ГОСТ 29040-91

ГОСТ 29040—91

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БЕНЗИНЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЛА
И СУММАРНОГО СОДЕРЖАНИЯ
АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ

Издание официальное

B3 12004

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 665.633.001.4:006.354 Групиа 619

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БЕНЗИНЫ
Метод определения бензола и суммарного гост
содержания ароматических углеводородов 29040—91
Gasolines.

Method of determination of benzene and total aromatics

MKC 75,160.20

Alara введения 01.07.92.

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения бензола от
1.0 % до 10.0 % и суммарного содержания ароматических углеводородов в автомобильных бензинах.

Сущность метода заключается в хроматографическом разделении углеводородов бензина на
высокополярной селективной неподвижной фазе, обеспечивающей элюирование бензола после
насыщенных и олефиновых ‘углеводородов и определении бензола и суммарного содержания аро-
матических углеводородов.

Продолжительность определения — 10—20 мин.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Хроматограф ЛХМ-80 или аналогичного типа с детектором по теплопроводности или пламен-
но-ионизационным, интегратором и колонкой из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним
диаметром 3 мм. Газовое питание хроматографа осуществляется согласно инструкции, прилагаемой
к прибору.

Твердые носители:

- хроматон N-AW-HMDS (0,20—0,25 мм), цветохром ДМДХС или аналогичный носитель,
обработанный кислотой;

- хромосорб PAW (0,15—0,18 мм).

Неподвижная фаза:

- 1, 2, 3, 4, 5, 6-гексакис-бета (цианэтокси) гексан (ГЦЭГ);

- нитрилсиликон (OV-275).

Растворители:

= хлороформ, 4, по ГОСТ 20015;

= ацетон, 4, по ГОСТ 2603;

= спирт этиловый, | сорт, по ГОСТ 18300:

- петролейный эфир.

Эталоны для хроматографии, х. ч.:

+ бензол по ТУ 6—09—779;

- толуол по ТУ 6—09—786;

- этилбензол по ГОСТ 9385;

= о-ксилол по ТУ 6—09—915;

- м-ксилол по ТУ 6—09—4565;

- п-ксилол по ТУ 6—09—4609;

= нонан по ТУ 609-660;

- декан по ТУ 6—09—659;

- додекан no ТУ 6—09—3730;

+ 1, 2, 4-триметилбензол по ТУ 6—09-785;

Издание официальное Перепечатка socnpemena

* © Излательство стандартов, 1992
© ИПК Излательство стандартов, 2004

ГОСТ 29040—91 С.2

- 1, 3, 5-триметилбензол по ТУ 6n—45 или ТУ 6—05—06—1228;

- алкилбензин (алкилат) по ТУ 38.101372 или бензин деароматизированный по ГОСТ 12329.

Микрошприи объемом 1 мкдм? (1 мкл) с ценой деления 0,02 мкдм? (0,02 мкл).

‘Секундомер с ценой деления не более 0,2 с.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Цилиндр на 100 ex? по ГОСТ 1770.

Линейка измерительная с ценой деления шкалы не более 0,01 см.

Лупа измерительная с ценой деления шкалы не более 0,01 см.

Баня водяная любого типа.

Весы лабораторные 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.

Допускается применять аппаратуру по классу точности и реактивы по квалификации не ниже
‘указанных в настоящем стандарте.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Приготовление насадки для колонки

Насадку готовят в зависимости от анализируемого бензина.

Для анализа бензинов с температурой кипения до 205 “С:

насадку готовят в количестве (10,0 + 0,5) г, из которых 10 % составляет неподвижная фаза ГЦЭГ
и 90 % — твердый носитель хроматон N-AW-HMDS. В качестве растворителя используют хлоро-
форм в количестве 100 em’.

Для анализа бензинов с температурой кипения до 215 "С:

насадку готовят в количестве (17,0 + 0,5) г, из которых 30 % составляет неподвижная фаза
OV-275 и 70 % — твердый носитель хромосорб PAW. В качестве растворителя используют ацетон в
количестве 100 см°.

Насадку готовят в вытяжном шкафу на водяной бане при постоянном осторожном перемеши-
вании до полного удаления растворителя.

2.2. Подготовка хроматографической колонки и заполнение ее насадкой осуществляются в
соответствии с инструкцией к хроматографу.

2.3. Колонку присоединяют к испарителю хроматографа и термостатируют в потоке газа-но-
сителя от 50 °C при программировании температуры со скоростью 2 "С/мин до 140 °С с неподвижной
фазой ГЦЭГ или 160 °С с неподвижной фазой ОУ-275. Выдерживают при максимальной температуре
3.4. Затем термостат охлаждают и соединяют колонку с летектором.

3. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб — по ГОСТ 2517.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Включение хроматографа, установку заданных параметров, настройку электрических бло-
ков и регистратора проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

4.2. Оптимальные условия проведения испытания бензина приведены в табл. 1

Таблица 1

Показатель, Значение

"Скорость диаграммной ленты, ммуч:

- при работе с ГЦЭГ 600: 720
- при работе с О\-275 240: 300

Объем пробы, мкдм? (мкл) 1
Температура термостата колонки. °C:

- при работе с ГЦЭГ 90—10
- при работе с OV-275 150

Температура испарителя, °С 250

С. 3 ГОСТ 29040—91

Продолжение табл. |

Показатель Значение
Температура детектора, "С 150
Ток детектора по теплопроводности, MA 150
Pacxoa газа-носителя, см?/мин 30—40
Расход газов для пламенно-нонизационного детектора,
смЗ/мин:
- водород 30
= воздух 300

При использовании хроматографов других типов или других тверлых носителей допускается
изменять условия проведения анализа бензинов, указанные в табл. 1, но при этом бензол должен
элюироваться после додекана, а четкость разделения углеволородов должна быть не хуже чем на
приведенных хроматограммах (черт. 1).

Хроматограммы бензина АИ-92 и внутреннего станларта (додекан)

Фаза ГЦЭГ Фаза О\-275

76

ile

et nal MY

4

9 20 тумин 0

ol Г 5=/6

ческие углеводороды; 22 — додекан; 2 — бензол; J — толуол; 4 — этилбензол, и-. мжеилол
5, 6 — о-ксилол, ароматические углеводороды Су; 7— 73 — ароматические углеводороды Су- С

Черт. |
4.3. Хроматограммы рассчитывают с помощью интегратора или ручным способом.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Определение поправочных коэффициентов

5.1.1. Для установления поправочных коэффициентов чувствительности детектора к углеводо-
родам относительно стандарта (бензола), поправочный коэффициент для которого принимается
равным 1, готовят три-пять калибровочных смесей, имитирующих анализируемый бензин. Напри-
мер, готовят смесь следующего состава в процентах (по массе):