ГОСТ 28990-91

ГОСТ 28990-91
                                                                            (ИСО 7408-83)


                          М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                                              УДОБРЕНИЯ
                                          ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
                                      ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММОНИЙНОГО АЗОТА
                                       В ПРИСУТСТВИИ ДРУГИХ ВЕЩЕСТВ,
                                            ВЫДЕЛЯЮЩИХ АММИАК
                                     ПРИ ОБРАБОТКЕ ГИДРООКИСЬЮ НАТРИЯ



                                                 Издание официальное
                         БЗ 3-2004




                                            ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                      Москва




техническое заключение

УДК 631.8:54.1.34:006.354                                                                             Группа Л 19


М   Е   Ж    Г   О    С   У   Д    А   Р   С   Т   В    Е   Н   Н    Ы   Й       С Т А Н Д А Р Т


                              УДОБРЕНИЯ

    Титриметричсскнй метол определения аммонийного азота
                                                                                      ГОСТ
      в присутствии других вешсств, выделяющих аммиак
              при обработке гидроокисью натрия                                      28990-91

 Fertilizers. Determination of ammoniacat nitrogen content in the presence        (И С О 7 4 0 8 -8 3 )
   of other substances which release ammonia when treated with sodium
                        hydroxide. Titrimctric method

МКС 65.080
ОКСТУ 2180


                                                                                        Дата введения 01,07.92



     Настоящий стандарт устанавливает метод определения аммонийного азота в удобрениях, со­
держащих другие вещества, выделяющие аммиак при обработке гидроокисью натрия, таких как
мочевина или мочевнноальдегидиые полимерные удобрения.

                                           1. СУ Щ Н О СТЬ МЕТОДА

     Метод основан на выделении аммиака при комнатной температуре с помощью сильного
воздушного потока из испытуемого среднещелочного раствора в титрованный раствор серной
кислоты и обратном титровании избыточного количества серной кислоты с помощью стандартного
титрованного раствора гидроокиси натрия.

                                       2. РЕАКТИВЫ И АППАРАТУРА

     В ходе анализа следует применять только реактивы известной аналитической квалификации и
только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты или реактивы по приложению.
     НониловыЙ спирт.
     Углекислый калий, раствор, насыщенный при комнатной температуре.
     Серная кислота, раствор концентрации приблизительно 590 г/дм3.
     Серная кислота, стандартный титрованный раствор концентрации с (H : S 0 4) = 0,25 моль/дм3.
     Серная кислота, стандартный титрованный раствор концентрации с (H : S 0 4) = 0,05 моль/дм3.
     Гидроокись натрия, раствор концентрации приблизительно 120 г/дм3.
     Гидроокись натрия, стандартный титрованный раствор к о н ц етран и и с (NaOH) = 0,50 моль/дм3.
     Гидроокись натрия, стандартный титрованный раствор концентрации с (NaOH) - 0,10 моль/дм3.
     Смешанный индикатор; этанолоный раствор метилового красного.
     Смешать 50 см3 этанолового раствора метилового красного из расчета 2 г/дм ’ и 50 см3 этано-
лового раствора метиленовой сини из расчета I г/дм3. Цвет этого индикатора меняется от сиреневого
в кислой среде к зеленому в щелочной среде, проходя через серый с pH 5,4. Допускается использо­
вание смешанного индикатора, приготовленного из метилового красного и бромкрезолового зеле­
ного, pH 5,1.
     Сульфат аммония, высушенный до постоянной массы при 100 "С.
     Мочевина.
     Обычное лабораторное оборудование и аппарат уноса.

Издание официальное                                                                   Перепечатка воспрещена

                                                                           © Издательство стандартов, 1991
                                                                      © И П К Издательство стандартов. 2004

С. 2 ГОСТ 28990-91

     Рахтичные части оборудования могут быть соединены с помощью пробок и резиновых трубок
или с помощью притертых стеклянных шлифов. Притертые стеклянные шлифы закрепляются
пружинными зажимами для обеспечения герметичности. Пробки и резиновые трубки должны быть
заменены при их износе или повреждении.
     Оборудование (черт. I и 2) состоит из следующих частей:
     - склянка двухгорлая 8 вместимостью 350—400 см5;
     - впускная трубка 3 с грибообразным распределителем. Внешний диаметр этого распределите­
ля — 20 мм. на поверхности имеется шесть отверстий, диаметр каждого (1±0,2) мм.

                     Липаразура для количественного анализа аммонийного азота
                            с использованием источника сжатого воздуха




                                             Черт. I

                     Аппаратура для количественного анализа аммонийного азота
                            с использованием отсасывающего устройства




     Форма распределителя, количество отверстий и их диаметр должны обеспечивать достаточную
диффузию воздушных пузырьков, несмотря на мощность воздушного потока;
     - сбросная трубка 4 с одним брызгоотделителем.
     При использовании притертых стеклянных ш лифов впускная трубка 3. сбросная трубка 4
с брызгоотделителем образуют одну жесткую систему, полностью сделанную из стекла.
     Если применяется резиновая пробка, то впускная трубка и сбросная должны быть отдельными.
Впускная трубка должна быть прямой и иметь одинаковый диаметр в верхнем и нижнем концах.
     Впускная трубка 5. аналогичная трубке 3.
     Коническая колба 6 вместимостью 500 см3.
     Колба с гремя горлышками 2 (см. черт. 2) или коническая колба вместимостью 500 см3 с

ГОСТ 2 8 9 9 0 -9 1 С. 3

впускной трубкой, выходной и запорным крапом (нужен только в случае применения вакуума вместо
сжатого воздуха).
     Промывные колбы:
     - две промывные колбы 10, вместимостью 500 с м \ с обычными впускной и выпускной труб­
ками ( 0 6 мм), без брызгоотделителя;
     - промывная колба /. аналогичная колбе 10, но с более короткой впускной трубкой.
     Стеклянные прнтерные прокладки 7 и 9.
     Пипетки вместимостью 50—25—20 и 10 см5.
     Бюретки вместимостью 50—25 и 10 см5.
     Источник сжатого воздуха, снабженный регулятором воздушного потока, приблизительно
3000 см5/м ин или
     отсасывающее устройство, например водоструйный насос по ГОСТ 25336, поддерживающий
воздушный поток 3000 см5/мин.
     Расходомер 2 для измерения воздушного потока.

                                      3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     ЗЛ . Взятие пробы
     Около 1 г образца взвешивают и результат записывают с точностью до третьего десятичного
знака. Пробу переносят в двухгордую склянку 8.
     3.2. Установка аппарата
     Устанавливают аппарат уноса и последовательно подсоединяют к двухгорлой склянке 8 в такой
последовательности (см. черт. 1):
     а) одну из промывных колб 10. заполненную 250 см ’ раствора гидроокиси натрия концентра­
ции 120 г/дм5;
     б) другую промывную колбу 10, заполненную 250 см5 раствора серной кислоты концентрации
590 г/дм5;
     в) пустую промывную колбу 1.
      Подсоединяют источник сжатого воздуха к пустой промывной колбе 1.
      При использовании сжатого воздуха подсоединяют расходомер 2 к источнику сжатого воздуха.
При использовании отсасывающего устройства последний подсоединяют к конической колбе 6 через
колбу с тремя горлышками 2. как показано на черт. 2.
     П р и м е ч а н и е . Колба с тремя горлышками 2 (см. черт. 2) препятствует поступлению воды в аппаратуру
при изменении давления.
     Проверяют герметичность всех соединений.
     3.3. Количественный анализ
     3.3.1. Удобрения известного состава
     В зависимости от допускаемого содержания аммонийного азота в образце с помощью пипетки
в коническую колбу 6 следует ввести соответствующий объем раствора серной кислоты концентра­
ции 0.25 или 0.05 моль/дм5, указанного в таблице. Затем следует добавить воду до достижения уровня
воды приблизительно на 50 см5 выше отверстия впускной трубки 5. После этого добавляют 5 капель
раствора смешанного индикатора.
     Через другое горлышко в двугорлую склянку А'добавляют 50 см ' воды, несколько капель
нонилового спирта и 50 см5 насыщенного раствора углекислого калия для получения щелочного
раствора.
     П р I! м с ч а и и е. Нониловын спирт предотвращает образование пены при циркуляции воздуха.
      Горзышко колбы сразу же закрывают и, используя источник сжатого воздуха или отсасывающее
устройство, пропускают воздушный поток. Следует отрегулировать поток из расчета приблизительно
3000 см 5/м ни и пропускать его в аппаратуру в течение 2 ч. Затем опускают коническую колбу 6 таким
образом, чтобы выступ колбы поддерживал конец впускной тр\бки 5. Наружную сторону трубки
промывают водой, собрав промывную воду в колбу, и останавливают воздушный поток.
      Избыток кислоты в конической колбе титруют соответствующим раствором гилроокиси натрия
(см. таблицу) до нейтральной окраски (серая) в присутствии смешанного индикатора.