ГОСТ 28995-91

ГОСТ 28995-91
                                                                      (ИСО 7104-85)


                     М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т




                               АММИАК ЖИДКИЙ БЕЗВОДНЫЙ
                                 ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
                                ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ



                                           Издание официальное
                   БЗ 3-2004




                                      ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                Москва




вязаный кардиган

УДК 661.518.001.4:006.354                                                                          Группа Л 19


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                           С Т А Н Д А Р Т

              АММИАК ЖИДКИЙ БЕЗВОДНЫЙ
                                                                                   ГОСТ
Газохроматографнческий метод определения массовой доли воды                      28995-91
            Lcquefied anhydrous ammonia for industrial use.
      Determination o f water content. Gas chromatographic method              (И С О 7 1 0 4 -8 5 )

MKC 71.100.20
ОКСТУ 2109

                                                                                     Дата ввелении 01.07.92


     Настояший стандарт устанавливает газохроматографический метод определения массовой доли
воды в жидком техническом аммиаке с массовой долей от 0.0005 % до 0,3 %.
     Метод основан на превращении содержащейся в аммиаке воды в ацетилен путем реакции с
карбидом кальция и определении количества образовавшегося ацетилена методом газовой хромато­
графии.

                                             1. ОТБОР ПРОБ

     Пробы жидкого аммиака следует отбирать в специальный баллончик из нержавеющей стали
по ГОСТ 6221.

                                    2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

     Узел отбора проб по ГОСТ 6221.
     Баллончик специальный из нержавеющей стали по ГОСТ 6221.
     Реактор из нержавеющей стали (см. чертеж).
                                                   Реактор




     Хроматограф лабораторный универсальный ЛХМ-80, модель 2 или любой другой хроматограф,
укомплектованный:
     - детектором ионизации в пламени второй категории с пределом обнаружения объемной доли
ацетилена, не превышающим МО"* %, при использовании азота в качестве газа-носителя;

Издание официальное                                                                Перепечатка воспрещена

                                                                        © Издательство стандартов, 1991
                                                                    © ИПК Издательство стандартов. 2004

С . 2 ГОСТ 2 8 9 9 5 -9 1

      - термостатом колонок с автоматическим регулятором температуры, обеспечивающим установ­
ку температуры не ниже 50 "С с погрешностью, не превышающей 5 “С; режим работы изометричес­
кий; время выхода на режим не превышает 2 ч;
      - электронным автоматическим потенциометром типа КСП-4 класса 0,5. диапазон измерения
от 0,1 до 0,9 мВ;
      - бессмаэочным газовым краном поворотного типа с калиброванными сменными дозами вмес­
тимостью 2 и 5 см3;
      - блоком подготовки газов для очистки, регулирования и стабилизации двух потоков газа-но­
сителя с помошью регуляторов давления и регуляторов расхода, обеспечивающим возможность
установки расходов не менее 6 дм’/ч в каждой линии при входном давлении не ниже 2026 ГПа
(2 кгс/см2);
      - колонкой разделительной стальной длиной 2 м. внутренним диаметром 3 мм.
      Интегратор любой марки.
      Линейка 300 по ГОСТ 427.
      Лупа измерительная по ГОСГ 25706.
      Секундомер СОППр-Зб-1 —000 по Н ГД или аналогичного типа.
      Набор сит «Физприбор» по ГОСТ 6613 или сита аналогичного типа.
      Шкаф сушильный типа 2Б-151 или другого типа с регулируемой температурой от 40 ‘С до
200 ‘С.
      Камера для газообразного аммиака из полиэтилена вместимостью от 30 до 50 дм3.
      Стеклоткань по ГОСТ 10727.
      Баня водяная.
      Чашка выпарительная по ГОСТ 9147.
      Ступка 3 по ГОСТ 9147.
      Пестик 3 по ГОСТ 9147.
      Насос вакуумный по ГОСТ 25663.
      Градуировочная бинарная газовая смесь ацетилена в инертном газе с объемной долей ацетилена
0.01 %—0,05 % и погрешностью ±10 % или приготовленная в соответствии с п. 3.4 с погрешностью
± 10% .
      Ацетилен газообразный и сжиженный по ГОСТ 5457.
      Карбид кальция по ГОСТ 1460.
      Азот газообразный по ГОСТ 9293.
      Водород по ГОСТ 3022.
      Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации.
      Силикагель по ГОСТ 3956 марки КСМ или ACM (размер частиц от 0,15 до 0,18 мм).
      Стационарная фаза — ди-(2-этилгексил) себацинат.
      Диэтиловый эфир по НТД.

                                3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     3.1. Подготовка разделительной колонки
     2 г ди-(2-этилгексил) себацината растворяют в 10—15 см3 ди этилового эфира и добавляют 100 г
силикагеля. Тщательно перемешивают в вытяжном шкафу с хорошей вентиляцией до тех пор. пока
диэтиловый эфир не испарится полностью. Остатки днэтилового эфира удаляют нагреванием в
течение нескольких часов в сушильном шкафу при температуре 60 *С.
     Приготовленной насадкой заполняют разделительную колонку. Колонка должна лавать хоро­
шие разделенные пики ацетилена и примесей (например метана), которые могут присутствовать в
жидком аммиаке.
     3.2. Подготовка карбида кальция
     Карбид кальция измельчают в фарфоровой ступке до частиц размером от 0,25 до 4 мм.
Измельчение проводят в сухой атмосфере, для чего над ступкой следует непрерывно пропускать с
небольшой скоростью поток сухого азота. Для осушки пропускают через две U-образные трубки,
заполненные смесыо оксида фосфора (V) и пемзы. Измельченный карбид кальция просеивают и
отбирают фракцию 0,25—1,0 мм.
     Карбид кальция хранят в герметично закрытом сосуде и перед использованием продувают сухим
азотом для удаления ацетилена. Отсутствие ацетилена проверяют с помощью хроматографического
анализа.

Г О С Т 2 8 9 9 5 -9 1 С . 3

     3.3. Подготовка реактора
     Реактор для карбида кальция (см. чертеж) предста&тяет собой цилиндр из нержавеющей стали
с двумя вентилями на концах; рассчитан на давление 2 МПа.
     Заполняют реактор карбидом кальция и продувают потоком сухого азота.
     При обеспечении минимального контакта с атмосферным воздухом при заполнении реактора
карбидом кальция время продувки не превышает 2 ч.
     В процессе продувки проверяют азот, проходящий через реактор, на содержание ацетилена.
Анализ аммиака следует проводить только при отсутствии ацетилена в азоте, выходящем из реактора.
     Если аммиак содержит от 0,2 % до 0,3 % масс, воды, то карбид кальция следует заменять после
анализа трех проб.
     П р и м с ч а н и е. Нс следует мыть реактор водой.
     3.4. Приготовление градуировочных смесей ацетилена
      Бинарные градуировочные смеси ацетилена в инертном газе с объемной долей ацетилена от
0,005 % до 0.1 % готовят объемно-манометрическим методом в металлических баллонах вместимос­
тью 1—5 дм3, рассчитанных на рабочее давление 100—150 атм.
     Тщательно обезжиренный, освобожденный от механических примесей, сухой баллон из нержа­
веющей стали откачивают до остаточного давления 4 I02—7 10-’ Па (3—5 мм рт. ст.), заполняют
инертным газом и повторно вакуумируют.
      В соответствии с необходимой концентрацией, вместимостью баллона и принимаемым даате-
ннем в баллоне предварительно рассчитывают количество ацетилена, которое должно быть введено
в баллон.
     Ацетилен вводят в баллон с помощью шприца через штуцер, снабженный пробкой из самоуп­
лотняющейся резины. После введения в баллон ацетилена баллон присоединяют к баллону с
инертным газом и с использованием образцового манометра на 160 атм доводят давление в нем до
расчетного.
      Приготовленную градуировочную смесь выдерживают для перемешивания от 2 до 5 дней.
     3.5. Подготовка хроматографа
      Включают хроматограф в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией и устанавливают
рабочий режим:
     - температура термостата колонок — 50 "С;
     - расход газа-носителя азота — 3 дм3/ч;
     - расходы водорода и воздуха, обеспечивающие максимальный отклик пламенно-ионизацион­
ного детектора, подбирают экспериментально;
     - скорость диаграммной ленты — 240 мм/ч, объем дозы — от I до 5 см3 (в зависимости от
концентрации воды в аммиаке).
     3.6. Градуирование хроматографа
      Градуирование проводят методом внешнего стандарта. Для градуирования используют граду­
ировочную газовую смесь ацетилена. Градуировочной смесью продувают кран-дозатор и дозу в
течение 10—20 с, после чего поворотом крана дозатора вводят градуировочную газовую смесь в
колонку хроматографа.
     Записывают хроматограмму градуировочной смеси и измеряют площадь пика ацетилена.

                                     4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     4.1. Отбор пробы аммиака в реактор и проведение реакции
     Соединяют подготовленный реактор с пробоотборником аммиака. Пробоотборник устанавли­
вают таким образом, чтобы из него можно было отбирать только жидкий аммиак.
     Открывают по очереди вентиль пробоотборника, входной вентиль реактора, а затем выходной
вентиль. Пропускают жидкий аммиак в течение примерно 2 мин, а затем закрывают вентили в
обратном порядке.
     Выдерживают реактор в течение от 20 до 30 мин (в зависимости от концентрации воды — для
большей концентрации время выдержки меньше). Соединяют выходной вентиль реактора с поли­
этиленовой камерой, предварительно продутой азотом по л. 3.2 и вакуум про ван ной с помощью
вакуумного насоса до даатення около 100 Па. Открывают выходной вентиль реактора. При этом
аммиак испаряется и заполняет полиэтиленовую камеру. Затем нагревают реактор в бане с кипящей
водой в течение 15 мин.