Межгосударственный стандарт
ГОСТ 28902-91
Корма для животных. Спектрофотометрический метод определения общего содержания фосфора
Animal feeding stuffs. Determination of total phosphorus content. Spectrophotometric method
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа С19
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КОРМА ДЛЯ ЖИВОТНЫХ
Спектрофотометрический метод определения
общего содержания фосфора
ГОСТ
28902-91
Animal feeding stuffs. (ИСО 6491-80)
Determination of total phosphorus content.
Spectrophotometric method
ОКСТУ 9709
Дата введения 01.01.92
1. ОБЛАСТЬ РАСПРОСТРАНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на корма для животных и устанавливает спектрофото
метрический метод определения общего содержания фосфора в кормах для животных.
2. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Спектрофотометрический метод применяют при определении содержания фосфора во всех
видах кормов для животных и особенно при проведении анализа продуктов с низким содержанием
фосфора.
3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Испытуемую навеску корма озоляют либо путем сжигания в пламени (сухое окисление) и
растворении золы в кислоте для кормов с большим содержанием органических веществ, либо
минерализацией в кислоте (влажное сжигание) для кормов с содержанием неорганических веществ
и жидких кормов.
Полученный кислотный раствор обрабатывают раствором молибдованадата и измеряют спект
ральную поглощающую способность полученного таким образом желтого раствора с помощью
спектрофотометра при длине волны в 430 нм.
4. РЕАКТИВЫ
Все реактивы должны быть аналитического качества, вода должна быть дистиллированная или
эквивалентной чистоты.
4.1. Карбонат кальция.
4.2. Соляная кислота, раствор молярной концентрацией с(НС1) = 6 моль/дм3.
4.3. Азотная кислота, раствор молярной концентрацией с(НИОз) = 1 моль/дм3.
4.4. Азотная кислота р20 1,38 г/см3.
4.5. Серная кислота р2 о 1,84 г/см3.
4.6. Реактив молибдованадата, готовят следующим образом: в мерной колбе вместимостью
1000 см3 смешивают 200 см3 раствора гептамолибдата аммония (и. 4.6.1), 200 см3 раствора монова-
надата аммония (и. 4.6.2) и 135 см3 азотной кислоты (и. 4.4). Полученный раствор доливают водой
до метки.
4.6.1. Раствор гептамолибдата аммония; готовят следующим образом:
растворяют в горячей воде 100 г гептамолибдата аммония 4-водного [(NH/^gMoyC^A^O],
добавляют 10 см3 аммиака р20 0,91 г/см3 и раствор доливают водой до 1 см3.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
93
сертификат на продукцию2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 2 8 9 0 2 -9 1 Электронная версия
4.6.2. Раствор монованадата аммония; готовят следующим образом:
растворяют 2,35 г монованадата аммония (NH4V 0 3) в 400 см3 горячей воды. Постоянно
помешивая, медленно добавляют 20 см3 разбавленной азотной кислоты (7 см3 азотной кислоты
(и. 4.4) с 13 см3 воды). Полученный раствор доводят водой до 1 дм3.
4.7. Фосфор, стандартный раствор, содержащий 1 мг/см3 фосфора; готовят следующим обра
зом:
в мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют в воде 4,394 г дигидрофосфата калия
(КН2Р 0 4), предварительно высушенного при 103 °С. Раствор доливают водой до метки.
5. АППАРАТУРА
5.1. Тигель фарфоровый для сжигания.
5.2. Печь электрическая муфельная с температурой нагрева (550+20) °С.
5.3. Колба Кьельдаля вместимостью 250 см3.
5.4. Колбы мерные с одной отметкой вместимостью 500 и 1000 см3.
5.5. Спектрофотометр с кюветами вместимостью 25 и 30 см3, снабженные пробками из
матового стекла.
5.6. Пробирки стеклянные вместимостью 25 см3.
5.7. Баня песчаная.
5.8. Мензурка вместимостью 250 см3.
5.9. Пипетки градуированные.
5.10. Весы аналитические.
6. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
6.1. П р и г о т о в л е н и е н а в е с к и п р о б ы и п о д г о т о в к а р а с т в о р а д л я
испытания
В соответствии со свойством корма испытуемую пробу подготавливают по и.и. 6.1.1 или
6 . 1. 2 .
6.1.1. Озоление навески сухим сжиганием
Взвешивают в тигле 2,5 г пробы с погрешностью +1 мг. Тщательно смешивают испытуемую
навеску с 1 г карбоната кальция (и. 4.1). Сжигают в печи (и. 5.2) при температуре (550+20) °С до
появления белой или серой золы (небольшое количество углерода не является помехой).
Переносят золу в мензурку вместимостью 250 см3 (и. 5.8). Добавляют 20 см3 воды и затем
соляной кислоты (и. 4.2) до тех пор, пока не прекратится бурное выделение газа. Добавляют еще
10 см3 соляной кислоты (и. 4.2). Мензурку помещают в песчаную баню (и. 5.7) и выпаривают до
полного высушивания, чтобы получился нерастворимый кремниевый ангидрид.
К остывшему остатку добавляют 10 см3 азотной кислоты (и. 4.3) и кипятят на песчаной бане
в течение 5 мин, не выпаривая. Раствор кислоты профильтровывают (от осадка) в мерную колбу
вместимостью 500 см3 (и. 5.4), промывают мензурку несколько раз горячей водой и отфильтровы
вают промывную воду.
Раствору дают остыть, доливают водой до метки, перемешивают и снова отфильтровывают.
6.1.2. Озоление влажным способом (для неорганических соединений и жидких кормов)
Взвешивают 1 г или более пробы корма с погрешностью +1 мг. Испытуемую навеску помещают
в колбу Кьельдаля (и. 5.3), добавляют 20 см3 серной кислоты (и. 4.5), встряхивают так, чтобы
содержимое полностью смешалось с кислотой и чтобы избежать прилипания содержимого к стенкам
колбы. Смесь кислоты с навеской кипятят в течение 10 мин. Раствору дают слегка остыть, добавляют
2 см3 азотной кислоты (и. 4.4), осторожно нагревают и затем раствору дают слегка остыть. Затем
снова добавляют немного азотной кислоты (и. 4.4) и раствор доводят до кипения.
Процедуру повторяют до тех пор, пока не получится бесцветный раствор. Затем раствор
охлаждают, добавляют немного воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3 (и. 5.4).
Колбу Кьельдаля промывают горячей водой, которую также отфильтровывают в колбу. Раствору
дают остыть, доливают водой до метки, перемешивают и снова фильтруют.
6.2. П о л у ч е н и е о к р а с к и и и з м е р е н и е с п е к т р а л ь н о й п о г л о щ а ю щ е й
способности раствора
Разбавляют кратно определенное количество полученного фильтрата (и. 6.1.1 или 6.1.2) водой,
чтобы получить концентрацию фосфора не более 40 мг/см3. Переносят с помощью пипетки (и. 5.9)
943
Страница 3
Электронная версия ГОСТ 2 8 9 0 2 -9 1 С. 3
10 см3 этого раствора в стеклянную пробирку (п. 5.6) и добавляют с помощью другой пипетки 10 см3
реактива молибдованадата (п. 4.6).
Перемешивают и дают постоять 10 мин при температуре 20 °С. Наливают раствор в измери
тельную кювету и измеряют его спектральную поглотительную способность на спектрофотометре
(и. 5.5) при длине волны 430 нм, используя в качестве контрольного раствора раствор, полученный
смешиванием 10 см3 реактива молибдованадата (и. 4.6) с 10 см3 воды.
6.3. К о л и ч е с т в о о п р е д е л е н и й
Проводят два измерения на навесках корма, взятых от одной и той же отобранной пробы.
6.4. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
6.4.1. Для построения градуировочного графика используют стандартный раствор фосфора (и.
4.7) и с помощью градуированных пипеток (и. 5.9) подготовляют рабочие растворы, содержащие
соответственно 5; 10; 20; 30 и 40 мг/см3 фосфора.
6.4.2. Наливают с помощью пипетки (и. 5.9) 10 см3 каждого из этих растворов в серии из пяти
пробирок (и. 5.6) и добавляют в каждую с помощью другой пипетки 10 см3 реактива молибдована
дата (и. 4.6).
Перемешивают и дают постоять 10 мин при 20 °С. Измеряют спектральную поглотительную
способность каждого раствора, как описано в и. 6.2.
6.4.3. Строят градуировочный график, откладывая на графике спектральную поглотительную
способность и соответствующую ей концентрацию фосфора во взятых рабочих растворах (и. 6.4.1).
Для концентраций фосфора в пределах 0—40 мг/см3 график должен быть линейным.
6.5. К о н т р о л ь н о е и с п ы т а н и е
Проводят параллельно контрольное испытание, применяя ту же процедуру испытаний, те же
количества реактивов, но без испытуемой пробы корма.
7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
7.1. Массовую долю фосфора (Ж), выраженную в процентах, вычисляют по формуле
С ■500 F 100 С F
т ■106 20 ■т ’
где С — содержание фосфора в микрограммах на кубический сантиметр разбавленных кратных
порций испытуемого раствора, полученное по градуировочному графику;
F — фактор взаимного разбавления кратных порций раствора (и. 6.2);
т — масса испытуемой навески, г (и. 6.1.1 или 6.1.2).
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух
определений.
Результат подсчитывают до 0,01 % фосфора при массовой доле фосфора менее 3 % и до 0,1 %
фосфора при массовой доле фосфора 3 % и более.
7.2. П о в т о р я е м о с т ь
Разница между результатами двух определений, проведенных сразу же одно за другим одним
и тем же специалистом, не должна превышать:
3 % (относительное значение от их среднего значения) при массовой доле фосфора менее 5 %;
0,15 (абсолютное значение) при массовой доле фосфора 5 % и более.
8. ОТЧЕТ ОБ ИСПЫТАНИИ
В отчете должен быть указан применявшийся метод и полученные результаты. В нем также
должны указываться все условия проведения испытаний, не обозначенные в настоящем междуна
родном стандарте, или условия, считающиеся необязательными, а также все обстоятельства,
которые могли повлиять на результат.
В отчете должны быть указаны все детали, необходимые для полной идентификации образца.
954
Страница 4
С. 4 ГОСТ 2 8 9 0 2 -9 1 Электронная версия
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ВНПО «Комбикорм»
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
управлению качеством продукции и стандартам от 28.01.91 № 65
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО
6491—80 и полностью ему соответствует
3. ПЕРЕИЗДАНИЕ
96
ГОСТ 28902-91История статуса
Подтверждённых событий пока нет.