ГОСТ 28812-90

ГОСТ 28812—90

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИРИДИНОВЫЕ
КОКСОХИМИЧЕСКИЕ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОМПОНЕНТНОГО СОСТАВА

Издание офицнальное

B3 6—2004

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 662.749:543.544:006.354 Группа Л39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИРИДИНОВЫЕ КОКСОХИМИЧЕСКИЕ

Газохроматографический метод определения

компонентного состава
гост
Coke chemical pyridine-base products. 28812—90
Gas chromatographic method for determination of component composition
MKC 75,160.10
OKCTY 2409

Дата введения 01.01.92.

Настоящий стандарт распространяется на коксохимические пиридиновые продукты, получае-
мые из легких пиридиновых оснований, и устанавливает газохроматографический метод определе-
ния состава чистых продуктов: 2-пиколина (альфа-пиколина, 2-метилпиридина), 3-пиколина
(бета-пиколина, 3-метилпиридина), 4-пиколина (гамма-пиколина, 4-метилпиридина), пиридина
очищенного и технических пиридина-растворителя и бета-пиколиновой фракции.

Метод заключается в газохроматографическом разделении пиридиновых продуктов на наса-
дочной колонке с последующим детектированием и регистрацией разделенных пиков-компонентов.
Массовые доли компонентов пиридиновых продуктов рассчитывают методом внутреннего эталона
или методом внутренней нормализации.

Метод позволяет определять массовую долю компонентов пиридиновых продуктов от 0,1 % до
100 %.

1. ОТБОР ПРОБ

1. Пробы для анализа 2-пиколина, 3-пиколина, 4-пиколина отбирают по ГОСТ 3885. Масса
пробы — не менее 0,05 кг.
1.2. Пробы очищенного пиридина, пиридина-растворителя и бета-пиколиновой фракции от-
бирают по ГОСТ 5445. Масса пробы — не менее | кг.

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

Хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени или детектором по теплопроводности.

Колонка хроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали длиной 3 м, внутренним
диаметром 3 мм.

Микрошприцы вместимостью 1 мм*, 10 мм*.

Колба Кн-2—25—14/23 по ГОСТ 25336.

Пипетки 4—2—1 и 4—2—10 по ГОСТ 29227.

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706 с ценой деления 0,1 мм.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427 1-го класса.

Весы лабораторные общего назначения тила BJTP-200.

'Секунломер.

Насадка хроматографическая — инертон AW (0,20—0,25 мм). обработанный последовательно
0,2 % КОН, 1 % апиезона марки @ и 3 % ПТЭГС,—21 (политриэтиленгликольсебацинат-21) от массы
‘инертона*.

= Готовая насадка поставляется по договору химико-фармацевтическим комбинатом «Акрихин».

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1991
© ИПК Издательство стандартов, 2005

С. 2 ГОСТ 28812—90

Технический водород марки А по ГОСТ 3022.

Воздух сжатый для питания приборов.

Газ-носитель — гелий высокой чистоты или азот особой чистоты по ГОСТ 9293.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
вышеуказанных.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Хроматографическую колонку промывают, сушат и заполняют насадкой в соответствии с
инструкцией по эксплуатации прибора.

3.2. Колонку кондиционируют в течение 14—16 ч при скорости газа-носителя 60 см’/мин,
постепенно повышая температуру от комнатной до 125 "С. После длительного перерыва в работе
перел началом анализа проводят повторное кондиционирование.

3.3. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с
инструкцией по эксплуатации прибора.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Анализируемую пробу вводят через испаритель в хроматограф микрошприцем, прелвари-
тельно промытым несколько раз этой пробой.

2. Состав чистых пролуктов — 2-пиколина, 3-пиколина, 4-пиколина, очищенного пирилина —
определяют с использованием детектора ионизации в пламени. Для расчета применяют метод
внутреннего эталона.

В качестве внутреннего эталона используется н-нонан.

Массовая доля внутреннего эталона в пробе должна быть около 0,5 %, общая масса смеси —
не менее 1 г.

4.3. Для анализа технических продуктов — бета-пиколиновой фракции и пиридина-растворителя —
допускается использование детектора по теплопроводности — катарометра (ток катарометра — 150 мА).

При полном анализе технических продуктов, когда определяют все компоненты, для расчетов
возможно применение метода внутренней нормализации, позволяющего исключить прелваритель-
ную полготовку пробы.

При использовании метода внутреннего эталона для технических продуктов массовая доля
н-нонана в пробе должна быть около 1,0 %. общая масса смеси — не менее | г.

4.4. Хроматограммы снимают при следующих рабочих условиях:

Объем пробы . . 0.6 мкл
Температура ‘термостата. $ . 105 °С
Температура испарителя . . 200 °С
Плотность набивки колонки . 0.55 г/см*
Скорость движения диаграимной ленты. + 720 мы/ч
Расход газа-носителя ... fees . 60см ,/мин
Расход водорода = бб см мин
Расход воздуха . - 500 см /мин
Продолжительность анал за. 10 мин

4.5. Допускается изменять условия проведения анализа при соблюдении следующих требо-
ваний:

при массовой доле н-нонана ванализируемой пробе около 0,1 % высота пика и-нонана должна
быть не менее 30 мм, уровень шума — не более 3 мм;

коэффициент газохроматографического разделения для наиболее трудноразделяемой пары
компонентов 3-пиколин — 4-пиколин должен быть He менее 0,95 (определение в соответствии с
приложением 1);

коэффициент асимметрии наиболее асимметричного пика 4-пиколина лолжен быть не менее
0,3 (определение в соответствии с приложением 2).

4.6. Относительный градуировочный коэффициент пиридина по отношению к и-нонану оп-
ределяют в соответствии с приложением 3.

Относительные гралуировочные коэффициенты остальных компонентов анализируемых пири-
диновых продуктов не отличаются от указанного и могут не определяться.

4.7. Относительное время удерживания компонентов пиридиновых продуктов определяется по.
ГОСТ 17567.

ГОСТ 28812—90 С. 3

Относительное время удерживания компонентов синтетической смеси пиридиновых продуктов
по отношению к н-нонану приведено в табл.

Таблица 1
Hanwenonanne компонента Относительное времи удерживания

n-Howan 1,00

Пиридин

1,53

2,5-Лутидин
2,4-Лутидин

2,4,6-Коллидин

4.8. Типовые хроматограммы синтетической смеси пиридиновых продуктов, 2-пиколина, 3-
пиколина, 4-пиколина, бета-пиколиновой фракции, очищенного пиридина и пиридина-раствори-
теля — приведены н

черт. 1-7.

Типовая хроматограмма синтетической смеси

Типовая хроматограмма чистого 2-пиколина
пиридиновых продуктов (альфа-пиколина)
ё
1
2
5
43 ы
Ы
[3
&
7 7
8
La
BAIS
Н =] |8
18 9
9
, i
a 2 |

1-— неноман; 2 =
дин; 5—

пиридин: 3 — -пикол

З.пиколим; 6 — 4-пиколин;

f= 2,6-лути

7- 2.5. лутидин:
б-коллидии

— неидентифицированные компоненты:

— ненлентифицироканные хомпоненты
&- 2,4-лутидии; 9—

9-

Черт. 1