   Н   Ы     Й        С Т А Н Д А Р Т


                               Пластмассы

    ТЕРМ О ГРА ВИ М ЕТРИ ЧЕСКИ Й АНАЛИЗ П О ЛИ М ЕРО В
                                                                                        ГОСТ
                 Метод сканирования по температуре                                    29127-91

     Plastics. Thermogravity of polymers. Temperature scanning method               (И С О 7 1 1 1 -8 7 )

MKC 83.080
ОКСТУ 2209


                                                                                          Дата введения 01.01.93


                              1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ П РИ М ЕН ЕН И Я

      1.1. Настоящий стандарт устанавливает основные условия для выполнения термогравиметри-
ческих измерений полимеров.
      1.2. Данные термогравиметрического анализа могут быть использованы для определения на­
чальной температуры и скорости разложения полимеров; совместно с термогравиметрическим
анализом может проводиться измерение количества летучих, добавок и наполнителей.
      1.3. Настоящий стандарт распространяется на полимеры в порошкообразной форме и на
отформованные изделия, из которых может быть вырезан образец соответствующих размеров
(разд. 7).
      1.4. Обычный температурный интервал исследований — от комнатной температуры до 600 или
800 'С (в зависимости от аппаратуры).

                                               2. О П РЕДЕЛЕН ИЕ

     Термогравиметрия (ТГ) — регистрация изменения массы вещества как функции температуры
при воздействии температуры на вещество но заданной программе.

                                                 3. П РИ Н Ц И П

     Регистрируют изменение массы образца как функцию от температуры при нагревании образца
с постоянной скоростью. Данные термогравиметрического анализа откладываются на оси ординат К а
температура — на оси абсцисс X.

                                           4. ЗНАЧЕНИЕ МЕТОДА

     4.1. Термическая стабильность материала оценивается по степени и скорости потери или
увеличения массы как функции от температуры. Данные ТГ могут быть использованы для сравни­
тельной оценки поведения при нагревании полимеров одинаковой химической природы на основе
измерений, выполненных при одних и тех же условиях.
     4.2. Данные ТГ могут быть использованы для контроля в процессе изготовления, для контроля
в процессе разработки и оценки материала.
     4.3. Долговременная термостабильность яазяется сложной функцией эксплуатации и окружа­
ющих условий. Данные ТГ сами по себе не могут охарактеризовать способность полимера противо­
стоять воздействию тепла в этих условиях.

Издание официальное                                                                     Перепечатка воспрещена

                                                                             © Издательство стандартов, 1992
                                                                        © И П К Издательство стандартов. 2004

С. 2 ГОСТ 29127-91

                                           5. АППАРАТУРА

     Можно использовать любые калиброванные инструменты, способные обеспечивать выполне­
ние измерений, которые отвечают требованиям настоящего стандарта.

                             6. О СН О ВН Ы Е УСЛОВИЯ ИСПЫТАНИЯ

     Масса образца: до 500 мг. измеренная с точностью 0.4 %.
     Скорость потока газа во время измерения: 50—100 смэ/м и н . Газ выбирают в соответствии с
требуемыми условиями окисления (п. 8.5):
     процедура А — условия без окисления (условия с использованием инертной среды). Следует
                   использовать инертный газ — сухой и без кислорода, за исключением материа­
                   лов, не чувствительных к окислению, для которых в качестве альтернативного
                    газа можно использовать сухой воздух.
                   Для эталонных испытаний в качестве газа для продувки следует использовать
                   азот, содержащий менее 0,001 % (по массе) воды и менее 0.001 % (по объему)
                    кислорода:
     процедура В — условия с окислением (условия с использованием окислительной среды). В ка­
                    честве газа для продувки следует использовать воздух, содержащий менее
                   0.001 % (по массе воды).
     Скорость нагревания: (10 ± 1) 'С /м ин. Можно использовать меньшую или большую скорость,
которую следует указать в протоколе испытаний.
      П р и м е ч а н и е . В связи с тем. что спецификации на различные приборы отличаются друг от друга,
могут быть приведены только диапазоны экспериментальных условий. Фактические параметры следует выби­
рать для используемого прибора, так чтобы они находились в определенном диапазоне.

                                       7. ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ

      7.1. Образец пластмассы следует испытывать в порошкообразной форме или в форме выре­
занного кусочка.
      7.2. Перед измерением образец следует кондиционировать при температуре (23 ± 2) *С и
(50 ± 5) % относительной влажности в течение 3 ч (ГОСТ 12423).
      7.3. В особых случаях можно использовать альтернативные условия кондиционирования; об
этом следует указать в протоколе испытания (разд. 10).

     П р и м е ч а н и е . Практически при большом размере образца м высоком содержании летучих размер
образца значительно влияет на кривую ТГ.

                                  8.    П РО ВЕДЕН И Е ИСПЫТАНИЯ

      8.1. Следуя инструкции изготовителя прибора, проводят казибровку шкалы весов. При кали­
бровке весов следует учитывать дрейф базисной линии в температурном интервале исследований.
      8.2. Следуя инструкции изготовителя, проводят температурную калибровку системы.
      8.2.1. Температурная калибровка яаляется основным фактором и метод калибровки будет
изменяться в зависимости от аппаратуры.
      8.2.2. Если нет установочных инструкций изготовителя, положение термопары должно быть
таким, чтобы образен не соприкасался с термопарой.
      8.3. Ось Г(ординату) устанавливают на 0.
      8.4. Ось X (абсцисс) устанавливают на требуемый температурный диапазон.
      8.5. Выбирают скорость продувки газа для процедуры В или, если имеются другие требования
или указания, — для процедуры А и регулируют скорость продувки газа до установленного значения
(разд. 6).
      8.6. Помешают образец в держатель и записывают начальную массу.
      8.7. Устанавливают регулятор на скорость подъема температуры (10 ± 1) "С/мин или на другу ю
выбранную скорость (разд. 6).
      8.8. Начинают программу нагревания н продолжают сканировать по температуре до тех пор.

ГОСТ 2 9 1 2 7 -9 1 С. 3

пока не перестанет регистрироваться потеря массы или пока не будет достигнута максимальная
температура испытания.

                                     9. ВЫ РАЖ ЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

     Приведенные примеры и черт. 1—3 представляют типичные идеализированные случаи расчетов
и определений. При фактических измерениях кривые могут иметь различные формы в зависимости
от совокупности различных факторов.
     9.1. Привес массы
     Привес массы ти в процентах вычисляют по формуле

                                                      • 100.

где /м„ — масса в точке максимального отклонения от горизонтальной нулевой линии;
    /Ио — начальная масса (горизонтальная нулевая линия).
      Кривая привеса массы в идеализированном случае приведена на черт. I.
      9.2. Потеря массы
      Потерю массы т, в процентах вычисляют по формуле

                                                      • 100.



где тв — масса пробы перед потерей;
    тл — масса пробы после потери:
    т0 — см. п. 9.1.
     На черт. 2 приведена кривая для двухступенчатой потери массы.
                 Масса прнвсса                                  Потеря массы и остаток




                  я.


                                                            а


                                                                                 2



                                                                                         р


                       Температура                                      Температура


                       Черт. I                                         Черт. 2


     9.3. Остаток
     Остаток R в процентах вычисляют по формуле




где /н0 и тА имеют то же значение, что и в пп. 9.1 и 9.2.
      Черт. 2 иллюстрирует метод расчета остатка.