ГОСТ 29006-91

ГОСТ 29006-91
                                                                                (ИСО 4491-3-89)


                              М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й               С Т А Н Д А Р Т




                                            ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
                                             МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА,
                                              ВОССТАНОВИМОГО ВОДОРОДОМ



                                                       И здание официальное
                            БЗ 2 -2 0 0 4




                                                  ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                            Москва




обязательная сертификация

УДК 669-492.2.001.4:006.354                                                                                Группа В59


М   Е   Ж    Г    О    С   У   Д   А   Р      С   Т   В   Е   Н   Н   Ы   Й       С       Т    А   Н   Д   А   Р   Т


                  П О Р О Ш КИ М ЕТАЛЛ И Ч Е С К И Е
                                                                                            ГОСТ
    М етод определения кислорода, восстановимого водородом                                29006-91
                           Metallic powders.
         Method for determination of hydrogen-reducible oxygen                     (ИСО 4491-3-89)

MKC 77.160
ОКСТУ 1709


                                                                                               Дата введения 01.07.92


      Н астоящ ий стандарт устанавливает метод определения кислорода, восстановим ого водородом,
при массовой доле кислорода от 0,05 % д о 3 %.
      С тандарт распространяется на порош ки нелегированны х, низколегированны х, вы соколегиро­
ванных металлов, содерж ащ их углерод.
      С тандарт не распространяется на порош ки, содерж ащ ие добавки сублимирую щ их металлов,
см азки и органические добавки.
      Реком ендации по выбору метода определения кислорода в металлических порош ках приведены
в прилож ении 1.
      Д опускается проводить определение кислорода, восстановим ого водородом, по меж дународ­
ному стандарту И С О 4491-3—89. приведенном у в прилож ени и 2.
      М етод основан на выдержке предварительно осуш ен ного м еталлического порош ка при задан­
ных температуре и времени в потоке сухого водорода и изм ерении массы кислорода, извлеченного
в виде паров воды.
      Д ля определения массы паров воды использую т их абсорбцию абсолю тированны м метанолом
>1 титрование реактивом К арла Ф иш ера.
      Д ля порош ков, содерж ащ их углерод, использую т конверсию оксида углерода (II) в оксид
углерода (IV ) в воду и метан с помощ ью никелевого катализатора.
      Д опускается для определения м ассовой доли кислорода использовать другие методы, обеспе­
чиваю щ ие м етрологические характеристики не ниж е полученны х титрованием с реактивом Карла
Ф иш ера.

                                           I. О Б Щ И Е Т Р Е Б О В А Н И Я

     1.1. М ассовую долю кислорода в пробе п орош ка определяю т в двух (или более) параллельных
навесках.
     За результат анализа п риним аю т среднеариф м етическое значение двух (или более) параллель­
ных определений при доверительной вероятности 0.95.
     1.2. О тбор проб - по ГОСТ 23148.
     М ассу навески от пробы определяю т в соответствии с табл. 1.

                                                                                                       Таблица         I

                 Массовая доля кислород». %                                   Масса наиески. г
         O r 0.05 до 0,5 в ключ.                                                      5
         Св. 0,5 * 2.0 *                                                              2
          • 2,0 * 3,0 *                                                               1

И здание официальное                                                                          Перепечатка воспрещена

                                                                             © И здательство стандартов. 1991
                                                                       © И П К И здательство стандартов. 2004

С . 2 ГОСТ 2 9 0 0 6 -9 1

     1.3.     Взвеш ивание навесок проводят с погреш ностью не более 0,1 мг, если в н орм ативно-тех­
нической докум ентации не указаны другие значения.

                                             2. АППАРАТУРА

     Весы лабораторны е обш его назначен ия по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольш им
пределом взвеш ивания д о 200 г или лю бы е другие весы, отвечаю щ ие указанны м требованиям по
своим метрологическим характеристикам.
     У становка для определения кислорода, восстановим ого водородом, (черт. I, 2) состоит из:




        - источника азота ( / ) . снабж енного газовы м редуктором, ротаметром и регулятором расхода
газа;
        - источника водорода (2). снабж енн ого газовым редуктором, ротаметром и регулятором расхода
газа, обеспечиваю щ им подачу газа со скоростью от 20 д о 35 дм3/ч ;
        - устройства очистки водорода (2), содерж ащ его каталитический раскислитель (титановая
губка, медь, н анесен н ая н а силикагель, и др.) и осушитель;
        - к рана трехходового (4);
        - осуш ителя (5);
        - трубы восстановительной газонепроницаем ой (6), изготовленной из кварца в соответствии с
требованиям и одной из двух используемых схем восстановления:
        а) зап аян н ая с одн ой стороны кварцевая трубка с внутренним диаметром о т 27 до 30 мм и
д л и н ой 400 м м , в откры ты й к о н е ц к о торой через разъем ное газоплотн ое со еди н ен и е введены две

        * С 1 июля 2002 г. введен н действие ГОСТ 24104—2001.

Г О С Т 2 9 0 0 6 -9 1 С . 3

трубки диаметром от 5 до 6 мм и длиной одна от 60 д о 80 м м , другая от 200 д о 240 мм (допускается
длина 400 м м ) (черт. 1, 3);




                                               Черт. 3

     б) кварцевая трубка, откры тая с двух сторон , с внутренним диаметром 20 м м . длиной до
1000 мм с разъем ны м и уш ю тнениям и на концах для входа и выхода газа (черт. 2, 3);
     - печи для суш ки (7) и печи для восстановления м еталлического п орош ка (А) с системами
управления, обеспечиваю щ им и поддерж ание заданной температуры в зонах располож ения лодочек
с навескам и. Д опускается п рим енен ие одной двухзонной печи, совмещ аю щ ей ф ункц ии суш ки и
восстановления;
     - лодочек (9). изготовленны х из керам ики н а основе оксида алю м ин и я, имею щ их гладкую
поверхность и размеры , достаточны е для зап олнен и я не более чем наполовину. Рекомендуется
использовать при анализе лодочки Л С 2 или Л С 3 по ГОСТ 9147. Л одочки долж ны бы ть прокалены
в водороде при температуре о т 900 *С до 1100 'С не менее 1 ч и храниться в эксикаторе:
     - соеди н ен и я байпасного (10). используемого для предохранения катализатора о т попадания
воздуха в том случае, если устройство конверсии не подклю чается:
     - устройства конверсии ( / / ) , состоящ его из стеклян ной трубки, заполненной никелевы м ката­
лизатором . и печи с систем ой регулирования, обеспечиваю щ ей поддерж ание температуры 38U *С.
Устройство конверсии долж но п о стоян но бы ть зап о л н ен о водородом;
     - бю ретки (12) вместимостью 25 с м 5 с ценой деления 0.05, защ ищ енной от попадания атм о­
сф ерной влаги стеклян ной трубкой, заполненной осуш ителем;
     - детектора ( 13) для определения конечной точки титрования;
     - колбы для ти трования (14) вместимостью о т 200 до 300 с м ’ с м агн итн ой меш алкой. Колба,
при необходимости, сн абж ена двумя платиновы м и электродами.

                                 3. РЕА К ТИ В Ы И М А ТЕРИ А Л Ы

     М етанол абсолю тированны й по ГОСТ 6995.
     Реактив Карла Ф и ш ера с эквивалентом 1 м г кислорода в I с м ' реактива. М ассовую конц ен т­
рацию реактива Карла Ф и ш ера устанавливаю т в соответствии с ГО С Т 18317.
     Водород с массовой долей кислорода не более 0,005 % с точкой росы , не превы ш аю щ ей минус
45 *С.
     А зот или другой инертны й газ с массовой долей кислорода не более 0.005 % с точкой росы , не
превы ш аю щ ей минус 45 “С.
     О суш аю щ ие средства: алю м о-н атри евы й силикат безводны й гранулированны й, силикагель
активированны й или перхлорат м агния (ангидрон).

                                  4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     4.1. Установку собираю т в соответствии с черт. 1 и 2 для сп особов 1 и 2. Д ля установки по
способу 1 восстановительную трубку устанавливаю т в печь для суш ки (7).
     4.2. Д ля каждого способа испы тания и каждого типа п орош ка эксп ери м ен тальн о подбираю т
температуру и время проведения испы тания д о полного восстановления порош ков.