Межгосударственный стандарт
ГОСТ 28726-90
Газы горючие природные. Метод определения ртути
Combustible natural gases. Method for determination of mercury
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа Б19
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ГАЗЫ ГОРЮЧИЕ ПРИРОДНЫ Е
Метод определения ртути ГОСТ
Combustible natural gases. 28726-90
Method for determination o f mercury
МКС 75.060
ОКСТУ 0209
Дата введения 01.01.92
Настоящий стандарт устанавливает метод определения общего содержания ртути от 0.002 до
10.0 мг/м3 в природных газах, объемная доля сероводорода в которых менее 0.01 %.
Метод заключается в абсорбции ртути из газа сернокислотным раствором марганцовокислого
калия, восстановлении ионов ртути раствором хлорида олова (II) до элементарной ртути и отдувом ее
из раствора потоком воздуха (азота) в газовую кювету атомно-абсорбционного спектрометра и измере
нии поглощения резонансной линии ртути с регистрацией пика на самописце.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Пробы природного газа отбирают по ГОСТ 18917 непосредственно из газопровода, скважи
ны. аппарата или другой емкости по пробоотборной линии через запорный вентиль в поглотительные
склянки (без промежуточного отбора проб).
1.2. Соединения мест отбора газа с поглотительными склянками должны быть как можно короче
и выполнены из нержавеющей стали.
1.3. Пробоотборные линии должны быть теплоизолированными или обогреваемыми.
Не допускается применять пробоотборные линии из металлов и сплавов, образующих амальгаму
(медь, латунь, алюминий).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Спектрометр беспламенный атомно-абсорбционный, обеспечивающий измерения при длине вол
ны 253,7 нм.
Прибор, регистрирующий запись измерительного сигнала.
Весы аналитические не ниже 2-го класса точности.
Весы лабораторные технические типа ВЛТ-1.
Счетчик газовый типа ГСБ-400 для измерения объема газового потока до 200 м'/ч.
Ротаметр с диапазоном измерения 10—200 дм'/ч.
Барометр-анероид типа БАММ.
Термометр ртутный со шкалой от 0 "С до 50 *С и ценой деления шкалы 0.1 *С.
Микрокомпрессор лабораторный типа ВК-1, МК-Л2 ИЛИ другого типа.
Две склянки для промывания газа типа СН-1 —100 по ГОСТ 25336 или аналогичного типа.
Склянка для очистки газа (воздуха) вместимостью 100 см3, заполненная активированным углем.
Склянка для очистки газа (воздуха) вместимостью 100 см3, заполненная стеклянной ватой.
Колбы мерные вместимостью 100, 500, 1000 см3, исполнения 2 или 4 по ГОСТ 1770.
Цилиндры мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см3, исполнения I или 3 по ГОСТ 1770.
Пипетки мерные вместимостью 1, 5, 10. 100 см3 по ГОСТ 29227.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
90
переселение в Россию2
Страница 2
ГОСТ 28726-90 С. 2
Бюретка мерная вместимостью 25 см3, исполнения I по ГОСТ 29251.
Груши резиновые.
Трубки соединительные из нержавеющей стали для байпаса и потока пробы газа диаметром 4—6 мм.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х. ч., раствор с массовой долей 4 %.
40 г марганцовокислого калия растворяют в бидистиллированной воде, объем раствора доводят
до 1000 см3, отстаивают 48 ч и декатируют раствор из выделенного диоксида марганца. Раствор храпят
в склянке из темного стекла.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч. (р = 1.84 г/см3), раствор 1:1. При приготовлении раствора
концентрированную серную кислоту осторожно припивают к бидистиллированной воде.
Абсорбционный раствор. Смешивают 4 объема раствора марганцовокислого калия с 1 объемом
раствора серной кислоты.
Олова (II) хлорид (двухлористое) по ТУ 6.09.5393, ч. д. а., раствор с массовой долей 2 %. Для
приготовления раствора 10 г хлорида олова (II) растворяют в 100 см3 концентрированной соляной
кислоты в мерной колбе вместимостью 500 см3 и доводят бидистиллированной водой до метки. Для
удапения примесей ртути раствор в течение I ч продувают азотом или воздухом, очищенными от ртути.
При хранении раствора в него добавляют немного оловянной фольги для предотвращения окисления
хлорида олова.
Фольга оловянная по ГОСТ 18394.
Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч. д. а., раствор с мссовой допей I %.
10 г гидроксилам и на гидрохлорида растворяют в бидистиллированной воде и объем раствора
доводят до 100см3.
Капий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч.
Вода дистиллированная — бидистиллят.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч. (р = 1,19 г/см3), концентрированная.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч. (р = 1,40 г/см3), концентрированная.
Царская водка (очищающий раствор). Смешивают 3 объема концентрированной соляной кислоты
с 1 объемом концентрированной азотной кислоты.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Ртуть (И) хлорид, ч. д. а.
Контрольные растворы ртути:
- раствор Л концентрации I мг/см3:
Растворяют 676,7 мг хлорида ртути (II) в 500 см3 бидистиллированной воды в мерной колбе.
(Для повышения стойкости раствора в него добавляют двухромовокислый калий так. чтобы его кон
центрация в растворе составляла не более 0,5 г/дм3). Раствор хранят не более 3 мес.
Для приготовления контрольного раствора ртути допускается использовать нитрат ртути (II).
- раствор В концентрации 10 мкг/см3:
10 см5 раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до
метки бидистиллированной водой. Раствор хранят не более 2 недель.
- растворС концентрации I мкг/см3:
10 см3 раствора В переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки
бидистиллированной водой. Раствор готовят ежедневно.
При работе с солями ртути необходимо строго соблюдать меры предосторожности, они ядовиты.
Уголь активированный.
Азот газообразный чистый по ГОСТ 9293.
Вага стеклянная по ГОСТ 10727.
Трубки хлорвиниловые.
П р и м е ч а н и е . Все реактивы должны быть чистыми с возможно низким содержанием ртути.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка установки
3.1.1. Установку для определения ртути в абсорбционном растворе собирают по схеме, представ
ленной на чертеже.
12* 913
Страница 3
С. 3 ГОСТ 28726-90
I — p o T u x c tp ; 2 - с к л я н к а д л я о ч и с т к и нотлука (а ю г л ) с а к т и в и р о в а н н ы м угл ем : J — с к л я н к а д л я о ч и с т к и в о ш у х а со
с т е к л я н н о й в ато й : 4 — р е а к ц и о н н ы й с о с у д ; 5 — м ер ц ай б и р е т к а : Й — в о р о н к а : 7 — х л о р к а л ь и и с в з я тр у бк а, аа п о л н е н н а я
а к т и в и р о в а н н ы м у гл ем . S — тр у б к а с«> с т е к л я н н о й ватой : 9 — а т о м н о -а б с о р б ц и о н н ы й сп е к т р о м е т р : 10 — р егн сгр и р у ю ш н й
прибор
3.1.2. Всю стеклянную посуду и стеклянные соединения тщательно промывают царской водкой.
3.1.3. Для очистки и осушки пробоотборных трубок и кранов от смазки и других загрязнений
используют этиловый спирт. Не допускается применять ацетон.
3.1.4. Для сборки установки использу ют хлорвиниловые трубки.
3.1.5. Склянки (2. J ) заполняют соответственно активированным углем и стеклянной ватой для
очистки boatуха (азота) от примесей ртути.
3.1.6. Подготавливают к работе спектрометр в соответствии с инструкцией по эксплуатации
прибора.
3.1.7. Всю систему в течение 5—10 мин продувают воздухом (азотом) при постоянной скорости,
не превышающей 100 дм'/ч.
3.2. Градуировка прибора
3.2.1. Градуируют прибор ма той же установке.
3.2.2. Воронку заполняют раствором хлорида олова (II).
3.2.3. В мерные колбы вместимостью 100 см ' вводят соответственно 1, 3, 5. 8. 10 см' конт
рольного раствора ртути (С) (1 см1 = 1 мкг Hg) и доводят бидистиллированной водой до метки.
3.2.4. Для определения ртути в каждом образце из колбы отбирают пипеткой 10 см3 раствора и
переносят в реакционный сосуд.
Контрольные образцы измеряют последовательно по мере уменьшения содержания ртути.
3.2.5. Устанавливают поток воздуха (азота) с постоянной скоростью, не превышающей 100 дм'/ч,
и из мерной бюретки вводят 5 см' раствора хлорида олова (II) в реакционный сосуд. Отдувают
образующуюся элементарную ртуть в газовую кювету атомно-абсорбционного спектрометра.
3.2.6. На регистрирующем приборе измеряют высоты (площади) пиков, соответствующие каждо
му контрольному образцу.
После измерений пика каждого образца (повторяют 2—3 раза) систему продувают в течение
5—10 мин воздухом (азотом) через сухой реакционный сосуд.
3.2.7. Измеренные высоты (площади) пиков наносят на градуировочный график, соотнося их с
абсолютными значениями массы ртути в 10 см ' раствора контрольного образна. Градуировочную
кривую на графике продлевают до нулевой точки.
3.2.8. При применении новых растворов градуировочную кривую строят заново.
Градуировочную кривую проверяют ежедневно минимум по двум контрольным образцам.
3.3. Абсорбция ртути из анализируемого газа
3.3.1. В лве поглотительные склянки заливают по 40 см' абсорбционного раствора и последова
тельно соединяют встык полиэтиленовыми муфтами. Выходную трубку второго поглотительного сосу-
924
Страница 4
ГОСТ 28726-90 С. 4
да присоединяют к ротаметру и газовому счетчику. Входную трубку первого сосуда через вентиль
присоединяют к пробоотборной линии низкого давления.
3.3.2. Пробоотборную линию продувают анализируемым газом через байпасный отвод (тройник),
установленный перед входным вентилем в поглотительные сосуды.
3.3.3. Регулируя вентилем, расположенным после байпаса, устанавливают поток анализируемого
газа через поглотительные склянки со скоростью 40—100 дм3/ч.
3.3.4. Объем пропускаемого газа ориентировочно должен соответствовать указанному в табл. I.
Таблица 1
П р е д п о л аг аем ая к о н н о й р а н и я Л л и к н о тн а я ч а о ь а б с о р б ц и о н н о го
О бъем п р о п у с к ае м о г о гача. дм*
ртути п гаде, м г/м * раствора, с м ’
До 0.1 100 10
Св. 0,1 до 1.0 20 5
* 0.1 * 10,0 10 1
3.3.5. После пропускания необходимого количества анализируемого газа фиксируют его объем,
температуру газа в газовом счетчике и барометрическое давление.
3.3.6. Поглотительные склянки отсоединяют от пробоотборной линии и растворы количественно
переносят в колбы с притертыми пробками, смывая бидистнллированной водой. Раствор для дальней
шего определения ртути допускается использовать в течение 1 чес.
Вторая поглотительная склянка является контрольной на проскок ртути и анализируется
отдельно.
3.3.7. Если в процессе абсорбции поглотительный раствор в первой склянке теряет фиолетовую
окраску, то испытание повторяют, пропуская меньшие объемы газа.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Восстанавливают избыток марганцовокислого калия в абсорбционном растворе после пропус
ка газа до полного обесцвечивания раствором гидроксилам ина гидрохлорида. Раствор гидроксилам ина
(около 10 см3) добавляют по каплям так, чтобы избежать разогревания раствора.
Затем абсорбционный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см ' и
доводят до метки бидистиллированной водой.
4.2. Из мерной колбы отбирают 10 см3 раствора или другую аликвотную часть в соответствии с
табл. 1 и переносят в реакционный сосуд для дальнейшего измерения ртути на спектрометре.
Общий объем раствора на измерение должен быть постоянным, поэтому, если берут аликвоту
менее 10 см3, его доводят до 10 см3 бидистиллированной водой.
4.3. При вышедшем на режим приборе и установленной постоянной скорости потока воздуха
(азота), не превышающей ЮОдм'/ч, в реакционный сосуд приливают 5 см3 раствора хлорида
олова (II). быстро открывая и закрывая кран у бюретки.
4.4. На регистрирующем приборе измеряют значение пика и по градуировочному графику опреде
ляют массу ртути в аликвотной части абсорбционного раствора.
4.5. Количество ртути в анализируемой пробе необходимо измерять при тех же условиях, как при
измерении ртути в контрольном образце.
4.6. Поправку на чистоту реактивов (на примеси ртути) определяют аналогично описанному
выше, исключая пропускание газа через абсорбционный раствор, и при тех же условиях.
Поправку определяют не реже одного раза в неделю, а также при замене растворов.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Концентрацию ртути (СНя) в газе при 20 ‘С и 101.325 кПа, мг/м3, вычисляют по формуле
с н* = ---------- г---------- .
где т — масса ртути, найденная по градуировочному графику, в аликвотной части абсорбционного
раствора, мкг;
93Показаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.