ГОСТ 29087-91

ГОСТ 29087-91
                                                                         (ИСО 352-81)


                      М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                                     ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ
                                       МИНЕРАЛЬНОЕ
                                МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА СЖИГАНИЕМ
                                     ПРИ ВЫСОКОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ



                                             Издание официальное
                    БЗ 1-2004




                                        ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                  Москва




сертификация труб

УДК 622.33.001.4:006.354                                                                      Группа А19


М   Е   Ж   Г   О   С    У    Д   А   Р   С    Т   В   Е   Н   Н   Ы   Й     С Т А Н Д А Р Т

            ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ
                                                                                   ГОСТ
 Метод определения хлора сжиганием при высокой температу ре                      29087-91
             Solid mineral fuels. Determination of chlorine.
                  High temperature combustion method                           (ИСО 352-81)

MKC 75.160.10
ОКСТУ 0309


                                                                                   Дата введения 01.01.93


                             1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

     Настоящий стандарт устанавливает метод определения хлора в твердом минеральном топливе
путем сжигания при высокой температуре. Альтернативный метод определения хлора приведен в
ГОСТ 9326.
      П р и м е ч а н и е . Дополнения и изменения, допускаемые к применению в народном хозяйстве в ком­
плексе с требованиями настоящего стандарта, приведены в приложении.

                                          2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

     Пробу сжигают в потоке кислорода в трубчатой печи при температуре от 1250 до 1350 *С.
Образующиеся кислые газы (хлор и оксиды серы) поглощают перекисью водорода. Кислый раствор
нейтрализуют тетраборатом натрия и образующийся хлорид натрия по реакции с оксицианидом
ртути (II) превращают в гидроксид натрия, который определяют объемным методом.

                                                3. РЕАКТИВЫ

     Все реактивы должны быть квалификации ч. д. а. Используют только дистиллированную воду
или воду эквивалентной чистоты.
     3.1. Каолин.
     3.2. Фосфат железа (III), если определение проводят при 1250 *С.
     3.3. Оксид алюминия (глинозем), тонко измельченный, если определение проводят при
1350*С.
     3.4. Перекись водорода, раствор, содержащий 30 см3 30 мае. %-ного Н20 2 в литре, нейтрали­
зованный раствором тетрабората натрия по смешанному индикатору.
     3.5. Оксицианид ртути (II). насыщенный раствор при 20 'С (приблизительно 45 г/дм' раство­
ра). Необходимый объем дистиллированной воды насыщают оксицианидом ртути (II)
3Hg(CN)2 HgO* при длительном перемешивании; фильтруют и нейтрализуют фильтрат серной
кислотой, используя в качестве внешнего индикатора бромтимоловый голубой. Раствор хранят в
темной склянке не более 4 сут.
     3.6. Тетраборат натрия 10-водный, стандартный растворе (*/2 Na,B40 7 10Н,О) = 0,050 моль/дм3.
     3.7. Кислота серная, стандартный раствор с ( '/ 2 Н20 4) = 0.025 моль/дм3.
     3.8. Растворы смешанного индикатора.

     * Внимание: это соединение и его раствор токсичны, следует обращаться с большой осторожностью.

Издание официальное                                                               Перепечатка воспрещена

                                                                        © Издательство стандартов, 1992
                                                                   £> ИПК Издательство стандартов. 2004

С. 2 ГОСТ 29087-91

     Раствор А. Растворяют 0.125 г 4-диметиламиноазобеизол-2-клрбоновой кислоты (метиловый
красный) в 60 см3 этанола или технического спирта и разбавляют водой до 100 см3.
     Раствор В. Растворяют 0.083 г хлористого 3,7-бисдиметиламинофеназтиония (метиленовый
голубой) в 100 см3 этанола или технического спирта. Хранят в темной склянке.
     Смешивают равные объемы растворов А и В. Смешанный раствор годен к применению в
течение недели.

                                           4. АППАРАТУРА

     Обычная лабораторная аппаратура и градуированная стеклянная посуда (см. приложение).
     4.1. Печь, обеспечивающая максимальный нагрев трубки, наружным диаметром приблизитель­
но 28 мм и длиной 150 мм. до температуры 1250—1350‘С. Печь с электрическим нагревом, который
осущестазяется с помощью стержней сопротивления из карбида кремния (регулируемая трансфор­
матором переменного тока) или с помощью спирали сопротивления (регулируемая реометром
переменного сопротивления).
     4.2. Трубка из глиноземного фарфора наружным диаметром 28 мм, толщиной стенки 3 мм и
длиной 650 мм, газонепроницаемая при рабочей температуре. Наиболее удобной является прямая
трубка, соединенная с помощью жаропрочной пробки (например, из акрилонитрила или хлоропре-
на) с трубкой-приемником из плавленного кварца с конусообразным концом, вставленным в
нагревательную трубку и образующим узкий зазор с ее внутренней стенкой. Фарфоровая трубка
может иметь на выходе оттянутый конец с патру бком, чтобы после определения можно было вымыть
из трубки продукты конденсации. Прямая фарфоровая трубка может быть соединена с трубкой-при­
емником из боросиликатного стекла, конец которой имеет форму колпачка, плотно прилегающего
(притертого) к наружной поверхности нагревательной трубки.
     4.3. Баллон с кислородом, снабженный игольчатым клапаном для регулирования скорос­
ти потока кислорода и прибором для измерения скорости потока газа до 500 см3/м ин. Для
предосторожности кислород пропускают через U -образую трубку, наполненную натронным
асбестом.
     4.4. Лодочки для сжигания из неглаэурованного фарфора, не содержащего железа, длиной
62,5 нм. шириной 12,5 мм и глубиной 10 мм.
     4.5. Проволока жаропрочная толщиной приблизительно 1.5 мм с изогнутым концом для уда­
ления лодочки из трубки.
     4.6. Кварцевый толкатель с дискообразным концом для проталкивания лодочки в нагретую
зону. Толкатель проходит через Т-образную трубку, которая вставлена в пробку, закрывающую
входное отверстие трубки для сжигания, и укреплен с помощью резиновой втулки, которая закрывает
свободный конец Т-образной трубки. Втулка предотвращает утечку кислорода (подача кислорода
проводится в отвод Т-образной трубки), но не препятствует движению толкателя.
     П р и м е ч а н и е . Резиновую втулку следует периодически менять для предотвращения утечки.
     4.7. Два поглотителя вместимостью приблизительно 150 см3, предстаазяющие собой большие
поглотительные трубки, или широкогордые склянки, или склянки Дрекселя. В каждом сосуде на
уровне поступления газов расположен диск из пористого стекла (размер пор 15—40 мм). Диаметр
диска должен быть таким, чтобы диск был погружен в поглотительный раствор на глубину 25 мм.
Трубку-поглотитель или реакционную трубку с патрубком соединяют с первым поглотителем и
последовательно — со вторым поглотителем.
     Можно использовать один узкий поглотитель с диском из пористого стекла (размер пор от 15
до 40 мм), диаметром около 35 мм и длиной 150 мм. причем борботер должен быть опушен на
глубину не менее 90 мм.
     Чтобы предотвратить утечку газов через резиновую втулку на входе в реакционную трубку из-за
сопротиатения, которое оказывает борботер из пористого стекла потоку газа, ко второму поглоти­
телю присоединяют водяной насос через ртутный регулятор давления, который снабжен трубкой,
один конец которой открыт, а другой погружен в ртуть.
     Установка для определения хлора предстаазена на чертеже.

ГОСТ 29087-91 С. 3

                                                      Схема установки .тля определения хлора


                                                                                                                   9




 / — ртуть: 2 — ж а р о с т о й к а я п р о б к а : 3 — т р у б к а -п р и е м н и к : 4 — п е ч ь ; 5 — ре ш м о н ая в ту л к а ; 6 — кп ар п ен ы й то л к ате л ь ; 7 —
 о п о р а дл я трубки: S — л о д о ч к а ; 9 — те р м о п ар а: 10 — (р у б к а д л я с ж и г а н и я : / / — р астиор п ер е к и с и п о лорода; 12 — д и с к ит
                                  п о р и с т о ю ст ек л а (р атм ер п о р 15—<0 я к и ) : I J — с к л я н к а д л я о ч и с т к и пета



                                                             5. ПОДГОТОВКА ПРОБЫ

     Для определения хлор;» используют аналитическую пробу, измельченную до прохождения через
сито с отверстиями размером 200 мкм (см. приложение). При необходимости перед определением
пробу распределяют тонким слоем и выдерживают в течение минимального времени, которое
необходимо для установления приблизительного равновесия между влажностью пробы и адажностью
атмосферы в лаборатории.
      Перед началом определения воздушно-сухую аналитическую пробу тщательно перемешивают
в течение 1 мин, предпочтительно механическим способом.

                                                           6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

      Температуру печи поднимают до 1250 или 1350 "С. Взвешивают около 0,5 г пробы с точностью
до 0,1 мг, помешают в лодочку для сжигания и равномерно распределяют по дну лодочки.
      Если определение проводят при 1250 "С, то пробу покрывают около 0,5 г каолина (п. 3.1) или
0,15 г фосфата железа (III) (п. 3.2); если определение проводят при 1350 *С, то пробу покрывают
около 0,5 г оксида алюминия (п. 3.3) (см. примечание I). Отмеряют 100 см1 раствора перекиси
водорода (п. 3.4) и делят это количество между двумя поглотителями или наливают целиком в один
поглотитель.
      Водяной насос регулируют так, чтобы через поглотитель (поглотители) проходил достаточно
большой поток воздуха с постоянной скоростью, судя по регулятору давления. В трубку лля сжигания
вставляют трубку-приемки к и укрепляют пробку. Скорость кислорода устанавливают около
300 cmV mhh.
     Помешают загруженную лодочку в трубку дня сжигания со стороны входного отверстия так,
чтобы расстояние от ее центра до центра высокотемпературной зоны печи составляло 240 мм,
закрывают входное отверстие трубки пробкой с толкателем и трубкой для подачи кислорода. В конце
каждого из шести последующих одноминутных периодов проталкивают лодочку вперед на 40 мм,
всякий (Х13 отводя толкатель назад для предотвращения его разрушения. После последнего переме­
щения лодочка должна находиться в центре высокотемпературной зоны (см. примечание 2). Остав­
ляют ес там на 4 мин. Поглотитель (поглотители) отсоединяют и лодочку изадекают и помешают на
подставку из асбеста.
     Промывают трубку-приемник, собирая промывные воды в один поглотитель или в первый из
двух поглотителей; содержимое поглотителя (поглотителей) переносят в коническую колбу вмести­
мостью 250 см3, затем промывают поглотитель (поглотители), собирая промывные воды в ту же
колбу. Добавляют 2 или 3 капли раствора смешанного индикатора и титруют раствором тетрабората