ГОСТ 29103-91

ГОСТ 29103-91

                     М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т




                                  ВОЛЬФРАМ, МОЛИБДЕН
                            ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ ХИМИЧЕСКОГО
                                    И СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА



                                           Издание официальное




                     ГЧ

                      I
                     БЗ 1




                                      ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                Москва




центр сертификации

УДК 669.27:543.06:006.354                                                                     Группа В59



М   Е   Ж   Г   О   С   У   Д    А   Р   С   Т   В   Е   Н   Н   Ы   Й      С Т А Н Д А Р Т

                    ВОЛЬФРАМ, МОЛИБДЕН

            Общие требования к методам химического
                   и снек трального анализа                                      ГОСТ
                                                                               29103-91
                       Tungsten, molybdenum.
             General requirements for methods o f chemical
                         and spectral analysis
MKC 77.120.99
О КС1У 1709________________________________________________________________________________

                                                                                   Дата введения 01.01.93


     Настоящий стандарт устанавливает обшие требования к методам химического и спектрального
анализа в металлическом вольфраме и молибдене (порошок, штабик. проволока, пруток, лента,
фольга), оксиде вольфрама и молибдена, вольфрамовой кислоте, паравольфрамате аммония, молиб­
деновокислом аммонии, карбиде молибдена.

                                         I. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Для проведения анализов и приготовления растворов, реактивов применяют дистиллиро­
ванную воду по ГОСТ 6709. за исключением случаев, когда указано применение бндистиллирован-
ной воды, и реактивы квалификации ос.ч., х.ч., ч. д. а.
     1.2. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на данный вид продук­
ции.
     1.3. Под массовой долей растворов в процентах следует понимать количество вещества в
граммах в 100 г раствора.
     1.4. В выражении «разбавленная 1:1, 1:2 и т. д.* первые цифры означают объемные части
концентрированной кислоты или какого-либо раствора, вторые — объемные части воды.
     1.5. Массовую долю раствора устанавливают не менее чем по трем навескам исходного
вещества и находят среднее значение трех близко совпадающих результатов.
     1.6. Выражение «растворение при сильном нагревании* означает, что электрическая плита
обеспечивает температуру 500 *С, «при умеренном нагревании* — 350 *С—400'С , «при слабом
нагревании» — 100 'С —200 *С.
     1.7. Взвешивание навесок проводят с погрешностью не более 0.0002 г.
     1.8. Чистота металлов, применяемых для приготовления стандартных растворов, должна быть
не менее 99.95 %.
     1.9. При фотоэлектроколорнметрических определениях примесей строят градуировочные гра­
фики, на оси абсцисс которых откладывают содержание определяемого элемента в граммах, а на
оси ординат — значение оптических плотностей соответствующих растворов.
     1.10. Основой для приготовления стандартных образцов (СО) для спектрального анализа
служат оксиды вольфрама и молибдена. СО готовят из расчета содержания металлических примесей
в металлических вольфраме и молибдене. При расчете содержания анализируемых примесей в
продукции расчет ведется так же — металл к металлу.
     Перед приготовлением СО оксиды металлов и хлориды натрия и калия прокаливают до
постоянной массы при температурах, приведенных в таблице.



Издание официальное                                                              Перепечатка воскрешена

                                                                      <£) Издательство стандартов, 1992
                                                                 €> ИПК Издательство стандартов, 2004

С. 2 ГОСТ 29103-91


                                      Температура                                           Температура
   Наименование оксидов и хлоридов   про кал квами я.    Наименование оксидов и хлоридов   прокаливания.
                                           •с                                                   •с

  Алюминии оксид (AljOj)              1000-1100         Калыши оксид (СаО)                      1100
  Ванадии оксид (V2O j)                    500          Кобальта оксид (Со; 0 |)                 800
  Висмута оксид (BijO j)                  1000          Кремнии оксид (SiO:)                1000-1100
  Вольфрама оксид <У\'Оз)                  650          Магния оксид (MgO)                      900
  Гафнии оксид (НГО:)                      900          Марганца оксид (М пО:)                   500
  Ж елеза оксид (Ге:0-,)                   S00          Меди оксид (С'иО)                       600
  М олибдена оксид (МоОэ)              4 5 0 -5 5 0     Свинца оксид (РЬО)                       250
  Мышьика оксид (As’O.s)                   100          Сурьмы оксид (Sb’Ov)                    600
  Натрий хлористый (NaC'l)             100-120          Тантала оксид (ТаО:)                    900
  Никеля оксид (Ni-Chl                 4 0 0 -5 0 0     Титана оксид (Ti:0<.)               9 0 0 -1 КМ)
  Ниобии оксид (N biO t)                   900          Хрома оксид (СТГО3)                 9 0 0 -1 ОШ
  Олова оксид (SnO)                    9 0 0 -9 5 0     Нинка оксид (ZnO)                       1000
  Кадмии оксид (C'dO)                 9 0 0 -1 0 0 0    Цирконии оксид (ZrO :)                  900
  Калии хлористый (К О )               100-120



     1.11. На основании результатов фотометрирования аналитических пар линий и фона СО строят
градуировочный график для каждого определяемого элемента (метод трех эталонов), по которому
находят массовую долю примесей в пробе.
     1.12. Для получения трех параллельных определений берут по три навески СО и анализируемой
пробы, подготовленной в виде оксидов, которыми наполняют кратеры электродов, и фотографируют
спектры.
     1.13. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов трех
параллельных определений, разность между которыми при доверительной вероятности Р= 0,95 не
превышает указанных в стандартах допускаемых расхождений.
     1.14. За результат спектрального анализа принимают среднеарифметическое трех параллель­
ных определений с доверительной вероятностью Р — 0,95 при выполнении условия


                                        Сшах - С л ш й 3,3
                                                        ’
                                                           • S.' С.

где Сшм, Cmln — предельные значения определяемых концентраций примесей;
            S' — относительное стандартное отклонение, указанное в соответствующих таблицах
            _     стандартов на спектральный анализ;
               — среднеарифметическое значение трех параллельных определений.
      Если условие не выполняется, то анализ повторяют и за результат анализа принимают
среднеарифметическое значение из шести параллельных определений. Если условие не выполняется
и в этом случае, то проводят дополнительное усреднение пробы массой 2—5 г в ступке со спиртом
в течение 30—40 мин.
      1.15.      Правильность результатов анализа контролируют, используя стандартные образцы, близ­
кие по химическому составу к анализируемым образцам. Результаты анализа считают правильными,
если разность между аттестованным содержанием в стандартном образце (С 7) по модулю и средним
значением паразлельных определений не превышает '/ , допускаемого расхождения (</)


                                            <Са1- С ) 4 *

где (1 = 3,3 £r С =* 3,3 5.
       1.16. Весь анализ должен проподнться в условиях, исключающих возможность загрязнения
СО. проб и образцов сравнения.
       1.17. Допускается применение аппаратуры, материалов, посуды и реактивов при условии
получения метрологических характеристик не хуже указанных в соолгетствуюгцих стандартах на
методы анализа.

ГОСТ 29103-91 С. 3

                              2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

      2.1. Химические и спектральные (эмиссионные и атомно-абсорбционные) методы анализа
должны выполняться в соответствии с нормативно-технической документацией по безопасному
ведению работ в химических и спектральных лабораториях.
      2.2. Лабораторные помещения, в которых проводят анализы, включая помещения, в которых
проводят отбор и исследование проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией
в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021.
      2.3. Общие санитарно-гигиенические требования к температуре, влажности, скорости движе­
ния воздуха и содержанию вредных веществ в воздухе рабочей зоны лабораторных помещений
должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005 и ГОСТ 12.1.007.
      2.4. Требования пожарной безопасности при работе в химической лаборатории должны
соответствовать ГОСТ 12.1.004. При работе в лаборатории следует соблюдать типовые правила
пожарной безопасности для промышленных предприятий, утвержденных Главным управлением
пожарной охраны Министерства внутренних дел СССР.
     2.5. Требования при работе с горючими и взрывоопасными газами (ацетилен, пропан-бутан,
кислород) должны соответствовать ГОСТ 12.1.010 и ГОСТ 12.1.004, а также правилам безопасности
в газовом хозяйстве, утвержденным Госгортехнадзором СССР.
      2.6. При использовании газов в баллонах следует соблюдать правила по устройству и безопас­
ности эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные Госгортехнадзором СССР.
      2.7. Виды пожарной техники и средства пожаротушения должны соответствовать
ГОСТ 12.4.009.
      2.8. Аналитический зал должен быть оборудован нагревательными печами с вентиляционными
шкафами, проточной водой, канализацией, химической посудой и рабочими столами.
      2.9. Рабочие столы, шкафы и другая лабораторная мебель должны иметь гладку ю поверхность,
покрытие которых исключает загрязнение проб, и устанавливаться на ножках с сохранением
свободного пространства для обеспечения возможности свободной уборки пола под ними.
      2.10. Необходимо предусмотреть отдельные помещения для спектрографов, спектрофотомет­
ров. фотоэлектроколориметров, атомно-абсорбционных установок, фотографических работ, работ
по подготовке проб и заточке угольных электродов.
      2.11. В комнате, в которой размещены спектрографы, микрофотометры, спектропроекторы и
аналитические весы, не допускается работать с химическими реактивами во избежание коррозии
металлических частей приборов и повреждения оптических деталей. Помещения должны быть
сухими.
      2.12. Используемое при проведении спектрального анализа оборудование должно соответст­
вовать требованиям нормативно-технической документации на его изготовление.
      2.13. Штативы спектрографов должны иметь экраны для защиты от ультрафиолетового излу­
чения, отсасывающие устройства для удаления из воздушной среды озона, оксидов металлов и оксида
углерода, выделяющихся в источниках возбуждения спектров и вредно действующих на организм
работающего. Станок для заточки электродов также должен иметь отсасывающее устройство для
удаления углесодержашей пыли.
      2.14. Электрические приборы должны соответствовать правилам устройства электроустановок,
утвержденным Главгосэнергонадзором.
     Электрическое и электронное оборудование должно соответствовать требованиям стандартов,
«Правил технической эксплуатации и безопасности обслуживания электроустановок промышленных
предприятий*, «Правил устройства электроустановок», утвержденных Главгосэнергоналзором.
      2.15. Для предупреждения возможности накопления зарядов статического электричества все
приборы должны быть надежно заземлены в соответствии с требованиями правил устройства
электроустановок и снабжены устройствами для заземления, соответствующими требованиям
ГОСТ 12.2.007.0 и ГОСТ 21130.
      2.16. Полы во всех помещениях, в которых установлена аппаратура с электрооборудованием
(спектрографы, атомно-абсорбционные установки и др.), должны обеспечивать возможность соблю­
дения чистоты помещений, оборудования и электрон золя ни ю. Участки пола на рабочих местах у
этих приборов должны быть покрыты резиновыми ковриками.
      2.17. Требования безопасности при работе с электронным оборудованием должны соответст­
вовать ГОСТ 12.2.0064.
     ‘ На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р МЭК 60065—2002.