ГОСТ 29032-91

ГОСТ 29032-91

                 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                    С Т А Н Д А Р Т




                     ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ
                              И ОВОЩЕЙ
                                МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                                ОКСИ МЕТИЛ ФУРФУРОЛА



                                      Издание официальное




                                                   М осква
                                            С та н д а р ти н ф о р м
                                                     2010




болеро крючком

УДК 664.841/851.001.4:006.354                                                                        Группа 1159

М   Е   Ж    Г   О   С    У   Д   А      Р    С   Т   В   Е     Н   Н   Ы   Й        С Т А Н Д А Р Т


 ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

         Методы определения оксиметилфурфурола                                           ГОСТ
                                                                                       29032-91
                  Fruit and vegetable products.
        Methods for determination o f hydroxymcthylfurfural

M KC 67.080.01
ОКСТУ 9109

                                                                                           Дата введения 01.07.92

     Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанав­
ливает методы определения оксиметилфурфурола, образующегося при тепловой обработке плодов
и овощей.
     Требования стандарта являются обязательными.

                                    1.       ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
      1.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Метод основан на измерении интенсивности окраски производного оксиметилфурфурола с
л-толуидином и барбитуровой кислотой в водной вытяжке из пробы продукта. Нижний предел
определения оксиметилфурфурола — 2 мг/кг.
     Метод не распространяется на продукты переработки цитрусовых плодов.
      1.2. О т б о р и п о д г о т о в к а п р о б
     Отбор проб — по ГОСТ 26313, подготовка их к испытаниям — ГОСТ 26671.
     1.3. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы , р е а к т и в ы
     Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания
до 20 г не ниже 3-го класса точности.
     Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания
до 500 г 4-го класса точности.
     Колориметр фотоэлектрический лабораторный по НТД с пределами измерений оптической
плотности от 0 до 2 и пределом допускаемой основной абсолютной погрешности при измерении
коэффициента пропускания не более ±1 %, со светофильтром с длиной волны. (540± 10) нм и
кюветами рабочей длины 30 мм.
     Стаканы по ГОСТ 25336 исполнения I типа В вместимостью 50 и 150 см3.
     Колба плоскодонная по ГОСТ 25336 исполнения 2 вместимостью 250 см3.
     Воронка лабораторная по ГОСТ 25336 типа В диаметром 56 мм и высотой 80 мм.
     Пипетка по НТД исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см3.
     Пипетка по Н ГД исполнения 4 или 5 вместимостью 2 см3.
     Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 2 вместимостью 50. 100 или 250 см3.
     Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 вместимостью 25 или 50 см3.
     Баня водяная.
     Электроплитка по ГОСТ 14919.
     Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с пределом допускаемой погрешности
±1 ‘С в диапазоне измерений 0—100 'С.
     Фильтры бумажные обеззоленные марки ФОМ по ГОСТ 12026.
     Оксиметилфурфурол кристаллический, перекристаллизованный при температуре (115±3) "С и
давлении 1,3 Па.
      * С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001. С I января 2010 г. на территории Р оссийской Федерации
действует ГОСТ Р 53228-2008._____________________________________________________________________________
 Издание официальное                                                                       Перепечатка воспрещена
       ★
                                                                                С> Издательство стандартов, 1991
                                                                                  & СТАНДАРТИНФОРМ, 2010

                                                          191

С. 2 ГОСТ 29032-91

       Калий железнстосннеродистый З-водный по ГОСТ 4207. х. ч., раствор концентрацией 150 г/дм3
(раствор Карреза I).
       Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823. ч. д. а., раствор концентрацией 300 г/дм3
(раствор Карреза II).
      я-Толуидин, ч.
       Кислота барбитуровая, ч.
       Кислота уксусная по ГОСТ 61. х. ч.
      Спирт изопропиловый (2-пропанол) по ГОСТ 9805, ч.
       Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
       1.4. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
       1.4.1. Приготовление основного раствора оксиметилфурфурола
      0,         ИНН) г кристаллического оксиметилфурфурола количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. 1 см3
полученного раствора переносят пипеткой в другую колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки
дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Получают раствор оксиметилфурфурола
концентрацией 10 мкг/см3. Раствор хранят в холодильнике при температуре не выше 5 *С в сосуде
с притертой пробкой, завернутой в алюминиевую фольгу, не более 2 мес.
       1.4.2. Приготовление реактивов для прове<)ения цветной реакции
       Реактив 1. 10,00 Г л-толуидина растворяют в 6 0 —70 см3 изопропилового спирта при нагревании
на водяной бане при температуре 4 5 —50 *С, добавляют 10 см3 уксусной кислоты, количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают до 20 "С и доводят до метки изопро­
пиловым спиртом.
       Реактив 2. 0,50 г барбитуровой кислоты растворяют в 60—70 см3 дистиллированной воды при
нагревании на водяной бане при температуре 45—50 "С. количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, охлаждают до 20 ‘С и доводят до метки дистиллированной водой.
       Реактивы 1 и 2 хранят в холодильнике при температуре не выше 5 "С в плотно закрытых сосудах,
завернутых в алюминиевую фольгу. Срок годности реактивов I и 2 при этих условиях — 1 мес.
       1.4.3. Построение градуировочного графика
       1.4.3.1. Приготовление контрольного раствора
       В стакан вместимостью 50 см3 вносят пипеткой 4,5 см3 дистиллированной воды и 7,5 см3
реактива 1, перемешивают.
       1.4.3.2. Приготовление рабочих раство/юв
       В 6 стаканов вместимостью 50 см3 вносят пипеткой 0,5; 1,0; 1,5; 2.0; 2.5 и 3,0 см3 основного
раствора оксиметилфурфурола. Дистиллированной водой с помощью пинетки доводят объем содер­
жимого до 3.0 см3. Масса окснметилфурфч'рола в каждом растворе равна соответственно 5, 10, 15,
20. 25 и 30 мкг.
       1.4.3.3. II/заведение цветной реакции и фотометрирование
       В стаканы с рабочими растворами добавляют по 7,5 см3 реактива 1, перемешивают. С
содержимым каждого стакана поочередно проводят следующие операции. В стакан пипеткой вносят
 1,5 см3 реактива 2, перемешивают, переносят в кювету фотоэлектроколориметра и наблюдают
изменение оптической плотности в течение 3—4 мин от момента внесения реактива 2 при свето­
фильтре с длиной волны, соответствующей максимуму пропускания, (540± 10) нм против контроль­
ного раствора. Отмечают максимальное значение оптической плотности.
       1.4.3.4. По полученным данным строят график зависимости оптической плотности от количе­
ства оксиметилфурфурола в микрограммах.
       1.5. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
       1.5.1. Приготовление водной вытяжки из образца
       Навеску продукта массой 40,0—60.0 г (в зависимости от предполагаемого содержания оксиме-
тилфурфурола) помещают в стакан вместимостью 150 см3, смешивают с небольшим количеством
дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Цилин­
дром добавляют 15 см3 раствора Карреза 1 и 15 см3 раствора Карреза 11. Содержимое колбы доводят
до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и фильтруют в плоскодонную колбу
через бумажный складчатый фильтр.
       1.5.2. Прове()ение цветной реакции и фотометрирование
       В два стакана вместимостью 50 см3 вносят пипеткой 3 см3 водной вытяжки из образца и 7,5 см3
реактива 1. перемешивают. В один из стаканов добавляют 1,5 см3 дистиллированной воды, переме­
шивают. переносят в кювету фотоэлектроколориметра (контрольный раствор). В другой стакан

                                             192

ГОСТ 29032-91 С. 3

добаазяют 1,5 см3 реактива 2. перемешивают, переносят в кювету фотоэлектроколориметра и
наблюдают изменение оптической плотности в течение 3—4 мин от момента внесения реактива 2
при светофильтре с длиной волны, соответствующей максимуму пропускания. <540± 10) нм против
контрольного раствора. Отмечают максимальное значение оптической плотности.
     1.6. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
     Массовую долю оксиметилфурфурола (А), млн-1 (мг/кг), вычисляют по формуле



где /Я| — масса оксиметилфурфурола в испытуемом растворе, найденная по градуировочному гра­
          фику, мкг;
     К0 —объем водной вытяжки из пробы продукта, см*;
     Г, —объем вытяжки, используемой для проведения цветной реакции, см’;
    /«к — масса навески продукта, г.
      За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результа­
тов двух параллельных определений, допускаемое относительное расхождение между которыми не
должно превышать 5 % (Р = 0,95).

                     2.   МЕТОД ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
     2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Метод основан на экстракции оксиметилфурфурола из продукта органическим растворителем
и определении оксиметилфурфурола с помощью метода тонкослойной хроматографии. Нижний
предел определения оксиметилфурфурола — 8 мг/кг.
     Метод распространяется на продукты переработки цитрусовых плодов.
     2.2. О т б о р и п о д г о т о в к а п р о б
     Отбор проб и подготовка их к испытаниям — по п. 1.2.
     2.3. Л п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы , р е а к т и в ы
     При проведении испытания используют аппаратуру, материалы и реактивы, указанные в п. 1.3,
за исключением фотоэлектроколориметра, и-толуидина. барбитуровой и уксусной кислот со следу­
ющими дополнениями:
     - микрошприн МШ-10 вместимостью 0,01 см3;
     - камеру для тонкослойной хроматографии с притертой крышкой;
     - колбу круглодонную по ГОСТ 25336 исполнения 2 с взаимозаменяемым конусом 14/23
вместимостью 50 см3;
     - распылитель стеклянный с грушей;
     - вату медицинскую гигроскопическую по ГОСТ 5556;
     - пластинки для тонкослойной хроматографии «Сил уфол» 15 х 15 см фирмы Кавалиер, ЧССР;
     - эфир этиловый технический по НТД, не содержащий перекисей;
     - эфир этиловый уксусной кислоты по ГОСТ 22300, ч. д. а. (этилацетат):
     - кислоту муравьиную по ГОСТ 5848;
     - бензидин, раствор в муравьиной кислоте концентрацией 5 г/дм3;
     - натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х. ч., прокаленный.
     2.4. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
     2.4.1. Приготовление основного раствора оксимепиифурфурола
     0,1000 г кристаллического оксиметилфурфурола количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят до метки этилацетатом и тщательно перемешивают. I см3 получен­
ного раствора переносят пипеткой в другую мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки
этилацетатом и тщательно перемешивают. Получают раствор оксиметилфурфурола концентрацией
10 мкг/см3. Раствор хранят в холодильнике при температуре не выше 5 *С в сосуде с притертой
пробкой, плотно завернутой в алюминиевую фольгу, не более 6 мес.
     2.5. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
     2.5.1. Приготовление водной вытяжки из образца
     Водную вытяжку из образна готовят по п. 1.5.1.
     2.5.2. Экстрагирование оксиметшфур<рурола из водной вытяжки
     В стакан вместимостью 50 см3 пипетками вносят 1,0 см3 водной вытяжки из образца и 10,0 см3
этилового эфира. Содержимое перемешивают в течение 1 мин. затем в стакан добавляют около 5 г

                                              193