ГОСТ 29095-91

ГОСТ 29095-91


                       М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й               С Т А Н Д А Р Т




                                 СПЛАВЫ И ПОРОШКИ ЖАРОПРОЧНЫЕ,
                                      КОРРОЗИОННО-СТОЙКИЕ,
                                 ПРЕЦИЗИОННЫЕ НА ОСНОВЕ НИКЕЛЯ
                                      МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА



                                               Издание официальное
                     БЗ 1-2004




                                          И11К ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                    Москва




методика испытаний

УДК 669.245.001.4:006.354                                                                             Группа В39


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                                 С Т А Н Д А Р Т

        СПЛАВЫ И ПОРОШКИ ЖАРОПРОЧНЫЕ,
      КОРРОЗИОННО-СТОЙКИЕ, ПРЕЦИЗИОННЫЕ
               НА ОСНОВЕ НИКЕЛЯ

                    Методы определения железа                                            ГОСТ
                                                                                       29095-91
     Nickel-bascd precision, corrosion-resistant, heat-resistant alloys
              and powders. Methods o f iron determination

М КС 77.120.40
ОКСТУ 0809


                                                                                          Д ата введения 01.01,93



      Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле железа от 0.05 % до
3 % ) и атомно-абсорбционный (при массовой доле железа от 0,05 % до 20 %) методы определения
железа.

                                          1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

                                    2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

      2.1. Сущность метода
      Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения железа (И) с 1,10-фе-
наптролином или с 2,2-дипирндилом при pH = 3—3,5. Масса железа состаатяет 40—150 мкг в 100 см3
раствора.
     Для восстановления железа применяют гидрокенламина гидрохлорид.
      Железо от хрома, меди, никеля, кобальта отделяют осаждением аммиаком после окисления
хрома и кобальта надсернокислым аммонием. Вольфрам отделяют в виде вольфрамовой кислоты.
      2.2. Аппаратура, реактивы
      Спектрофотометр или фото зле кт ро кол ор имет р.
      Кислота соляная по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:20.
      Кислота азотная по ГОСТ 11125.
      Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
      Смесь кислот (I): 8 частей соляной кислоты смешивают с 1 частью азотной кислоты.
      Смесь кислот (II): 3 части соляной кислоты смешивают с 1 частью азотной кислоты.
     Аммоний-алюминий сернокислый (алюмоаммоннйпые квасиы) по ГОСТ 4238, раствор
50 г/дм3: 50 г киасиов растворяют в 150—200 см3 воды с добавлением 25 см3 серной кислоты (1:1) и
доливают водой до 1 дм3.
      Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор 2,5 г/дм3.
      Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм3.
      Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:20.
      Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 50 г/дм5.
      Бумага индикаторная универсальная.
      Гидрокенламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм3 свежеприготовленный.
      Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм3.

Издание официальное                                                                      Перепечатка воспрещена

                                                                              © Издательство стандартов, 1991
                                                                          © ИПК Издательство стандартов. 2004

С. 2 ГОСТ 29095-91

      Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 100 г/дм1.
      1,10-фенаптролнн, раствор 5 г/дм’ в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией
эквивалента 0,1 моль/дм’.
     2,2-дипиридил (альфа, альфа-дипиридил), раствор 5 г/дм’.
     Железо карбонильное особо чистое.
     Стандартные растворы железа.
      Раствор Л: I г карбонильного железа помешают в стакан и растворяют при слабом нагревании
в 30 см* соляной кислоты. После полного растворения навески прибавляют по каплям азотную
кислоту до прекращения вспенивания и избыток 2—3 капли. Раствор нагревают до удаления окислов
азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм1, доливают водой до метки и
перемешивают.
      1 см5 раствора содержит 0,001 г железа.
      Раствор Б: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 1дм1, прибавляют 50 см '
соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.
      I см3 раствора Б содержит 0,00001 г железа.
      2.3. Проведение анализа
      2.3.1. Масса навески пробы в зависимости от массовой доли железа приведена в табл. 1.

                                                                                     Таблица        1

                                                       Лликвогиая часть         М асса манескн в
    М ассовая доли ж елеза, %   М асса навеск и, г
                                                         раствора, с м 1      аликвотной часги. I

   O r 0,05 до 0.15 в ключ.           0.5                     20                     0.1
   Св. 0.15 . 0.3      .              0.5                     10                     0.05
    * 0,3    » 1.0     »              0,2                     10                     0.02
    * 1,0    * 3,0     •              0,1                      5                     0,005

     2.3.2. Определение железа в сплавах, не содержащих вольфрам
     Навеску сплава (табл. I) помешают в стакан и растворяют при умеренном нагревании в
20—40 см1 смеси кислот (1 или II). Раствор охлаждают, приливают 15—20 см' серной кислоты (1:1)
и выпаривают до паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана
водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты. Соли растворяют в 50—60 см1 воды при
нагревании и при массовой доле железа до 0,2 % прибавляют 3 см1 алюмоаммоннйных квасцов,
раствор разбавляют горячей водой до 200—250 см3.
     К раствору пробы, содержащей хром, прибавляют 10 см1 раствора азотнокислого серебра и
нагревают почти до кипения. К горячему раствору осторожно приливают 15—45 см' раствора
надсернокислого аммония, нагревают до полного окисления хрома и марганца, кипятят 3—5 мин
до разрушения избытка надсернокислого аммония. К кипящему раствору прибавчяют 5—10 см1
раствора хлористого натрия и кипятят до полного восстановления марганцевой кислоты.
     К раствору приливают раствор аммиака до выпадения осадка гидроокисей и избыток 5—10 см1.
Раствор с осадком осторожно доводят до кипения и выдерживают в теплом месте 5—10 мин до
коагуляции осадка.
     Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок на фильтре промывают
пять-восемь раз горячим раствором аммиака (1:20). Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре
растворяют в 30—50 см1 горячей соляной кислоты (1:1) в стакане, в котором про вод штос ь осаждение
гидроокисей. Фильтр тщательно промывают горячей водой и отбрасывают.
     В случае недостаточно полного отделения хрома и никеля от железа к раствору приливают
20—25 см1 серной кислоты (1:1), выпаривают до паров серной кислоты и проводят повторное
окисление хрома, осаждение и растворение гидроокисей, как указано выше.
     Полученный раствор упаривают до 50—60 см3, охлаждают, переводят в мерную колбу вмести­
мостью 100 см1, доливают до метки водой и перемешивают.
     Аликвотную часть раствора (табл. 1) помещают в стакан, приливают 3 см3 раствора винной
кислоты, 10 см1 раствора гидроксиламина гидрохлорида. 1*аствор перемешивают, нейтрализуют
раствором уксуснокислого натрия до pH = 3—3.5 (по универсальной индикаторной бумаге) и
прибаатяют 2 см3 его в избыток. Затем прибавляют 10 см3 раствора 1.10-фенантролина или 10 см3
раствора 2,2-дипиридила, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', разбавляют водой до
метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют через I ч при длине волны

ГОСТ 29095-91 С. 3

510—520 им относительно раствора сравнения. 13 качестве раствора сравнения используют аликвот­
ную часть анализируемого раствора, в которую прибавляют все реактивы, за исключением 1.10-фе-
нантролина или 2.2-дипиридила.
      Одновременно с анализируемой пробой проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
      Массу железа находят по градуировочному графику с учетом контрольного опыта.
      2.3.3. Определение железа в сплавах, содержащих вольфрам
      После растворения навески, как указано в п. 2.3.2, раствор нагревают до выпадения осадка
вольфрамовой кислоты. Добавляют 5—10 см' азотной кислоты и снова нагревают раствор до полу­
чения осадка вольфрамовой кислоты желтого цвета.
      Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 10 см1 соляной кислоты, нагревают до
растворения солей, приливают 100-120 см3 горячей волы и оставляют на теплой плите в течение
часа.
      Осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на двойной плотный фильтр, содержащий
фильтробумажную массу, и тщательно промывают восемь-десять раз горячей соляной кислотой
(1:20). Фильтре осадком вольфрамовой кислоты отбрасывают. Фильтрат и промывные воды сохра­
няют.
      К полученному раствору приливают 15—20 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают до паров
серной кислоты. Стакан охлаждают, обмывают стенки водой и вновь выпаривают до паров серной
кислоты. Соли растворяют в 50 -6 0 см3 воды при нагревании, и при массовой доле железа до 0,2 %
прибавляют 3 см3 алюмоаммонийных квасцов. Раствор разбавляют горячей водой до 200—250 см3 и
далее поступают, как указано в п. 2.3.2.
      2.3.4. Построение градуировочного графика
      В стаканы помешают 3; 5; 10; 15; 20 см3 стандартного раствора железа с концентрацией
0,00001 г/см3, прибавляют 3 см3 винной кислоты и далее поступают, как указано в п. 2.3.2. В качестве
раствора сравнения используют раствор, содержащий все реактивы, кроме стандартного раствора
железа.
      2.4. Обработка результатов
      2.4.1. Массовую долю железа (.V ) в процентах вычисляют по формуле

                                            X = — 100,
                                                т

где /?/, — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;
     т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

                           3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

     3.1. Сущность метода
     Метод основан на измерении при длине волны 248.3 нм степени поглощения резонансного
излучения свободными атомами железа, образующимися при распылении анализируемого раствора
в пламени воздух-ацетилен.
     3.2. Аппаратура, реактивы
     Атомно-абсорбционный пламенный спектрофотометр.
     Лампа с полым катодом для определения железа.
     Баллон с ацетиленом.
     Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, или баллон со сжатым воздухом.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461.
     Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4.
     Железо карбонильное, особо чистое.
     Стандартные растворы железа.
     Раствор А: 1 г карбонильного железа, взвешенного с точностью 0.0002 г, растворяют в
20—30 см3 соляной кислоты и осторожно по каазям прибавляют 5—7 см3 азотной кислоты. Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и переме­
шивают.
     I см3 стандартного раствора А содержит 2 мг железа.