Межгосударственный стандарт
ГОСТ 28935-91
Топливо твердое. Метод определения натрия и калия, растворимых в разбавленной соляной кислоте
Solid fuel. Method for the determination of sodium and potassium soluble in dilute hydrochloric acid
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 28935-91
(ИСО 1952-76)
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ И КАЛИЯ, РАСТВОРИМЫХ
В РАЗБАВЛЕННОЙ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ
Издание официальное
БЗ 5-2 0 0 4
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
кружево в одежде2
Страница 2
УДК 662.62:543.822:006.354 Группа А19
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ
Метод определения натрия и калия, растворимых ГОСТ
в разбавленной соляной кислоте 28935-91
Solid fuel. Method for the determination of sodium and potassium soluble (ИСО 1952-76)
in dilute hydrochloric acid
MKC 75.160.10
ОКСТУ 0309
ila ra ввелення 01.01,92
Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрациты, горючие сланцы и
торф (далее — топливо) и устанавливает пламенно-фотометрический метод определения в топливе
натрия и калия, находящихся в виде неорганических сшей или щелочных гуматов, растворимых в
разбавленной соляной кислоте, а также .метол экстракции по международному стандарту ИСО 1952—76
(см. приложение).
1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Сущность метода заключается в экстрагировании топлива кипящим разбавленным раствором
соляной кислоты, отделении полученного экстракта от осадка и определении в растворе натрия и
калия пламенно-фотометрическим методом. Пламенно-фотометрический метод основан на зависи
мости между концентрацией определяемого элемента в растворе и интенсивности его излучения,
измеряемой с помощью пламенного фотометра.
2. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
2.1. Отбор и подготовка проб для испытаний — по ГОСТ 10742.
2.2. Определение массовой доли влаги аналитической пробы — по ГОСТ 27314.
3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотометр пламенный в комплекте.
Центрифуга лабораторная с частотой вращения не менее 2000 м и н 1. Пробирки или стакан
чики стеклянные цилиндрические вместимостью 250 см ', используемые в центрифуге.
Весы лабораторные общего назначения с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг по
ГОСТ 24104*.
Сосуд полиэтиленовый с плотно закрывающейся крышкой минимальной вместимостью 250 и
1000 см ’.
Колба мерная калиброванная вместимостью 250 см3 по ГОСТ 1770.
Стаканы В-1-250 ТС по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания типа СН или СВ по ГОСТ 25336.
Воронки стеклянные лабораторные из химически стойкого стекла группы ХС по ГОСТ 25336.
Фильтры бумажные, плотные, диаметром 11,0—12.5 см.
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
£3 Издательство стандартов. 1991
£) И Г1К Издательство стандартов, 20053
Страница 3
С. 2 ГОСТ 28935-91
Кислота соляная (стандарт-титр) 0.1 н. для приготоатения раствора с (Н О ) = 0.005 моль/дм3.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300. раствор 0,95 г/см3.
Натрия хлорид по ГОСТ 4233.
Калия хлорид по ГОСТ 4234.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все применяемые реактивы должны иметь квалификацию «химически чистый для анализа».
4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
4.1. Стандартный раствор хлорида натрия
0.2542 г хлорида натрия, высушенного при 110 *С до постоянной массы, растворяют в растворе
соляной кислоты в стакане небольшой вместимости. Раствор переносят в мерную колбу вместимос
тью 1000 см3, обмывают стакан над колбой раствором соляной кислоты и доводят до метки.
Стандартный раствор соответствует концентрации 100 мг/дм3 натрия.
4.2. Стандартный раствор хлорида калия
0,1907 г хлорида калия, высушенного при 110 'С до постоянной массы, растворяют в растворе
соляной кислоты в стакане небольшой вместимости. Раствор переносят в мерную колбу вместимос
тью 1000 см3, обмывают стакан над колбой раствором соляной кислоты и доводят до метки.
Стандартный раствор соответствует концентрации ИЮ мг/дм3 кадия.
4.3. Стандартные растворы хранят в полиэтиленовых сосудах.
5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5.1. Навеску топлива массой (1,5 ± 0.05) г, взятую из тщательно перемешанной аналитической
пробы, доведенной до воздушно-сухого состояния, помещают в предварительно взвешенный ста
канчик.
Одновременно определяют массовую долю влаги в аналитической пробе по ГОСТ 27314.
5.2. Навеску угля переносят в химический стакан вместимостью 250 см3. Точную массу взятой
навески устанавливают по разности массы стаканчика до и после перенесения угля в стакан. В
стакан с навеской угля наливают 100 см3 соляной кислоты с (НС!) = 0.005 моль/дм3. Если испытуе
мая проба плохо смачивается, перед прибавлением соляной кислоты следует добавить 3 см3 этило
вого спирта.
5.3. Экстрагирование натрия и калия разбавленной соляной кислотой
5.3.1. Содержимое стакана нагревают до кипения и кипятят 15 мин, не допуская бурного
кипения. Стакан должен быть открытым, чтобы этиловый спирт мог свободно испаряться. Все
частицы угля, прилипшие к стенке стакана при кипячении, следует смыть обратно осторожным
наклоном или стеклянной палочкой.
5.3.2. Суспензию охлаждают и переносят количественно в сосуды центрифуги и центрифуги
руют в течение 5 мин с частотой вращения не менее 2000 мин-1. Раствор над осадком сливают в
мерную колбу вместимостью 250 см3 по стеклянной палочке. Раствор может быть светло-желтого
цвета вследствие присутствия в нем органических кислот, но на результаты определений это не
влияет. Если экстракт соляной кислоты имеет гидрофобную пленку угля, его следует после центри
фугирования отфильтровать через два фильтра.
5.3.3. Остаток в сосудах центрифуги количественно переносят в тот же химический стакан
вместимостью 250 см3струей раствора соляной кислоты из промыватки в количестве 100 см' и вновь
кипятят в течение 15 мин. центрифугируют в течение 5 мин и затем сливают или, в случае необхо
димости, отфильтровывают в ту же мерную колбу через два фильтра.
5.3.4. К остатку в сосуды центрифуги приливают теплый раствор соляной кислоты, вновь
центрифугируют в течение 5 мин и переносят раствор в ту же мерную колбу. Фильтр промывают
2—3 раза небольшими порциями теплого раствора соляной кислоты и выбрасывают.
5.3.5. Фильтрат и промывной раствор в мерной колбе вместимостью 250 см3 охлаждают до
комнатной температуры и доводят объем до метки раствором соляной кислоты, перемешивают.
Хранят раствор в полиэтиленовом сосуде.
5.4. Экстрагирование натрия и калия кипячением
Экстрагирование натрия и калия допускается проводить кипячением навески угля с 200 см3
раствора соляной кислоты в течение 1 ч с последующим фильтрованием через два фильтра в мерную4
Страница 4
ГОСТ 28935-91 С. 3
колбу вместимостью 250 см3 и охлаждением до комнатной температуры. Раствор хранят в полиэти
леновом сосуде.
5.5. Пламенно-фотометрический метод определения натрия и калия, растворимых в разбаалси-
1ЮЙ соляной кислоте
5.5.1. Приготовление контрольного раствора
Контрольный раствор готовят по пп. 5.2 и 5.3.1—5.3.5 или п. 5.4 без использования навески
угля.
Для внесения в результат определения поправки, учитывающей содержание определяемых
элементов в реактивах, одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят контроль
ный опыт.
5.5.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая наливают 0: 1; 2; 4; 6: 8 и 10 см3 стандартного
раствора хлорида натрия. Колбы доливают раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.
Концентрация приготовленных растворов соотоетствует 0; 1: 2; 4: 6: 8; 10 мг/дм3 натрия.
Проводят измерения интенсивности излучения натрия при длине волны 589 нм в каждом
растворе и регистрируют значения показаний прибора. Градуировочный график строят по значениям
показаний прибора (ось ординат) и концентрации натрия (в мг/дм3) в растворе (ось абсцисс).
Если при определении интенсивности излучения раствора, содержащего только раствор соля
ной кислоты, в показаниях прибора возникает отклонение, указывающее на наличие натрия, то это
значение учитывают при проведении определений остальных растворов. При построении градуиро
вочного графика используют разность этих полученных значений.
Построение градуировочного графика для калия проводят на стандартных растворах хлорида
калия, измеряя интенсивность излучения калия при длине волны 768 нм.
Для построения градуировочного графика каждая точка строится по среднеарифметическим
значениям результатов трех определений. При построении графика на оси абсцисс откладывают
концентрацию элементов в определенном объеме, а на оси ординат — измеряемую величину.
5.5.3. Для определения натрия и кадия используют растворы, приготовленные по п. 5.3 или
5.4. Измеряют на пламенном фотометре интенсивность излучения раствора при длине полны 589 нм
для натрия и при длине полны 768 нм для калия. Одновременно измеряют интенсивность ихлучения
натрия и калия контрольных растворов. По разности значений, полученных при определении
интенсивности излучения исследуемого и контрольного растворов, по градуировочным графикам
определяют содержание натрия и калия в исследуемых растворах пробы. При смене растворов
распыляющую систему пламенного фотометра промывают водой.
6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6. 1. Массовую долю элементов натрия (NV) и калия (Ка) в процентах вычисляют по формуле
Na« (К-) 250 С 100 . . 25 С
ИР - т т ’
где 250 — объем раствора исследуемой пробы, см3;
С — массовая концентрация элементов натрия или калия исследуемого раствора, определен
ная по градуировочному графику, мг/дм3;
т — масса пробы угля в объеме исследуемого раствора, мг.
6.2. Допускаемые расхождения между результатами двух определений не должны превышать
значений, указанных в таблице.
М ассом дн д о л я м а!р и я М аксим ально допускаемо* расхождение. % (абс.)
и л и калии, $ Сходимооь В о с п р о и зв о д и м о е !*
До 0,4 0.05 0,1
Св. 0.4 * 0.9 0.1 0.2
* 0,9 0.2 0.3
6.3. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух опре
делений. Если расхождения между результатами двух определений превышают значения, указанныеПоказаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.