ГОСТ 28828-90

ГОСТ 28828-90


                      М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т




                                          БЕНЗИНЫ
                                  МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА



                                           Издание официальное




                                      ИIIК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                 Москва




вологодское кружево

УДК 665.633:546.815.06:006.354                                                                         Группа Б 19


М   Е       Ж   Г   О   С    У        Д    А   Р   С   Т   В   Е   Н   Н   Ы   Й      С Т А Н Д А Р Т


                                           БЕН ЗИ Н Ы

                              Метод определения свинца
                                                                                                ГОСТ
                            Benzines. Method for determination                                28828-90
                                       of plumbum

МКС 75.160.20
ОКСТУ 0209

                                                                                            Дата введения 01.01.92

      Настоящий стандарт устанавливает метод определения концентрации свинца от 0.005 до
3,0 г/дм3 в авиационных и автомобильных бензинах.
      Метод заключается п экстрагировании соединений свинца раствором монохлорида йода,
разрушении монохлорида йода растворами аммиака и серноватистокислого натрия и спектрофото­
метрическом определении свинца в виде комплекса с 4-(2-пиридил-азо-)-резорцннолом (ПАР) или
с сульфарсазено.м (плюмбоном).

                                 1.       АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

     Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр. обеспечивающий полосу пропускания в об­
ласти 500—540 нм.
     Кюветы измерительные с расстояниями между рабочими гранями 10 мм.
     Пипетки исполнения 1, вместимостью 1, 2, 5, 10 см3, 2-го класса точности по ГОСТ 29169.
     Колбы исполнения 2, вместимостью 50, 100, 200. 250, 1000 см3. 2-го класса точности по
ГОСТ 1770.
     Стаканы типа В, исполнения 1, вместимостью 100, 150, 250, 400 см3 из термически стойкого
стекла группы ТС по ГОСТ 25336.
     Воронки типа ВД, вместимостью 25, 50, 100 см3 по ГОСТ 25336.
     Цилиндры исполнения 2 или 3. вместимостью 25. 50. 100 см3 по ГОСТ 1770.
     Склянки из темного стекла.
     Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г. 2-го класса
точности по ГОСТ 24104*.
     Ш каф сушильный, обеспечивающий нагрев (!05±5) ‘С.
     Секундомер не ниже 2-го класса точности.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     Вода дистиллированная, pH 5 ,4 -6 .6 .
     Хромовая смесь: калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, кислота серная по ГОСТ 4204,
5 %-ный раствор.
     Свиней (II) азотнокислый, х. ч. по ГОСТ 4236.
     Калий йодноватокислый, х. ч. по ГОСТ 4202.
     Калий йодистый, х. ч. по ГОСТ 4232.
     Кислота азотная, х. ч. по ГОСТ 4461.
     Кислота соляная, х. ч. по ГОСТ 3118 или ос. ч. по ГОСТ 14261.
     Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. ч. д. а., по ГОСТ 27068.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760.

     С 1 мюля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.


Издание официальное                                                                        Перепечатка воспрещена

        ★                                                                       © Издательство стандартов, 1990
                                                                           © И П К Издательство стандартов. 2003

ГОСТ 2 8 8 2 8 -9 0 С. 2

     Сульфарсазен (плюмбон), ч. д. а.
     4-(2-пиридил-азо)-резорцннол-индикатор ( ПАР).
     Воронка типа В по ГОСТ 25336.
     Фильтры обеззоленные «белая лента».
     Толуол по ГОСТ 5789, ч. д. а. или толуол нефтяной по ГОСТ 14710.
     Кислота щапелевая по ГОСТ 22180. х. ч. или ч. д. а., I % -ный раствор.
     Электроплитка.
     Допускается применять аналогичные средства измерения, реактивы и аппаратуру по классу
точности не ниже предусмотренных стандартом.
     (Измененная редакция, Пэм. № 1).

                               2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫ ТАНИЮ

      2.1. Стеклянную лабораторную посуду, используемую при испытании, обрабатывают хромо­
вой смесью, промывают горячей и холодной водой. Затем промывают дистиллированной водой и
сушат в сушильном шкафу.
      2.2. Растворы я зя построения градуировочной кривой и проведения испытания готовят в
соответствии с приложением.
      2.3. Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр подготавливают согласно инструкции по
эксплуатации.
      2.4. Кюветы промывают дистиллированной водой, затем спиртом и сушат на воздухе, запол­
няют дистиллированной водой и измеряют для каждой кюветы величину поглощения относительно
воздуха.
      Две кюветы спектрофотометра считают пригодными для работы в паре, если разность
измеряемых величин не превышает 0.02.
      При последующих изм ерениях кюветы промываю т дистиллированной водой, затем
спиртом.
      2.5. Для построения градуировочной кривой в пять стаканов вместимостью 100 см1 вносят 1,0;
2.0; 3.0; 4.0; 5,0 см3 раствора № 1 (см. приложение), что соответствует 0.0001,0.0002.0,0003, 0.0004,
0.0005 г свинца. Шестой стакан используют для контрольного опыта. Затем в каждый стакан
последовательно добавляют по 5 см3 раствора монохлорида йода (раствор № 2), 10 см3 водного
раствора аммиака (раствор № 3), при этом выпадает густой черный осадок; по каплям, при
постоянном перемешивании, вводят 5—10 см ' раствора тиосульфата натрия (раствор № 4) до
полного растворения осадка и обесцвечивания раствора.
      Образование легкой мути свидетельствует о загрязненности посуды, в этом случае испытание
повторяют.
      Полученный бесцветный раствор из стаканов переносят в мерные колбы вместимостью
100 см3, ополаскивают каждый стакан дистиллированной водой 5—6 см ' и переносят ее в соответ­
ствующие колбы, добавляют пипеткой 5 см3 раствора плюмбона (раствор № 5) или 5 см3 раствора
ПАР — (раствор JV? 6). Перемешивают содержимое мерных колб в течение 30 с и доводят их объем
дистиллированной водой до метки, после чего полученные растворы выдерживают 3—5 мин.
      Комплекс устойчив более 3 ч.
      2.6. В приготовленных по п. 2.5 растворах спектрофотометрически определяют свинец в виде
комплекса с 4-(2-пиридил-азо)-резорцинолом (ПАР), измеряя оптическую плотность при длине
волны 520 нм. либо с сульфарсаэеном (плюмбоном), измеряя оптическую плотность при длине
волны 500 нм, или фотоколориметрически в области длин воли 500—540 нм. Определение проводят
в кюветах, подготовленных по п. 2.4, относительно контрольной пробы.
      Фотометрированне проводят два раза для каждого раствора.
      Если разность между последовательно измеренными значениями оптических плотностей ( D)
не превышает 10 % относительно большего значения, то находят среднее арифметическое получен­
ных значений для каждого раствора.
      По полученным данным строят градуировочную кривую зависимости оптической плотности
от массы свинца.
      На черт. 1 в качестве примера приведена градуировочная кривая, полученная на приборе СФ-46
с индикатором сульфарсазеном. Периодичность проверки градуировочной кривой не реже одного
раза в 2 мес.
      При замене партий реактивов и после ремонта прибора градуировочную кривую строят
заново.

С. 3 ГОСТ 288 2 8 -9 0




                                                                        Черт. 1



     2.7. Пробу бензина отбирают в соответствии с ГОСТ 2517.
     Если бензин с о д е р ж а монометиланилин (АЛЛ — антидетонационная добавка), пробу пред­
варительно промывают I % -ным раствором шавелевой кислоты.
     Пробу бензина, взятую в соответствии с табл. I. вносят пипеткой в делительную воронку,
добавляют равный объем 1 %-ного раствора щавелевой кислоты, встряхивают смесь в течение 2 мин
и сливают нижний слой.
     Процедуру промывки повторяют еше четыре раза такими же количествами раствора щавелевой
кислоты.
     Для удаления следов щавелевой кислоты бензин промывают не менее двух раз равными
объемами дистиллированной воды до получения нейтральной реакции среды.

                                                                                                                               Таблица            !

  П р е л пол а гае ч а я к о м и е и i p a u и к   О бъем пробы б ен зи н а,     О бъем рас т о р а ш авелевой   О бъем д и сти лли рован н ой
              с в и н ц а , г /л м 1                         см »                        КИСЛОТЫ, с м 1                    п о л ы .с м ’


Д о 0 .0 0 5                                               60                              60x5                            60x2
С в . 0 .0 0 5 л о 0 .0 1 в к л ю ч .                      15                               15x5                           15x2
 .0.0 1         * 0 .0 5      .                            10                               10x5                           10x2
 . 0 .0 5 * 3 .0              .                            5                               5x5                             5x2


       ( Введен дополнительно, Изм. № I).


                                                    3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     3.1.      Пробу анализируемого бензина, взятую в соответствии с табл. 2, вносят пипеткой в
делительную воронку, содержащую 5 см* раствора монохлорида йода (раствор № 2, см. приложе­
ние), и встряхивают смесь в течение 3 мин.