ГОСТ 28967-91

ГОСТ 28967—91

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ

РЕНТГЕНОФАЗОВЫЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРАФИНОВ

Издание официальное

B3 3—2004

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 665.637.8:543:006.354 Группа 549

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ

Ренлгенофазовый метод определения парафинов гост
Petroleum bitumens. 28967—91
X-ray phase method for determination of paraffins

MKC 175.140
OKCTY 0209

Дата введения 01.07.92

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли парафинов в нефтяных
битумах.
Сущность метода заключается в измерении интенсивности линии парафинов на дифрактограм-
ме битума и определении массовой доли парафинов по градуировочному графику.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ

Дифрактометр рентгеновский общего назначения типа ДРОН.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 200 °C с погрешностью не более 5 °С.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности © пределом взвешивания 200 г.
Эксикатор по ГОСТ 25336.

‘Стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-34/12 по ГОСТ 25336.

Кюветы медные или латунные для образцов (черт. 1).

Вставка из латуни и фторопласта (черт. 2).

Кювета Вставка
В 35,5
O15 $ анте"
210 -
8
=
я я
96 925
987) $30
Черт. | Черт. 2
Издание официальное Перепечатка воспрещена

* © Издательство стандартов, 1991
© ИПК Издательство стандартов, 2004

С. 2 ГОСТ 28967—91

Пинцет.

Нож для срезания битума.

Палочки стеклянные длиной около 100 мм с оплавленными концами.

‘Асфальт пропановой деасфальтизации с температурой размягчения по кольцу и шару (по
ГОСТ 11506) не ниже 30 °С.

Парафины марки Т по ГОСТ 23683.

Линейка измерительная по ГОСТ 427.

2. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб — по ГОСТ 2517.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготовка контрольных образцов

3.1.1. Готовят контрольные образцы добавлением парафина в асфальт пропановой деасфаль-
тизации.

Взвешивают стаканчики (бюксы) с погрешностью не более 0,0002 г.

Асфальт разогревают в сушильном шкафу, перемешивают стеклянной палочкой и разливают
во взвешенные стаканчики примерно до половины объема (масса около 10 г).

Стаканчики с содержимым охлаждают до комнатной температуры и взвешивают с погрешнос-
тью не более 0,0002 г.

3.1.2. Берут навеску парафина с погрешностью до 0.0002 г и добавляют в стаканчики с асфаль-
том в таком количестве, чтобы получить контрольные образцы с массовой долей парафина 2, 4, 6,
8и 12%.

Стаканчики с асфальтом и парафином разогревают в сушильном шкафу при температуре
(100+5) °С. содержимое тщательно перемешивают стеклянными палочками и охлаждают до комнат-
ной температуры.

3.1.3. Стаканчики с контрольными образцами закрывают крышками и ставят в эксикатор.
Перед использованием разогревают в сушильном шкафу при температуре (100+5) “С и перемешивают
стеклянной палочкой.

3.2. Подготовка кювет с контрольным 06)

С помощью стеклянной палочки заполняют 2—3 каплями разогретого контрольного образца
три кюветы, предварительно подотретые в сушильном шкафу при температуре (10045) °С.

Кюветы с контрольным образцом охлаждают при комнатной температуре в течение 5— 10 мин
до загустения. Допускается охлаждать в бане со льдом в течение 2—3 мин до загустения. Излишки
контрольного образца убирают подогретым ножом.

Кюветы с контрольным образцом разогревают в сушильном шкафу при температуре (100+5) “С,
выдерживают в течение 2—3 мин до получения зеркально ровной поверхности образца и охлаждают
при комнатной температуре в течение 40—50 мин. Допускается охлаждать в бане со льдом в течение
5—0 мин.

Кювету с контрольным образцом с помощью пинцета переносят к дифрактометру, устанавли-
вают в центре вставки, укрепленной на столике гониометра с помощью специального кольца.

3.3. Подготовка дифрактометра

Подбирают условия записи дифрактограмм в соответствии с инструкцией к дифрактометру и
рентгеновской трубке с мелным анодом и никелевым фильтром. Настраивают аппаратуру так, чтобы
высота линии парафинов на дифрактограмме контрольного образца с массовой долей парафинов
8 % составляла 6—7 см. Запись дифрактограммы проводят в области 20 6—28" со скоростью разверт-
ки 2*/мин.

Аналогично записывают дифрактограммы всех контрольных образцов.

3.4. Построение гралунровочного графика.

3.4.1. На дифрактограмме контрольных образцов проводят базовую прямую через основание
линии парафинов с угловым положением 20—21" (черт. 3). Измеряют в сантиметрах высоту (интен-
<сивность) линии. Для каждого контрольного образца находят срелнеарифметическое значение
результатов трех параллельных измерений интенсивности.

ГОСТ 28967—91 С. 3

Интенсивность линии парафина на дифрактограмме битума

Интенсивность 7, см

20 25 2 15

УЧ
Yeon дифраяции 29, град

Черг. 3

3.4.2. Строят гралуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю парафинов
в контрольных образцах, на оси ординат — соответствующее ей среднеарифметическое значение
интенсивности линии парафинов.

Градуировочный график проверяют один раз в месяц с использованием двух-трех контрольных
образцов.

3.5. Подготовка образцов битумов

Битумы разогревают в сушильном шкафу при температуре на 30—40 °С выше температуры
размягчения и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Подготовку кювет с образцами

битумов проволят по п. 3.2.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Записывают дифрактограммы образцов битумов. измеряют интенсивности линии парафинов
и нахолят среднеарифметическое значение трех параллельных измерений, как и при построении
градуировочного графика по пи. 3.3 и 3.4.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю парафинов в битумах определяют по градуировочному графику.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух после-

довательных определений, округленное до первого десятичного знака.

6. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

6.1. Сходимость
Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными <
95 %-ной доверительной вероятностью). если расхождение между ними не превышает значения

сходимости для большего результата, приведенного на черт. 4.