ГОСТ 28743-93

ГОСТ 28743-93
                                                                                         (ИСО 333-96)


                                  М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                С Т А Н Д А Р Т




                                            ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

                                                   Методы определения азота


                                                             Издание официальное
                                БЗ 7-2004




                                                         МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                               ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                                   Минс к




строительство каркасного дома

ГОСТ 28743-93

                                        Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

     ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного совета по стандартизации, мет­
рологии и сертификации

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
21 октября 1993 г.

     За принятие проголосовали:

             Наимеминдимс шсудлрстна            Нанмснопание национального органа по стандарта sailии

 Республика Беларусь                           Белсгандарт
 Кыргызская Республика                         Кыргызсгандарг
 Российская Федерация                          Госстандарт России
 Республика Таджикистан                        Таджикг осстандарт
 Туркменистан                                  Туркменглавгосннспскиия
 Украина                                       Госстандарта Украины

     Изменение № 1 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и
сертификации (протокол № 16 от 8 октября 1999 г.)

     За принятие изменения проголосовали:

             Наименование юсуаарстна            Наименование национального органа по стандарт инки

 Азербайджанская Республика                    Азгосстандарт
 Республика Армения                            Армгосстандарг
 Республика Беларусь                           Госстандарт Беларуси
 Киргизская Республика                         Киргизстандарт
 Республика Молдова                            Молдовастаидарт
 Российская Федерация                          Госстандарт России
 Республика Таджикистан                        Таджиксгандарт
 Республика Узбекистан                         Узгоссгаидарт

     3 Раздел «Определение азота полумикрометодом Кьельдаля» подготовлен путем прямого при­
менения международного стандарта ЙСО 333—83 «Угли. Определение азота полумикрометодом
Кьельдаля» с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

     4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и серти­
фикации от 2 июня 1994 г. № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 28743—93 введен в действие
непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1995 г.

     5 ВЗАМЕН ГОСТ 2408.2-75 и ГОСТ 28743-90

     6 ИЗДАНИЕ (июнь 2005 г.) с Изменением № 1, принятым в феврале 2000 г. (ИУС 5-2000)




                                                         © ИПК Издательство стандартов. 1995
                                                                   © Стандартинформ, 2005

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России
II

УДК 662.62:543.06:006.354                                                                 Группа А19


М   Е     Ж   Г   О   С   У   Д   А   Р   С   Т   В   Е   Н   Н   Ы   Й   С Т А Н Д А Р Т



                  ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ
                                                                                 ГОСТ
                          Методы определения азота
                                                                               28743-93
                               Solid mineral fuel.                           (ИСО 3 3 3 -9 6 )
                      Methods for determination of nitrogen

МКС 75.160.10
ОКСТУ 0309

                                                                           Д ата ввеления 1995—01—01




     Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрациты, лигниты, горю­
чие сланцы и торф (далее — топливо) и устанавливает два метода определения азота по Кьельдалю:
полумикро- и макрометоды.
     Дополнения и изменения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.


      1   Метод отбора проб
     Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 10742 и ГОСТ 11303.


     2    Определение азота полумикрометодом Кьельдаля
     2.1 Назначение и область применения
     Настоящий стандарт устанавливает метод определения азота в бурых и каменных углях, ант*
рацитах, липштах, горючих сланцах и торфе полумикрометодом Кьельдаля.
     2.2 Ссылки
     ГОСТ 27313—95 Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы
пересчета результатов анализа для различных состояний топлива
     2.3 Сущность метода
     Пробу известной массы нагревают с серной кислотой в присутствии смешанного катализатора
для превращения азота в сульфат аммония. Из раствора сульфата после подщелачивания аммиак
отгоняют с паром, поглощают его борной кислотой и определяют титрованием серной кислотой.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     2.4 Реактивы
     Все реактивы должны быть квалификации ч. д. а. Для анализа применяют дистиллированную
воду или воду эквивалентной чистоты.
     2.4.1 Смешанный катализатор, содержащий (по массе):
     90 частей безводного сульфата калия;
     2 части селена (порошок);
     5 частей пеитоксида ванадия.
     Реактивы измельчают в ступке и тщательно перемешивают.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     2.4.2 Сахароза
     2.4.3 Серная кислота по ГОСТ 4204. плотностью около 1.84 г/см}, 98%-ная.
     2.4.4 Борная кислота, насыщенный раствор: 60 г борной кислоты растворяют в 1000 см3
горячей воды, охлаждают и дают отстояться 3 дня, затем осветленную жидкость декантируют.

Издание официальное
                                                                                                   I

ГОСТ 28743-93

     2.4.5 Гидроксид натрия по ГОСТ 4328. растиор 400 г/дм'
     Растворяют 400 г гидроксида натрия в воде, разбавляют до I дм* и тщательно перемешивают.
     2.4.6 Серная кислота, стандартный раствор для титрования с ( '/ 2 H ,S04) = 0,005 моль/дм3.
     2.4.5, 2.4.6 (Измененная редакция, Изм. № I).
     2.4.7 Смешанный индикатор, растворы:
     Раствор А. 0,125 г метилового красного (4-диметиламиноазобензол-2-карбоксикислота) рас­
творяют в 60 см3 этанола или технического спирта и разбавляют водой до 100 см3.
     Раствор Б. 0,083 г метиленового голубого (3,7-бисдиметнламинофенаэотионий хлористый)
растворяют в 100 см3 этанола или технического спирта. Хранят в склянке из темного стекла.
     Смешивают равные объемы растворов А и Б. Через неделю смешанный раствор выбрасывают.
     2.5 Аппаратура
     2.5.1 Градуированная стеклянная посуда по ГОСТ /770. ГОСТ 25336.
     2.5.2 Колба для разложения из борснлнкатного стекла, вместимостью шаровой части 50 см3 с
полой легкой пробкой из борснлнкатного стекла, свободно закрывающей горловину колбы дзя
предотвращения потерь кислоты.
     2.5.3 Аппарат дзя дистилляции: подходящий аппарат для дистилляции с водяным паром из
борснлнкатного стекла, снабженный каплеотбойником для предотвращения потерь гидроксида
натрия из дистилляционной колбы (рисунок I).




    I — сливном к р а н : 2 — д и н а р а t дли д и о и л л я и н н : 3 — вхоя п а р а ; 4 — к а п л е т бои пн к: S — вм хол и а х о л о д и л ь н и к а.
                                      6 — вхоя и холодильник; 7 — коническая колба на 100 с м 1


                                                  Рисунок 1 — Аппарат дзя дисгидзяиии

      2.5.4 Приемник: широкогорлая плоскодонная коническая колба вместимостью 100 см3.
      2.5.5 Бюретка вместимостью 25 см3.
      2.5.6 Приспособление, пригодное для нагрева двух или более колб, наклоненных под углом
35* от вертикали (рисунок 2).




2