ГОСТ 28901-91

ГОСТ 28901-91
                                                               (ИСО 6490-2-83)

                 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т




                            КОРМА ДЛЯ ЖИВОТНЫХ
                         ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ
                         МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ
                                 СПЕКТРОМЕТРИИ



                                      Издание официальное
                 2004




                  I
                 <г.


                 2


                                 ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                           Москва




черное кружево

УДК 636.085.3:006.354                                                                             Группа CI9


М   Е   Ж     Г   О   С   У    Д   А   Р   С   Т   В   Е      Н   Н   Ы   Й      С Т А Н Д А Р Т


                          КОРМА ДЛЯ Ж ИВОТНЫХ
                                                                                         ГОСТ
                  Определение содержания кальння методом
                    атомно-абсорбнионной спектрометрии
                                                                                       28901-91
                                                                                    (ИСО 6490-2-83)
                               Animal feeding bluffs.
                          Determination of calcium content.
                      Atomic absorption spcctromctric method
MKC 65.120
ОК.СТУ 9709

                                                                                       Дата введения 01.01.92


                                       1. ОБЛАСТЬ П РИ М ЕН ЕН И Я

     Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбнионной спектрометрии определения
содержания кальция в кормах для животных.
     Минимальное определение кальция — 10 мг/кг.

                                                   2. ССЫЛКИ

     ГОСТ 13496.0—80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

                                           3. СУЩ НОСТЬ МЕТОДА

     Сущность метода заключается в разрушении органического вещества путем озеленил навески
пробы корма, растворении кальция соляной кислотой и разбавлении солянокислого раствора
раствором лантана, который является спектральным буфером.

                                                4. РЕАКТИВЫ

     Все реактивы должны быть аналитического качества, вода двойной дистилляции, деионизи­
рованная или дважды деионизированная.
     4.1. Соляная кислота, концентрированная 1,18—1,19 г/см 3.
     4.2. Соляная кислота, раствор молярной концентрации 6 моль/дм3.
     4.3. Лантан хлористый, раствор готовят следующим образом: в мерной колбе вместимостью
I дм3 растворяют 25 г хлористого лантана с низким содержанием кальция в 75 см 3 концентриро­
ванной соляной кислоты. Раствору дают остыть, перемешивают, доводят объем раствора водой до
метки и перемешивают.
     4.4. Кальций, основной раствор массовой концентрации 1 г/дм3.
     4.4.1.     Готовят следующим образом: взвешивают 2,497 г карбоната кальция, который предва­
рительно просушивают при температуре 105 *С в течение I ч и переносят количественное помощью
100 см3 воды в мерную колбу вместимостью 1 дм 3. Затем в колбу добавляют 50 см3 концентриро­
ванной соляной кислоты, для растворения карбоната кальция колбу доливают водой до метки и
перемешивают.




 Издание официальное                                                                  Перепечатка воспрещена

                                                                            © Издательство стандартов, 1991
                                                                      © ИI I К Издательство стандартов. 2005

С. 2 ГОСТ 28901-91

     4.4.2.      Кальций, рабочий раствор с массовой концентрацией 40 г/дм 5, готовят следующим
обратом: переносят пипеткой 10 см1 основного раствора кальция в колбу вместимостью 250 см1,
добавляют несколько капель концентрированной соляной кислоты, доливают колбу водой до метки
и перемешивают.
     В I см1 рабочего раствора содержится 40 мг кальция.

                                         5. АППАРАТУРА

        5.1. Электрическая муфельная печь температурой нагрева (550±10) *С.
        5.2. Тигель для прокаливания из платины или кремния.
        5.3. Атомно-абсорбционный спектрометр с использованием воздушно-ацетиленового пламе­
ни.
        5.4. Беззольная фильтровальная бумага.
        5.5. Химические стаканы вместимостью 250 см1.
        5.6. Колбы мерные вместимостью 100 и 250 см1.
        5.7. Пипетки вместимостью 5, 10, 15, 20 и 25 см3.
        5.8. Песочная баня и нагревательная пластина с нагревом до 150 *С.
        5.9. Весы аналитические.

                                 6. МЕТОДИКА О П РЕДЕЛЕН ИЯ

        6.1. Отбор и подготовка пробы — по ГОСТ 13496.0.
        6.2. Навеска пробы
        6.2.1. Пробы, содержащие органическое вещество
        В тигель отвешивают, в зависимости от содержания кальция. 1—5 г пробы с погрешностью
1 мг.
     6.2.2. Пробы, не содержащие органические вещества
     В химический стакан вместимостью 250 см1 отвешивают, в зависимости от содержания
кальция, 1—5 г пробы с погрешностью I мг.
     6.3. Приготовление анализируемого раствора
     6.3.1. Озоление (для проб, содержащих органические вещества)
     Тигель с пробой, содержащей органические вещества, помешают в холодную муфельную печь
и постепенно повышают температуру в печи до (550±Ю) "С примерно за 1.5 ч. Эту температуру
поддерживают до тех пор. пока в золе не останется частичек углерода (если необходимо, температу ру
поддерживают в течение 16 ч). Затем тигель вынимают из печи и дают остыть. Количественно
переносят золу в химический стакан вместимостью 250 см3, смачивают золу водой. Затем ополас­
кивают тигель примерно 5 см3 кон цен три рова иной соляной кислотой, собирая все промывные воды
в химический стакан. Добавлять воду и кислоту следует осторожно, так как возможна бурная
реакция.
     Выпаривают содержимое стакана до сухого состояния на песочной бане при температуре
150 *С.
     6.3.2. Разбавление кальция
     6.3.2.1. В химический стакан с пробой корма, не содержащей органического вещества, или в
стакан с золой, полученной после озоления органического вещества пробы корма, добавляют 15 см3
соляной кислоты молярной концентрации 6 моль/дм3, 120 см3 волы и доводят до кипения.
     Раствор фильтруют через фильтровальную бумагу в мерную колбу вместимостью 250 см3.
     6.3.2.2. Если на фильтровальной бумаге обнаруживают следы углерода, то фильтр промывают
5 см3 раствора соляной кислоты и небольшим количеством горячей воды, собирая фильтрат в
мерную колбу. Колбу доливают водой до метки и перемешивают.
     6.3.2.3. В случае, если на фильтре остатки будут черные, то фильтр помешают в тигель и снова
озоляют в муфельной печи при температуре (55()±10) *С до тех пор, пока полностью не исчезнут
углеродистые частицы (этот процесс обычно длится 3—5 ч). Тиглю дают остыть, добаатяют 2 см3
концентрированной соляной кислоты и выпаривают до сухого состояния на песчаной бане или на
горячей плите при температуре 150 'С . Затем в тигель добавляют 5 см 3 раствора соляной кислоты
молярной концентрацией 6 моль/дм3, нагревают и фильтруют через фильтровальную бумагу в
мерную колбу, содержащую ранее собранный фильтрат.

ГОСТ 2 8 9 0 1 -9 1 С. 3

      Фильтр промывают водой и доливают колбу водой до метки. Раствор в колбе перемешивают.
      П р и м е ча и и с. При анализе таких продуктов как алюмокалышевыс фосфаты, плохо растворяющиеся
в соляной кислоте, проводят щелочную плавку. Для этого смешивают навеску пробы в платиновом тигле с
пятикратным количеством смеси в равных частях карбоната калия и карбоната натрия. Осторожно нагревают
до тех пор. пока смесь полностью нс растворится. Охлаждают и осадок осторожно растворяют в растворе
соляной кислоты по и. 6.3.2.1.
      6.4. Контрольный опыт
      Одновременно с анализом пробы корма проводят анализ контрольной пробы, используя те же
реактивы, но без навески корма.
      6.5. Построение градуировочного графика
      6.5.1. Приготовление градуировочных растворов
      В каждую из 6 мерных колб вместимостью 100 см* вносят соответственно 0; 5; 10; 15; 20 и
25 см* рабочего раствора кальция. В каждую колбу добавляют 20 см* раствора хлорида лантана,
доливают колбу до метки и перемешивают. Эти растворы содержат соответственно 0; 2; 4; 6; 8 и
10 мкг/см* кальция.
     П р и м е ч а н и е . При анализе минеральных компонентов, которые богаты щелочными металлами,
градуировочные растворы приг отовляют, добавляя растворы, содержащие ионы калия и натрия в одинаковых
пропорциях.
     6.5.2. Спектрометрические измерения
      Измеряют абсорбции градуировочных растворов с различным содержанием кальция, исполь­
зуя атомно-абсорбционный спектрометр с длиной волны 422,7 нм.
     6.5.3. Построение графика
      Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс содержание кальция в микрограм­
мах на I см3 и по оси ординат соответствующие значения абсорбции градуировочных растворов.
     6.6. Определение
     6.6.1. Приготовление разбавленных растворов
      Проводят первое разбавление растворов проб корма согласно предполагаемому содержанию
кальция. Используя аликвотную часть раствора, выполняют первичное разбавление в мерной колбе
соответствующей вместимости.
      Проводят второе разбавление, добавляя 20 см1 раствора хлористого лантана к аликвотной части
раствора, после первичного разбавления.
     6.6.2. Спектрометрические измерения
      Измеряют абсорбцию анализируемого раствора и раствора контрольной пробы. Корректируют
абсорбцию анализируемого раствора, если абсорбция раствора контрольной пробы отличается от
абсорбции нулевого градуировочного раствора.
     6.7. Число определений
     Для каждой навески пробы корма проводят два определения.


                                 7. ВЫ РАЖЕН НЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

     Массовую долю кальция в корме (А), выраженную в процентах, вычисляют по формуле




     где С — содержание кальция в микрограммах на 1 см3 анализируемого раствора, установленное
по градуировочному графику;
     F — коэффициент, обратный разбавлению анализируемого раствора;
     т — масса навески, г.


                                           8. ТОЧНОСТЬ
     Два межлабораторных испытания, в которых участвовали 13 н 12 лабораторий, соответственно,
причем каждая выполнила по три определения, дали статистические результаты, обобщенные в
таблице. Результаты выражаются в процентах.