ГОСТ 29083-91

ГОСТ 29083-91
                                                                             (ИСО 8053-86)


                            М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т




                                            КАУЧУК И ЛАТЕКС

                                        ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ.
                                           ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД



                                                  И глание официальное
                            БЗ 1-2004




                                             НИК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                       Москва




контроль прочности бетона

УДК 678.031.001.4:006.354                                                                  Группа Л69


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                       С Т А Н Д А Р Т


                       КАУЧУК И ЛАТЕКС

                 Определение содержания мели.
                                                                                 ГОСТ
                    Фотометрический метод                                     29083-91

                           Rubber and latex.                                (ИСО 8053-86)
         Determination of copper content. Photometric method

MKC 83.040.10
    83.060
ОКСТУ 2209

                                                                                Дата введения 01.01.93



                                             0. ВВЕДЕНИЕ
     Известно, что медь в определенном виде катализирует окислительную деструкцию натураль­
ного каучука, механизм разрушения, однако, не полностью изучен.
     Принято также считать, что другие формы меди могут присутствовать в каучуке даже в
относительно больших количествах, не вызывая деструкции, хотя в этих случаях всегда имеется
возможность того, что под действием некоторых химикатов, особенно ненасыщенных кислот, медь
станет оказывать более агрессивное окислительное-каталитическое действие.
     Совершенно очевидно, что целесообразно аналитически различать каталитически активные и
неактивные формы, однако ни один из принятых методов не может быть использован для этого. В
связи с этим необходимо определять общее содержание меди в каучуке.
     Метод, представленный в настоящем стандарте, применим ко всем известным эластомерам,
включая эластомеры, содержащие хлор.
                            1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
     Данный стандарт включает в себя фотометрический метод определения следов меди в нату­
ральном и синтетическом каучуках, латексах, наполненных резиновых смесях.
                                              2. ССЫЛКИ
     ГОСТ ИСО 1795—96 Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие под­
готовительные процедуры
     ГОСТ 19816.4—91 (ИСО 247—90) Каучук и резина. Определение золы
     ГОСТ 24920—8 И Латексы синтетические. Правила приемки, отбор и подготовка проб
     ГОСТ 25336—82** Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные пара­
метры и размеры
     ГОСТ 28588.2—90 (ИСО 4461-2—86) Резина. Подготовка проб и образцов для испытаний.
Часть 2. Химические испытания
     ГОСТ 28862—90 (ИСО 124—85) Латексы каучуковые. Определение общего содержания сухого
вещества

      * Применение ГОСТ 24920—81 допускается до введения ИСО 123—85 в качестве государственного
сгандарга.
     ** Применение ГОСТ 25336—82 допускается до введения ИСО 1042—98 в качестве государственного
стандарта.
Имднис официальное                                                             Перепечатка воспрещена

                                                                   О Издательство стандартов, 1992
                                                               Ф ИПК Издательство стандартов. 2004

С. 2 ГОСТ 29083-91

                                   3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
     Образен каучука озоляют или обрабатывают смесью концентрированных серной и азотной
кислот с последующим удалением избыточного количества кальция (если присутствует) и маскиро­
ванием присутствующего железа цитратом аммония. После подщелачивания водного раствора его
перемешивают при встряхивании с раствором диэтилдитиокарбамата в 1,1,1-трихлорэтаноле (хло­
роформе) для образования и экстрагирования желтого медного комплекса. Фотометрирование
такого раствора и сравнение результата с результатами фотометрирования стандартных растворов
позволяет провести количественное определение меди.
                                        4. РЕАКТИВЫ

     Необходимо применять все меры предосторожности при проведении испытания для опреде­
ления следов металла. При выполнении испытаний, описанных в настоящем стандарте, следует
принимать все меры безопасности и охраны здоровья.
     При проведении анализа применяют реактивы квалификации не ниже чистый для анализа и
дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
     4.1. Сульфат натрия безводный.
     4.2. Серная кислота концентрированная (р = 1,84 г/см3).
     4.3. Азотная кислота концентрированная (р = 1.42 г/см3).
     4.4. Смесь соляной/азотной кислот, приготовленная следующим образом: 2 объема соляной
кислоты (р = 1,18 г/см3), 1 объем азотной кислоты (р = 1.42 г/см3). 3 объема воды.
     4.5. Перекись водорода, 30 %-ная.
     4.6. Раствор аммиака (р = 0,890 г/см3).
     4.7. Соляная кислота (с (НС1) = 5 моль/л).
     4.8. Фтористоводородная кислота (р = 1,13 г/см3).
     4.9. Раствор лимонной кислоты.
     Растворяют 50 г лимонной кислоты в 100 см3 воды.
     4.10. Диэтилдитиокарбамаг цинка.
     Растворяют 1 г твердого диэтилдитиокарбамата цинка в 1000 см3 1,1,1 -трихлорэтана (хлоро­
форма). При отсутствии диэтилдитиокарбамата цинка реактив готовят следующим образом: раство­
ряют 1 г диэтилдитиокарбамата натрия в воде и добавляют 2 г гептагидрата сульфата цинка.
Экстрагируют полученный диэтнлдитиокарбамат цинка встряхиванием с 1.1,1-трихлорэтаном (хло­
роформом) в делительной воронке. Отделяют слой 1,1.1 -трихлорэтана (хлороформа) и разбавляют
до 1000 см3 1,1.1-трихлорэтаном (хлороформом).
     Такой реактив хорошо сохраняется не менее 6 мес при хранении в бутылках из темного стекла.
     4.11. Медь, стандартный раствор 0.01 г/дм3.
     Взвешивают 0,393 г пентагидрата сульфата меди (CuS04 5Н ,0) в небольшую колбу и раство­
ряют в воде. Добавляют 3 см3 концентрированной серной кислоты (п. 4.2), переливают раствор в
мерную колбу (п. 5.6) вместимостью 1000 см3 и разбавляют водой до метки для получения основного
раствора. Переносят пипеткой 10 см3 такого раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 (п. 5.6)
и разбавляют водой до метки.
     1 см3 такого раствора содержит 0.01 мг меди, и его следует каждый раз готовить вновь из
основного раствора, если он потребуется.
     4.12. Оксид магния.
     4.13. Лакмусовая бумага.
     4.14. Фильтровальная бумага (плотная бумага, стойкая к воздействию кислот).

                                       5. АППАРАТУРА

     Используют обычную лабораторную аппаратуру и указанную в пп. 5.1—5.8.
     5.1. Фотометр или спектрофотометр, позволяющий измерять поглощение в области 435 нм,
снабженные кюветами, с толщиной колориметрируемого стоя 10 мм.
     5.2. Колба Къельдаля вместимостью 100 см3 из кварцевого или боросиликатного стекла.
     5.3. Тигли или чаши из фарфора, кварцевого стекла или платины вместимостью 50 см3 для
небольших образцов и несколько более крупные для больших образцов.
     Фарфоровая или кварцевая посула, особенно протравленная, должна быть покрыта 0.1 г окиси
магния, нанесенного на основание и частично на боковые стороны. Это снижает возможность того,

ГОСТ 29083-91 С. 3

что медь будет адсорбироваться на протравленных стенках или на наполнителях (если таковые
присутствуют) и вместо этого медь будет направленно адсорбироваться на окиси магния. Нет
необходимости в обработке окисью магния посуды из платины.
     5.4. Пипетка по НТД вместимостью 25 см5.
     5.5. Весы с точностью измерений до 0,1 мг.
     5.6. Мерные колбы по ГОСТ 25336 вместимостью 100 и 1000 см3.
     5.7. Электронагреваемая плита или газовая горелка с песочной баней.
     5.8. Платиновый стержень, используемый в качестве мешалки.

    6. ОТБОР ПРОБ, ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОБРАЗЦА И ОТБОР ПРОБЫ ДЛЯ ИСПЫТАНИЯ
     6.1. Отбор проб каучука и приготовление образна по ГОСТ ИСО 1795.
     6.2. Из резиновых смесей отбирают образец, характерный для смеси (см. ГОСТ 28588.2).
     6.3. Пробу латекса отбирают по одному из методов, описанных в ГОСТ 24920, образен
приготовляется согласно ГОСТ 28862.
     6.4. Взвешивают испытуемый образец в количестве 2—10 г, с точностью до 0.001 г; операцию
выполняют согласно пп. 6.1. 6.2 или 6.3.
     П р и м с ч а и и е. Размер испытуемого образца зависит от количества присутствующей мели. Он должен
быть отобран таким образом, чтобы дать поглощение от 0,3 до 0,8 единицы оптической плотности; при очень
низких содержаниях меди показатель поглощения должен не менее чем в 10 раз превышать показатель холостой
пробы. Соответствующий размер испытуемого образна в значительной степени зависит от накопленного опыта.

                                      7. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
      Определение проводят дважды.
      7.1. Испытуемый образец можно приготовлять вальцеванием (п. 7.1.1) и (или) дроблением
(п. 7.1.2).
      7.1.1. Вальцуют образен, пропуская его шесть раз между холодными валками лабораторных
вальцев с зазором 0.5 мм. после каждого пропускания скатывают резину, придавая ей форму
цилиндра, и помешают «цилиндр» на вальцы для следующего пропускания.
      7.1.2. Нарезают образец на кусочки весом не более 0,1 г.
      7.2. Разложение испытуемого образца для определения меди может быть проведено либо
озоленнем (п. 7.2.1), либо обработкой кислотами (п. 7.2.2). Если каучук содержит хлор, следует
использовать метод кислотной обработки.
      7.2.1. Озоляют испытуемый образец в соответствии с методами А или Б ГОСГ 19816.4. После
прокаливания увлажняют содержимое тигля 0,5—1 см3 воды, затем добавляют 10 см3 кислотной
смеси (п. 4.4), покрывают часовым стеклом и нагревают примерно до 100 "С в течение 30—60 мин.
Если зола полностью растворилась, переносят раствор частями в небольшую коническую колбу и
продолжают испытание в соответствии с п. 7.3.
      Если зола не полностью растворилась или если известно, что присутствуют силикаты, повто­
ряют прокаливание по ГОСТ 19816.4. пользуясь новым испытуемым образцом и платиновым тиглем.
После прокаливания добавляют несколько капель серной кислоты (п. 4.2) и нагревают до пояазення
паров. Охлаждают и добаазяют еще 3 капли серной кислоты (п. 4.2) и 5 см3 фтористоводородной
кислоты (п. 4.8). Нагревают на электрической плите или песчаной бане (п. 5.7) и выпаривают до
исчезновения следов влаги, перемешивая платиновых! стерженьком (п. 5.8). Повторяют эту опера­
цию дважды или до тех пор, пока не будут удалены все силикаты, о чем свидетельствует отсутствие
белого дыма тетрафторнда кремния.
      Охлаждают, увлажняют содержимое тигля 0,5—1 см3 воды, добавляют 10 см3 кислотной смеси
(п. 4.4), покрывают часовым стеклом и нагревают примерно до 100 "С в течение 30—60 мин.
      Переносят раствор частями в небольшую коническую колбу и продолжают испытание в
соответствии с п. 7.3.
      7.2.2. Обрабатывают испытуемый образец 4 см3 серной кислоты (п. 4.2) и 3 см3 азотной
кислоты (п. 4.3) в колбе Къелцааля (п. 5.2). Для того, чтобы началась реакция, колбу необходимо
нагреть.
     П р и м е ч а н и е . Количества реагентов в и. 7.2.2 приведены в расчете на 2 г испытуемого образца. Если
используют больший испытуемый образец, соответственно потребуются большие порции кислоты.
     7.2.2.1.    Если реакция протекает очень интенсивно, охлаждают колбу в стакане с холодной
водой. Как только начальная реакция ослабевает, смесь слегка нагревают до тех пор, пока не