ГОСТ 29086-91

ГОСТ 29086-91
                                                                                   (ИСО 602-83)


                            М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                 С Т А Н Д А Р Т




                                                         УГОЛЬ
                                       МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНОГО ВЕЩЕСТВА



                                                       Издание официальное
                           БЗ 1-2004




                                                  ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                            Москва




длинные кружевные платья

УДК 622.333.001.4:006.354                                                                             Группа А19


М   Е   Ж    Г   О   С   У    Д    А   Р   С   Т   В   Е   Н   Н   Ы   Й      С Т А Н Д А Р Т

                                  УГОЛЬ
                                                                                     ГОСТ
            Метод определения минерального вещества                               2 9 0 8 6 -9 1
                                 Coal.
                     Determination of mineral matter                            (И С О 6 0 2 -8 3 )

МКС 73.040
ОКСТУ 0309

                                                                                     Дата введения 01.01,93


                             1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ П РИ М ЕН ЕН И Я

     Настоящий стандарт устанавливает метод определения минерального вещества в углях всех
типов, включая бурые угли и лигниты.
     П р и м е ч а й и с. Дополнения и изменении, допускаемые к применению в народном хозяйстве в ком­
плексе с требованиями настоящего стандарта, приведены в приложении 2.

                                                   2. ССЫЛКИ

     ГОСТ 8606—93 (ИСО 334—92) Тоативо твердое минеральное. Определение общей серы.
Метод Эшка
     ГОСТ 9326—2002 (ИСО 587—97) Топливо твердое минеральное. Методы определения хлора
     ГОСТ 9516—92 (ИСО 331—83) Уголь. Метод прямого весового определения влаги в аналити­
ческой пробе
     ГОСТ 10742—71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты.
Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
     ГОСТ 11022—95 (ИСО 1171—97) Топливо твердое минеральное. Методы определения золь­
ности
     ГОСТ 27313—95 (ИСО 1170—77) Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей
качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива
     ГОСТ 27314—91 (ИСО 589—81) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги

                                           3. СУ Щ Н О СТЬ МЕТОДА

     Частичная деминерализация пробы угля обработкой соляной и фтористоводородной кислотами
в условиях, при которых угольное вещество остается неизменным. Регистрация потери массы угля,
обусловленной кислотной обработкой, и определение нерастворимой части минерального вещества
озолением частично деминерализованного угля. Определение содержания железа в золе с целью
расчета содержания пирита в экстрагированном угле. Определение количества соляной кислоты,
поглощенной угольным веществом.

                                               4. РЕАКТИВЫ

     Для анализа используют только реактивы квалификации ч. д. а., дистиллированную воду или
воду эквивалентной чистоты.
     4.1. Соляная кислота, р 1,18 г/сьг\

Издание официальное                                                                 Перепечатка воспрещена
                                                                        © Издательство стандартов, 1991
                                                                   © И П К Издательство стандартов. 2004

С. 2 ГОСТ 29086-91

     4.2. Соляная кислота, раствор с (Н О ) 5 моль/дм3.
     4.3. Фтористоводородная кислота, р 1.13 г/дм 3.
     Предостережение. Очень токсична при вдыхании, при попадании на кожу и внутрь. Вызывает
сильные ожоги. Следует держать контейнер плотно закрытым в хорошо проветриваемом месте. При
попадании в глаза немедленно промывают большим количеством воды и обращаются за медицин­
ской помощью. Мри работе надевают соответствующую защитную одежду и перчатки. При несчаст­
ном случае или недомогании немедленно следует обратиться за медицинской помощью (если
возможно, следует предъявить этикетку реактива).

                                            5. АППАРАТУРА

      Вся перечисленная ниже аппаратура должна быть устойчивой к воздействию кислот, особенно
фтористоводородной кислоты. Подходящим материалом является поливинилхлорид (ПВХ).
      5.1. Химический стакан с крышкой вместимостью 200 см3.
      5.2. Чехол для термометра — трубка, запаянная с одного конца, в которую вставляется термо­
метр.
      5.3. Мешалка.
      5.4. Промывалка.
      5.5. Бумажный фильтр, соединенный с фильтровальной пластиной из спекшегося оксида
алюминия (см. чертеж).
      5.6. С клянка дтя фильтрования под вакуумом.
      5.7. Весы с погрешностью взвешивания не более 0,1 мг.

                                         Фильтровальное устройство




              I — цилиндр i n кислотоустойчивого материала (например. ПВХ); 2 — резиновое кольцо;
                             3 — пластина из спекш егося оксида алю миния; 4 — ф н л ы р


                                       6. ПОДГОТОВКА П РО БЫ

     Для определения минерального вещества используют аналитическую пробу, измельченную до
прохождения через сито с отверстиями размером 200 мкм (приложение 2). При необходимости перед
определением пробу распределяют тонким слоем и выдерживают в течение минимального времени,
которое необходимо дтя установления приблизительного равновесия между влажностью пробы и
влажностью атмосферы в лаборатории.
     Перед началом определения воздушно-сухую аналитическую пробу угля (см. примечание)
тщательно перемешивают в течение 1 мин предпочтительно механическим способом.
     П р и м е ч а н и е . Перса проведением анализа проба угля может быть высушена при 105—ПО “С.

ГОСТ 2 9 0 8 6 -9 1 С. 3

                                    7. П РО ВЕДЕН И Е АНАЛИЗА

     Взвешивают около 6 г пробы с точностью 0,1 мг в химический стакан и добавляют 40 см3
раствора соляной кислоты (см. примечание 1). Вставляют мешалку и трубку с термометром и
закрывают крышкой. Химический стакан помешают в водяную баню, нагретую до температуры
55—60 *С. Содержимое перемешивают с интервалом в 5 мин. Через 45 мин стакан вынимают и дают
осесть угольной суспензии в течение 10 мин. Раствор фильтруют через фильтр под вакуумом. Уголь
на фильтре промывают водой, дают стечь воде и переносят в химический стакан, смывая его водой
в количестве не более 5 см5. Необходимо избегать потерь угля при разбрызгивании (см. примеча­
ние 2).
     В химический стакан добавляют 40 см 5 фтористоводородной кислоты и повторяют тепловую
обработку и фильтрование, как описано выше. Уголь с фильтра переносят в химический стакан,
смывая его водой в количестве не более 5 см3. В химический стакан добавляют 50 см ' соляной
кислоты, помешают его на водяную баню и повторяют ранее описанную тепловую обработку.
Раствор фильтруют и трижды промывают уголь водой, каждый раз декантируя раствор. Весь уголь
переносят на фильтр и промывают горячей водой 20 раз по 25 см3. Остатки угля удаляют из стакана
при помощи палочки с резиновым наконечником и холодной воды.
     Уголь просушивают под вакуумом в течение 5—10 мин.
     Фильтр разбирают, влажный уголь разрыхляют и сушат вместе с фильтром в вакуумном шкафу
при температуре 50 “С и давлении 3,5 кП а4 в течение 1,5 ч, затем извлекают и охлаждают на воздухе
в течение I ч для доведения до воздушно-сухого состояния, после чего взвешивают. Уголь по
возможности максимально переносят в стеклянную емкость, закрывающуюся стеклянной пробкой.
Верхнюю часть фильтра и фильтровальную бумагу очищают от угля и взвешивают. Массу экстраги­
рованного угля находят по разности.
     Экстрагированный уголь тщательно перемешивают и определяют в нем влагу, хлор и зольность,
а также общее железо в золе. Определяют также влагу и зольность исходной пробы, причем
каждое определение следует проводить в соответствии с требованиями соответствующего стан­
дарта (см. разд. 2). Вычисляют количество соляной кислоты, эквивалентное содержанию хлора, и
количество пирита, эквивалентное общему содержанию железа.
     Примечания:
     1. При работе с химически активными углями, включая бурые угли и лигнмты. кислоту наливают в стакан
до помсшснин туда пробы угля, чтобы избежать местного перегрева.
     2. Первое экстрагирование соляной кислотой нс является обязательным для углей с массовой долей
диоксида углерода менее 0.5 Я?.

                                  8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    Результаты, используемые при расчетах, должны быть выражены на сухое состояние топлива.
Массовую долю минерального вещества ( ММ0 в процентах, вычисляют по формуле (приложение 2)

                                         т, - /и, + т} + /я, + 1,1 т<_
                                 ММ*                                     100,


где /и, — масса взятой для испытания навески, г;
    т2 — масса испытуемого угля после экстрагирования, г;
    ms — масса пирита в экстрагированном угле, г;
    ///4 — масса соляной кислоты в экстрагированном угле, г;
    mi — масса золы экстрагированного угля за вычетом массы оксида железа из пирита, г.
       Коэффициент содержания минерального вещества (Кмм) вычисляют по формуле

                                             ,,  _ ММ*
                                             л ,ш ~ р ~ ■

где А* — зольность исходной пробы угля, %.

       I кПа ■» 10 мбар.