ГОСТ 28665-90

ГО С Т 2 8 6 6 5 - 9 0
                                                                                                                (И С О 4 6 5 0 - 8 4 )

                         М               Е   Ж   Г   О   С   У   Д   А   Р   С   Т   В    Е   Н   Н   Ы   Й   С Т А Н Д А Р Т




                                                                                 РЕЗИНА
                                                      ИДЕНТИФИКАЦИЯ.
                                             МЕТОД ИНФРАКРАСНОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ


                                                                             Издание официальное
                         ЬЗ 8 -2 0 0 4




                                                                                         С пщ цтиф орм
                                                                                              ДО




декорирование кружевом

УДК 678:543.42:006.354                                                                              Группа Л69

М   Е   Ж    Г   О   С    У   Д   А   Р   С   Т    В    Е   Н   Н   Ы   Й        С   Т   А   Н Д А Р Т



                                  РЕЗИНА                                                     ГОСТ
                                                                                         28665-90
                         Идентификация.
                 Метод инфракрасной спектрометрии
                                                                                     (ИСО 4 6 5 0 -8 4 )
                              Rubbct. Identification.
                         Infra-red spcctromcuk method
МКС 83.060
ОКСТУ 2509



                                                                                         Дата введения 01.07.92


                                                  1. НАЗНАЧЕНИЕ

     1.1. Настоящий стандарт устанавливает метод идентификации полимеров, основанный на из­
учении инфракрасных спектров продуктов пиролиза (пиролизатов) и пленок, полученных из рас­
творов. Типичные спектры приведены в приложении. Метод применим к каучукам, резиновым
смесям и вулканизатам.
     1.2. Метод предполагает наличие квалифицированного персонала для подготовки образца,
получения и анализа инфракрасного спектра. Для обеспечения оптимальных характеристик необхо­
димо соблюдать заводские инструкции. В настоящий стандарт не включены подробные сведения о
работе инфракрасных спектрофотометров.
     1.3. Настоящий метод не применим для количественного анализа.

                                          2. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

     2.1. Метод применим к каучукам, используемым отдельно или в виде бинарных смесей, если
содержание меньшего компонента не менее 20 % (пп. 2.1.1—2.1.8). Исключения приведены в п. 2.2.
     П р и м е ч а н и е . Распространение данного метода на другие полимеры в настоящее время нс рас­
сматривается.
     2.1.1. Изонреновые каучуки
     2.1.1.1. Натуральный каучук, синтетический полиизопрен, гуттаперча и балата.
     2.1.1.2. Анализ пиролизата нс позволяет различал, формы полиизопрена.
     2.1.1.3. Анализ пленки позволяет рахтичать натуральный и синтетический нис-полиизопрены
от балаты. гуттаперчи и синтетического транс-полиизопрена.
     2.1.1.4. Метод не позволяет различать натуральный каучук и синтетический цне-полиизопрен.
     2.1.1.5. Метод не позволяет рахтичать балату, гуттаперчу и синтетический транс-полнизопрен.
     2.1.2. Бутадиен-стирольиые каучуки
     2.1.2.1. Все сополимеры стирола и бутадиена и их маслонаполненные формы.
     2.1.2.2. Анализ пнролизата не позволяет рахтичать каучуки эмульсионной и растворной
полимеризации.
     2.1.2.3. Изучение пиролизата или пленки может дать некоторую информацию о соотношении
мономеров и системе полимеризации.
     2.1.3. Бутадиенакрилонигрильные каучуки
     2.1.3.1. Анализ пнролизата не позволяет измерить соотношение акрилонитрила и бутадиена.

Издание официальное                                                                  Перепечатка воспрещена

                                                                            © Издательство стандартов, 1991
                                                                                  <£) Стандартннформ, 2005

ГОСТ 2 8 6 6 5 -9 0 С. 2

     2.1.3.2.       Анализ пиролизата или пленки может дать некоторую информацию относительно со­
держания акрилонитрила.
     2.1.4. Хлоропрсновые каучуки
     Настоящий метод не позволяет различать типы хлоропреновых каучуков.
     2.1.5. Изобутен-изопреновые каучуки (бутилкаучук)
     Настоящий метод не позволяет различать бутилкаучуки и галогенированные бутил каучуки.
     2.1.6. Бутадиеновые каучуки с высоким содержанием цнс-звеньев
     2.1.6.1. Анализ пиролизата не позволяет различать бутадиеновые каучуки с различным соот­
ношением изомеров.
     2.1.6.2. Анализ пленки может дать некоторую информацию о соотношении изомеров и
мономеров.
     2.1.7. Этнленпропиленовые каучуки
     Настоящий метод не позволяет различать каучуки с различным соотношением этилена и про­
пилена, а также сополимеры и терпелимеры.
     2.1.8. Хлорсульфированный полиэтилен
     Настоящий метод не позволяет различать различные типы хлорсульфированного полиэтилена.
     2.2.     Исключения .зля смесей
     2.2.1. Может вызвать трудности анализ смеси натурального и (или) синтетического полиизоп­
рена (20 %) и полнхлоропрена (80 %), так как идентификация меньшего компонента возможна в
том случае, если его содержание в смеси равно или больше 30 %.
     2.2.2. Может вызвать трудности анализ смеси бутадиен-стирольного каучука (80 %) и полибу­
тадиена с высоким содержанием цис-звеньев (20 %), так как идентификация меньшего компонента
возможна в том случае, если его содержание в смеси равно или больше 30 %. Смесь бутадиен-сти­
рольного каучука и полибутадиена может иметь спектр, не отличающийся от спектра
бутадиен-стирольного каучука с низким содержанием стирола.
     2.2.3. 11редставляет трудности анализ смеси этиленпропиленового каучука с другими каучука­
ми. когда содержание этиленпропилена ниже 40 %.
     2.3. Специальные случаи
     В сложных случаях дополнительную информацию может дать анализ инфракрасных спектров
газообразных продуктов пиролиза.
     2.4. Стандартные спектры
     В приложении приведены таблицы частот поглощения и стандартные спектры для каучуков,
перечисленных в п. 2.1.

                                               3. ССЫЛКА

     ИСО 1407—76* Резина. Определение экстракта растворителя.

                                      4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

     4.1. Идентификация по ниролизагам
     4.1.1. Небольшое количество экстрагированного и высушенного каучука пиролизуют либо в
потоке азота в пробирке, помешенной в небольшую электропечь с терморегулировкой при
(550125) *С (предпочтительный метод) или быстро пиролизуют в пробирке, помешенной в горячую
зону газового пламени.
     4.1.2. В процессе пиролиза проводят испытание на галоген.
     4.1.3. Несколько капель пнролизата переносят на соляную пластинку и регистрируют ин­
фракрасный спектр при длине волны от 2,5 до 15 мкм (4000 - 667 с м ' ').
     4.1.4. Каучук, сырой или вулканизованный, идентифицируют сравнением со стандартным
спектром и по таблице диагностических частот (наиболее важные частоты выражены длиной волны
или волновым числом).
     4.1.5. В каждой лаборатории, где используют этот стандарт, должны быть получены спектры
всех каучуков, которые могут встречаться при идентификации. Эти спектры должны быть получены

    * Введен в ГОСТ 24919—91 Одссь и далее».

С. 3 ГОСТ 2 8 6 6 5 -9 0

таким же способом и па том же оборудовании, которое будет использоваться для неизвестных
образцов.
     4.2. Идентификация вулканизагов но пленкам, полученным из раствора
      Приведены два альтернативных метода.
     4.2.1. Небольшое количество экстрагированного и высушенного каучука растворяют в
1,2-дихлорбензоле и фильтруют. Пленку отливают на соляной пластинке; инфракрасный спектр ре­
гистрируют при длине волны от 2.5 до 15 мкм. Каучук идентифицируют, как указано в п. 4.1.4.
     4.2.2. Небольшое количество экстрагированного и высушенного каучука подвергают умерен­
ному термическому разложению при (200 1 5) 'С в течение короткого времени. Затем образец рас­
творяют в 1,1,1-трихлорэтане и потом в днхлорметане. Пленку отливают на соляной пластине и
регистрируют инфракрасный спектр при длине волны от 2,5 до 15 мкм. Резину идентифицируют,
как указано в п. 4.1.4.
     4.3. Идентификация каучуков но пленкам, полученным из раствора
      Небольшое количество экстрагированного и высушенного каучука растворяют в днхлорметане
и фильтруют. Пленку отливают на соляной пластине и регистрируют инфракрасный спектр при
длине волны от 2.5 до 15 мкм. Каучук идентифицируют, как указано в п. 4.1.4.

                                              5. РЕАКТИВЫ

     При проведении анализа следует соблюдать все меры предосторожности. Выпаривание следу­
ет проводить в вытяжном шкафу.
     При проведении этого анализа используют реактивы аналитического класса, дистиллирован­
ную воду или воду такой же чистоты.
     5.1. Азот сжатый в баллонах.
     5.2. Растворители для экстракции (п. 7.1.1).
     П р и м е ч а в и с. Растворители должны быть выбраны так, чтобы обеспечить максимальную экстрак­
цию. Можно использовать другие растворители, если аналитик уверен, что они нс окажут влияния на интер­
претацию инфрзкрасного спектра.
     5.2.1. Метанол (предпочтительнее).
     5.2.2. 2-пропанол.
     5.2.3. Этанол или денатурированный этанол.
     5.2.4. Бутанон.
     5.2.5. Ацетон.
     5.2.6. Азеотропная смесь этанол-толуол1.
     5.3. Растворители .тля растворения каучука и приготовления пленок
     П р и м е ч а й и с. Можно использовать другие растворители, если аналитик уверен, чю они не окажут
влияния на интерпретацию инфракрасною спектра.
     5.3.1. Толуол.
     5.3.2. 1,1,1-трихлорэтан.
     5.3.3. Дихлорметан.
     5.3.4. !,2-дихлорбензол.
     5.4. Безводный сульфат натрия.
     5.5. Индикаторная бумага конго-красный.


                                             6. АППАРАТУРА

     Обычная лабораторная аппаратура, а также указанная в пп. 6 .1 -6 .8 .
     6.1. Прибор для экстракции.
     Можно использовать прибор, указанный в ИСО 1407.


     * Смесь 70 объемных частей этанола и 30 объемных частей толуола кипятят с обратным холодильником в
течение 4 ч нал свсжспрокалснной окисью кальция. Перегоняют и собирают среднюю фракцию, температура
кипения которой нс отличается более чем на 1 ‘С. Если используют абсолютный этанол, над оксидом калытия
можно нс сушить.