ГОСТ 28974-91

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
                                             С О ЮЗ А ССР




            УГЛИ БУРЫЕ, КАМЕННЫЕ И АНТРАЦИТЫ
             МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ, БОРА, МАРГАНЦА,
              БАРИЯ. ХРОМА, НИКЕЛЯ, КОБАЛЬТА, СВИНЦА, ГАЛЛИЯ,
                 ВАНАДИЯ. МЕДИ. ЦИНКА, МОЛИБДЕНА, ИТТРИЯ
                                И ЛАНТАНА

                                             ГОСТ 2 8 9 7 4 -9 1

                                             Издание официальное
БЗ 2-91/139
15 коп.




                                        ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
                               ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
                                                   Москва
   цели оценки недвижимости

УДК 622.-33-3:543.06:006.354                                       Группа А19
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т      СОЮЗ А       ССР

     УГЛИ БУРЫЕ, КАМЕННЫЕ И АНТРАЦИТЫ
    Методы определения бериллия, борд, марганца,
    бария, хрома, никеля, кобальта, самнца, галлия,
  ванадия, меди, цинка, молибдена, иттрия н лантана
                                                                ГОСТ
      Brown coals, hard coals and anthracites.
    Methods for determination of beryllium, boron,            28974-91
   manganese, barium, chromium, nickel, cobalt, lead,
    gallium, vanadium, copper, zinc, molybdenum,
               yttrium and lanthanum
ОКСТУ 0309


                                                        Дата введения    01.07.92


   Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные
угли, антрациты, кокс и устанавливает методы определения мик­
роэлементов (бериллия, бора, марганца, бария, хрома, никеля,
кобальта, свинца, галлия, ванадия, меди, цинка, молибдена, ит­
трия и лантана) как непосредственно в топливе, так и в его золе.

                               1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

    Сущность методов заключается в термической обработке топ­
лива (сушке иля озолении при свободном доступе воздуха), сме­
шении остатка с буферной смесью с последующим определением
указанных элементов эмиссионным спектральным количественным
методом.
    Интервал массовых долей определяемых элементов в анали­
зируемых пробах в процентах: Be 0,0001—0,01; В 0.001—0,1; Мп
 0,001—0,5; Ва 0,01—0,5; Сг 0,001—0,05; Ni 0,0005-0,1; Со 0.0003 —
0.1; РЬ 0,001—0,05; Ga 0,0005 -0 ,1 ; V 0,001-0,05; Си 0,0001-0,05;
 Zn 0,005—0,2; Мо 0,0005-0,1; Y 0,001-0,1; La 0,001-0,1.

                               2. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

     Отбор проб — по ГОСТ 10742.



 Издание официальное
                                        © Издательство стандартов, 1991
  Настоящий стандарт не может быть полностью шля частично воспроизведен,
        тяражнрован я распространен без разрешеивя Госстандарта СССР

С. 2 ГОСТ 2S974-9I

              3.     АППАРАТУРА. .МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

   Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим тем­
пературу нагрева (2 0 0 -5 ) X .
   Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру нагрева (S00±I5) X .
   Милливольтметр пирометрический для измерения температуры
до 900 X .
   Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более
0.0002 г.
   Спектрограф с дисперсией 0,4—0,6 нм/мм в области спектров
210—г>00 нм.
   Генератор дуги типов УГЭ-4, ДГ-2 или «Рсзонапс» с силой то­
ка до 30 А.
   Фотопластинки для спектрального анализа, обеспечивающие
определение элементов в указанных интервалах массовых долей.
   Установка дли введения проб в разряд воздушной струен типа
ЛИ-3.
   Микрофотометр.
   Спектропроектор.
   Электроды угольные спектральные безборные.
   Ступки яшмовые или агатовые.
   Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
   Лампа инфракрасная по НТД.
   Секундомер.
   Фоточасы.
   Бериллия оксид сп. ч.
   Проявитель метолгндрохиноновый марки УП-2.
   Фиксаж кислый марки ЕЖФ-2.
   Бора оксид сп. ч.
   .Марганца оксид сп. ч.
   Барий углекислый сп. ч.
   Хрома оксид по ГОСТ 3776.
   Никеля оксид по ГОСТ 4331.
   Свинец сернокислый по ГОСТ 10539.
   Меди оксид ос. ч или х. ч.
   Цинк сернистый ос. ч или х. ч.
   Галлия оксид ос. ч или х. ч.
   Ванадия пентаокенд х. сп. ч.
   .Молибдена оксид сп. ч.
   Иттрия оксид сп. ч.
   Лантана оксид сп. ч.
   Кобальта оксид сп. ч.
   Стронций углекислый ос. ч.
   Сера элементарная сп. ч.
   Кальция оксид по ГОСТ 3677.

ГОСТ 28974—91 С. 3

   Кремния диоксид по ГОСТ 9428.
   Алюминия оксид ос. ч. 9/3.
   Железа оксид по НТД.
   Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201.
   Натрий хлорид ос. ч.
   Порошок угольный ос. ч. 7—4.

                  4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

    4.1. Сушка пробы угля
    4.1.1. Из аналитической пробы угля в стеклянную бюксу берут
навеску массой 2 г, помещают в сушильный шкаф, предварительно
нагретый до (200± 10)°С. При этой температуре пробу сушат в
течение 30 мин.
    4.1.2. Для пересчета результатов анализа на сухую массу од­
новременно берут навески для определения влаги в аналитичес­
кой пробе угля по ГОСТ 27314. Взвешивание производят с пог­
решностью не более 0,0002 г.
    4.2. Озоление и определение зольности
    4.2.1. Из аналитической пробы угля, приготовленной по ГОСТ
 10742, берут н предварительно взвешенные фарфоровые тигли на­
вески массой 1—2 г. Навеску берут с таким расчетом, чтобы мас­
са зольного остатка была не менее 0,2 г на каждое определение.
 Вновь применяемые тигли должны быть пронумерованы, прокале­
ны до постоянной массы и храниться в эксикаторе.
    4.2.2. Тигли с навесками помещают в холодную электропечь.
Температуру в печи медленно повышают в течение 2 ч до 500 °С
и затем выдерживают в течение 2 ч при (500± 25)СС. Озоление
проводят при открытой дверце печи. Тигли с зольным остатком
 вынимают из печи, охлаждают до комнатной температуры и взве­
 шивают. Проводят контрольное прохаливание зольного остатка в
течение 1 ч и определяют изменение массы остатка. Бели масса
 изменится менее чем на 0,001 г, то озоление заканчивают и для
 расчета зольности принимают последнюю массу. При изменении
 массы на 0,001 г и более проводят дополнительные контрольные
 прокаливания продолжительностью 30 мин до тех пор, пока раз­
 ность не будет менее 0,001 г. Расчет величины зольности про­
 изводят но ГОСТ 11022.
     4.2.3. Пересчет результатов анализа на сухую массу делают
 no п. 4.1.2.
     4.3. Приготовление стандартных образцов
     4.3.1.    Для анализа непосредственно углей и кокса образцы
 сравнения готовят на основе графитового порошка. Исходный об­
 разен сравнения массой 5 г содержит по 0,1% бора, марганца,
 бария, цинка и по 0,005% бериллия, хрома, никеля, кобальта,
 свинца, меди, ванадия, галлия, молибдена, иттрия, лантана. После-
  2*