Межгосударственный стандарт
ГОСТ 28687-90
Реактивы. Метод определения пероксидов в органических растворителях
Reagents. Methods for the determination of peroxides in organic solvents
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа Л59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
РЕАК ТИ ВЫ
Метод определения пероксидов в органических растворителях ГОСТ
28687-90
Reagents. Method for determ ination o f peroxides in organic solvents
MKC 71.040.30
ОКСТУ 2609
Дата введения 01.01.92
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает метод опре
деления содержания пероксидов в органических растворителях.
Стандарт не распространяется на растворители, взаимодействующие с йодом.
Метод основан на восстановлении пероксидов под действием йодистого к а т я и титровании
выделившегося йода раствором тиосульфата натрия.
1. О Б Щ И Е УКАЗАНИ Я
1.1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
1.2. Масса навески анализируемого реактива и метод ее предварительной обработки, а также
при необходимости температура и время проведения реакции должны быть указаны в нормативно
технической документации на анализируемый растворитель.
1.3. Масса пероксидов в навеске анализируемого растворителя в пересчете на активный кисло
род (О) должна быть в пределах от 0,5 до 8,0 мг.
1.4. Навески анализируемого реактива и реактивов для приготовления вспомогательных
растворов, применяемых при определении, взвешивают (или отбирают по объему) с погрешнос
тью не более 1 %.
1.5. Органические растпорителн. не смешивающиеся с водой, должны быть предварительно
подготовлены к анализу способом, указанным в нормативно-технической документации на анали
зируемый растворитель.
2. РЕАКТИВЫ , РАСТВОРЫ И ПОСУДА
Азот газообразный, не содержащий кислорода (очищенный перед введением в аппаратуру
барботмрованием через раствор пирогаллола).
Калий йодистый (калия йодид) по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10%, готовят по
ГОСТ 4517. свежеприготовленный.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4517.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %, или кислота серная по
ГОСТ 4204. раствор с массовой долей 20 %, готовят по ГОСТ 4517.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат ) 5-водный по ГОСТ 27068. титрованный
раствор концентрации точно с (N a,S,0,K 5H ,0) = 0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.2.
Вода дистиллированная, не содержащая кислорода: готовят по ГОСТ 4517.
Пирогаллол, щелочной раствор готовят по ГОСТ 4517.
Колба К н-1-250-19/26(24/29) ТС по ГОСТ 25336.
Пипетки 6 -2 -5 (1 0 ,2 5 ) по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
Бюретка 7 - 2 - 1 0 по ГОСТ 29251.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
S - 2 - 1024 137
испытание кабеля2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 28687-90
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В коническую колбу помещают анализируемую пробу и пропускают через пробу ток азота со
скоростью 60 пузырьков в минуту в течение 20—30 мин. Затем, не прекращая пропускания азота,
добавляют 10 см* раствора соляной кислоты (или раствора серной кислоты) и уменьшают скорость
тока азота до 10 пузырьков в минуту. Добавляют 20 см' раствора йодида калия, энергично переме
шивают в течение 30 с и остаазяют колбу в покое в течение 5 мин, если в научно-технической
документации на анализируемый продукт нет других указаний. Добавляют 100 см5 воды и прекраща
ют пропускание азота.
Титруют титрованным раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски. Добаазяют
5 см* раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения голубой окраски. Титрование
считают законченным, если в течение 30 с не появится снова голубая окраска.
Параллельно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов в тех же услови
ях. но без анализируемой пробы.
Допускается проведение анализа без пропускания тока азота.
Допускается титрование до исчезновения желтой окраски без добавления крахмала.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю пероксидов (X) в процентах в пересчете на активный кислород (О) вычисля
ют по формуле
у _ (Г - Г |) •0.0008 • 100
т
где Г — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно с (Na.S.O.KSH.O) =
= 0.1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого растворителя, см3;
К, — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно с ( № ,Б ,0 3к 5 Н ,0 ) =
= 0.1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
0.0008 — масса кислорода (О), соответствующая I см3 раствора тиосульфата натрия концентрации
точно с (Na,S,O.K5H,0) = 0.1 моль/дм3, г;
т — масса навески анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп
ределений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %.
Относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероят
ности 0.95.3
Страница 3
ГОСТ 28687-90 С. 3
И Н Ф О РМ А Ц И О Н Н Ы Е ДАН Н Ы Е
1. ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР
2. Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандар
там от 11.10.90 № 2639 стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 6763—89 «Реак
тивы. Метод определения содержания пероксидов в органических растворителях» введен в дей
ствие непосредственно в качестве государственного стандарта СССР с 01.01.92
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О б си м ачсм и с Н Т Д . на к о т о р ы й д а м а с с ы л к а Н ом ер разд ел а, пункта
ГОСТ 1770-74 Радд. 2
ГОСТ 3 1 1 8 -7 7 Радд. 2
ГОСТ4204—77 Раи. 2
ГОСТ 4 2 3 2 -7 4 Радд. 2
ГОСТ 4 5 1 7 -8 7 Радд. 2
ГОСТ 10163-76 Радд. 2
ГОСТ 25336—82 Радд. 2
ГОСТ 25794.2-83 Радд. 2
ГОСТ 27025-86 1.1
ГОСТ 27068-86 Радд. 2
ГОСТ 29227-91 Радд. 2
ГОСТ 29251-91 Радд. 2
4. ПЕРЕИЗДАНИЕ
ГОСТ 28687-90
9-2* 139История статуса
Подтверждённых событий пока нет.