ГОСТ 29059-91

ГОСТ 29059-91

                       М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                   С Т А Н Д А Р Т




                           ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ
                                    И ОВОЩЕЙ
                             ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                                     ПЕКТИНОВЫХ ВЕЩЕСТВ



                                           Издание официальное




                                                        М осква
                                                 С та н д а р ти н ф о р м
                                                          2010




сертификация товаров

УДК 664.83/.84/.85:006.354                                                                       Группа 1159

М   Е   Ж    Г   О    С   У   Д   А    Р   С   Т   В   Е   Н   Н   Ы   Й        С Т А Н Д А Р Т


 ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
            Титрнметрический метод определения                                      ГОСТ
                   пектиновых веществ                                             29059-91
              Products of fruit and vegetables processing.
        Titration method for pcctic substances determination
MKC 67.080.01
ОКСТУ 9109
                                                                                      Дата введения 01.07.92

     Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей, натураль­
ные и приготовленные с добавлением пектина, и устанавливает титрнметрический метод определе­
ния в них массовой доли полиуронидной части пектиновых пешеств и степени ее этерификации.
     Метод основан на титровании щелочью предварительно выделенных и подготовленных пек­
тиновых веществ до и после гидролиза. Результаты титрования пропорциональны числу свободных
и этерифнцированных карбоксильных групп и при умножении на соответствующие эквиваленты
дают содержание полиуронилов в пектиновых веществах продукта.
     Требования стандарта являются обязательными.
                                      1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
     1.1. Отбор проб плодоовощных консервов — по ГОСТ 26313, подготовка проб — по ГОСТ 26671.
     1.2. Отбор и подготовка проб сушеных фруктов — по ГОСТ 1750.
     1.3. Отбор и подготовка проб других видов продукции — по соответствующим стандартам на
продукцию.
                              2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ
     Аппарат для встряхивания.
     Баня водяная.
     Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 3-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания до 200 г и пределом допускаемой погрешности ±2,00 мг.
     Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 3-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания до 1 кг и пределом допускаемой погрешности ±10.00 мг.
     .Микроизмельчитель тканей РТ-2.
     Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры нагрева с погрешностью не
более 5 “С.
     Электропечь сопротиазения камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного
температурного режима с погрешностью до ±25 *С.
     Центрифуга лабораторная с фактором разделения не менее 3000. со стаканами вместимостью
не менее 100 см3.
     Бюретки по НГД, 2-го класса точности, вместимостью 2.5, 25 и 50 см3.
     Воронки фильтрующие по ГОСТ 25336 ВФ-1—40ПОР 40.
     Каабы мерные по ГОСТ 1770, 2-го класса точности, вместимостью 25, 50, 100. 200, 250. 500,
1000 см3.
     Колбы плоскодонные по ГОСТ 25336, II-1-250. П -1-500.
     Колбы конические по ГОСТ 25336. К н-1-100, К н-1-250, К н-1-500. 29/32.
     Колбы с тубусом по ГОСТ 25336, 1-250, 1-500.

      * С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001. С 1 января 2010 г. на территории Российской Федерации
действует ГОСТ Р 53228-2008.________________________________________________________________
Издание официальное                                                                  Перепечатка воспрещена
      ★
                                                                           © Издательство стандартов, 1991
                                                                            © СТАНДАРТИНФОРМ, 2010

                                                        198

ГОСТ 29059-91 С. 2

      Пипетки без делений по НТД, 2-го класса точности, вместимостью 20. 25. 50, 100 см3.
     Стаканы химические по ГОСТ 25336. В-1—150, В -1—400. В-1—600.
      Цилиндры по ГОСТ 1770, 2-го класса точности, вместимостью 50, 100, 500 см3.
     Холодильник по ГОСТ 25336, X I I I - 1-300.
     Аммоний роданистый по ГОСТ 27067 или калий роданистый, раствор массовой концентрации
100 г/дм3.
      Бромтимоловый синий (индикатор), раствор массовой концентрации 4 г/дм3.
      Катионит К У -2-8 по ГОСТ 20298, фракция 0 .5-1 мм.
      Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1337—1367 кг/м3.
      Кислота серная по ГОСТ 4204. плотностью 1835 кг/м3, раствор концентрации с (*/, H; S04) =
= 1 моль/дм3, 0,1 моль/дм3 и 0.05 моль/дм3.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118. плотностью 1190 кг/м3, разбавленные растворы (1:3) и (1:8) и
растворы концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм3 и 0,05 моль/дм3.
      Крезоловый красный (индикатор), раствор массовой концентрации 4 г/дм3.
      Метиловый оранжевый (индикатор), раствор массовой концентрации 1 г/дм3.
      Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор массовой концентрации 50 г/дм3 и растворы
концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм3 и 0.05 моль/дм3.
      Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор (при комнатной температуре).
      Песок кварцевый по ГОСТ 7031. Допускается использовать речной или морской песок,
очищенный и прокаленный.
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор массовой концентрации 10 г/дм3. Для устойчи­
вости при приготовлении добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт по ГОСТ 5962* и
раствор с объемной долей 70 %.
     Феноловый красный (индикатор), раствор массовой концентрации 4 г/дм3.
      Эфир этиловый медицинский.
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     П римечания:
      1. Титрованные растворы серной, соляной кислот и гидроокиси натрия готовят в соответствии с
требованиями ГОСТ 25794.1.
      2. Допускается приготовление титрованных растворов серной, соляной кислот и гидроокиси натрия из
стандарт-тигров (фиксаналов).
      3. Квалификация всех применяемых реактивов должна быть нс ниже ч. д. а.
      4. Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками нс ниже
указанных в настоящем стандарте.

                               3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
       3.1. П р и г о т о в л е н и е и н д и к а т о р а Х и н т о н а
       Водные растворы индикаторов бромтимолового синего, крезолового красного и фенолового
красного концентрации 4 г/дм3 смешивают в соотношении (1:1:3).
       3.2. П о д г о т о в к а к а т и о н и т а КУ-2—8
       Катионит заливают насыщенным раствором хлористого натрия и оставляют на сутки для
набухания. Затем раствор декантируют и заливают катионит раствором пироокиси натрия с
концентрацией 50 г/дм3 на 3—4 ч. Сливают щелочь и промывают смолу свежими порциями щелочи
до тех пор. пока промывная жидкость не станет бесцветной и прозрачной. Далее катионит
промывают дистиллированной водой до pH 6—7, после чего его переводят в Н-форму и удаляют
ионы железа. Для этого смалу промывают поочередно растпором соляной кислоты (1:8) и дистил­
лированной водой до отрицательной реакции промывной жидкости на ион железа; при добавлении
раствора роданида аммония или роданида калия не должно появляться розовое окрашивание. Затем
отмывают катионит дистиллированной водой от хлоридов до отсутствия опалесценции при добав­
лении к 15 см3 промывной воды 0,5 см3 азотной кислоты и I см3 раствора азотнокислого серебра
или до нейтральной реакции по метилоранжу.
       Для промывания рекомендуется использовать растворы и воду, нагретые до температуры
6 0 -8 0 *С.
       После обработки катионит КУ-2—8 в Н-форме хранят под слоем дистиллированной воды в
хорошо закрытой посуде не более года.
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.

                                                 199

С. 3 ГОСТ 29059-91

       3.3. П о д г о т о в к а р е ч н о г о и л и м о р с к о г о п е с к а
       Песок просеивают, собирают фракцию 0,25—1,0 мм. отмучивают водой и промывают раство­
ром соляной кислоты (1:3) до отрицательной реакции на ион железа с раствором роданида аммония
или роданида калия. Затем песок промывают дистиллированной водой для удаления ионов хлора и
проводят проверочную реакцию с раствором азотнокислого серебра или с метилоранжем.
       Для промывания рекомендуется использовать раствор кислоты и воду, нагретые до температуры
6 0 -8 0 *С.
       Очищенный песок сушат и прокаливают при температуре 500 -6 0 0 "С в течение 5 ч.
       3.4. П р и г о т о в л е н и е с п и р т о в о - к и с л о т н ы х с м е с е й
       Готовят два вида спиртово-кислотных смесей. Смесь для осаждения пектина — к 100 см*
этилового спирта добавляют 2 см* концентрированной соляной кислоты.
       Смесь для промывки осадка пектина — 100 см3 70 %-иого раствора этилового спирта смеши­
вают с 5 см* концентрированной соляной кислоты.

                              4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ
      4.1. Из подготовленной пробы беруг навески в количестве 30—50 г для натуральных продуктов
и 10—20 г для продуктов, приготовленных с добавлением пектина. Берут по две навески для
определения отдельно пектина и протопектина.
      Продукты, содержащие добаатенный жир. предварительно обезжиривают. Дтя этого навеску
исследуемого материала помешают в патрон из фильтровальной бумаги и подсушивают при
температуре 70—80 *С. Высушенную пробу помешают в колбу вместимостью 250 или 500 см*
со шлифом, заливают 30—40 см* эфира и нагревают на водяной бане при температуре 40—50 ’С
с обратным холодильником 20—30 мин. Осторожно! Не пользоваться открытыми нагревательными
приборами!
      Эфир осторожно сливают или фильтруют через бумажный фильтр, а отделение жира повторяют
еше четыре-пять раз. Обезжиривание пробы можно проводить в аппарате Сокслета.
      Остатки пробы с фильтром добавляют в колбу с обезжиренной навеской, заливают 100 см*
подогретой до 60—70 “С дистиллированной водой и далее проводят изалечение пектиновых веществ
по пп. 4.2 и 4.3.
      4.2. Для извлечения водорастворимого пектина навеску исследуемого продукта помещают в
колбу вместимостью 250 или 300 см*, заливают 100 см* подогретой до 60—70 'С дистиллированной
водой и встряхивают 30 мин. Затем содержимое количественно дистиллированной водой переносят
в мерную колбу вместимостью 200 или 250 см*, охлаждают, доводят до метки, тщательно переме­
шивают и отделяют жидкость центрифугированием. Полученный экстракт водорастворимого пек­
тина переносят в сухую посуду.
      При анализе фруктовых соков без мякоти операцию изалечения водорастворимого пектина
совмещают с очисткой экстракта по п. 4.4.
      Для консервов с низкоэтерифицированным пектином, при производстве которых используется
соль кальция, мешающая количественному выделению пектиновых веществ, экстракцию водорас­
творимого пектина проводят в присутствии 0.5—0.7 г (1,5 см*) обработанного катионита КУ-2—8,
добавляемого в колбу с пробой.
      4.3. Суммарное содержание пектиновых веществ определяют в другой навеске продукта после
проведения солянокислого гидролиза для перевода протопектина в растворимое состояние. Ял я
этого навеску исследуемого материала помещают в колбу вместимостью 250 или 300 см*, заливают
100 см* раствора соляной кислоты концентрации 0.05 моль/дм* (pH смеси 1,8—2,0) и нагревают на
водяной бане 30 мин при температуре 85—90 ’С. Затем содержимое колбы количественно
дистиллированной водой переносят в мерную колбу вместимостью 200 или 250 см*, охлаждают,
доводят до метки, перемешивают и оставляют на 1—1,5 ч для выравнивания концентрации
пектиновых веществ в жидкой и твердой фазах. Экстракт отделяют центрифугированием и
собирают в сухую посуду.
      4.4. Полученные растворы пектиновых веществ очищают осаждением спиртово-кислотной
смесью. Я 1я этого в химический стакан с помощью пипетки помешают 25. 50 или 100 см* экстракта
(в зависимости от содержания пектина), добавляют двойное количество спиртово-кислотной смеси,
тщательно перемешивают и оставляют на 1—1.5 ч для формирования оедлка.

                                              200