ГОСТ 28659-90

ГОСТ 28659—90
(ИСО 2454—82)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ РЕЗИНОВЫЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИНКА МЕТОДОМ ТИТРОВАНИЯ ЕДТА

Издание официальное

53 8—2004

УДК 678.06.546.47.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ РЕЗИНОВЫЕ

ГОСТ
Определение цинка методом титрования ЕДТА 28659—90
Rubber products. Determination of zine content (HCO 2454—82)

EDTA titrimetric method

МКС 83,060
OKCTY 2509

Дата введения 01.07.92

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения цинка в резиновых изделиях с по-
мощью титрования двунатриевой солью этилендинитроацетата.

Присутствие свинца, магния, железа, титана, сурьмы. кремния и силикатов в золе не мешает
определению. Метод не применяют в случае присутствия кобальта.

2. ССЫЛКИ

ИСО 247 «Резина.Определение содержания золы».
ИСО 385-1* «Стеклянная посуда. Бюретки ч 1. Основные требования».

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Сжигают испытуемую пробу и растворяют золу в соляной кислоте. Удаляют кремний обработ-
кой фтористоводородной и соляной кислотами. Добавляют хлористый алюминий и фтористый
‘алюминий для осаждения кальция и магния в виде гексафторалюминатов. Мешающее действие же-
леза, титана и избытка алюминия уменьшается образованием комплексов с ионами фтора {мешаю-
щее действие больших количеств железа уменьшается с дальнейшим добавлением 2.4-пентадиона).
Определяют содержание цинка титрованием стандартного раствора двунатриевой соли ЕДТА в при-
сутствии дитизона в качестве индикатора.

4. РЕАКТИВЫ

ПРИ РАБОТЕ С РЕАКТИВАМИ И ПРОВЕДЕНИИ АНАЛИЗА
СЛЕДУЕТ СОБЛЮДАТЬТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ И ОХРАНЫ ЗДОРОВЬЯ

В процессе анализа используют реактивы известного аналитического типа и дистиллирован-
ную воду и воду эквивалентной чистоты.

4.1. Ацетон.

4.2. 2.4-пентадион, 10%-ный (no объему) раствор в ацетоне (п. 4.1).

4.3. Кислота соляная, р = 1,18 тим.

4.4. Кислота серная, р = 1,84 те.

4.5. Кислота фтористо-водородная, 48%-ный раствор (по массе).

4.6. Гидроокись аммония, р = 0,91 т/м?.

* ИСО 385-1—84 введено в ГОСТ 29251—91.

Излание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1990
© Стандартинформ, 2006

С. 2 ГОСТ 28659—90

4.7. Буферный раствор
Растворяют 60 г уксусной кислоты (CH;COOH) и 77 г уксуснокислого аммония в воде и раз-

бавляют водой до 1000 мл?.
4.3. Хлорид алюминия, раствор (АТС. .6Н,О) = 0,1 моль/дмз.
Растворяют 2.42 г кристаллогидрата хлорида алюминия в воде и разбавляют водой до 100 см?.
4.9. Хлорид магния. раствор с (MgCl, -6H,O) = 0,1 моль/дм?.
Растворяют 2,03 г кристаллогидрата хлорида магния в воде и разбавляют до 100 cm}.
4.10. Фторид аммония, раствор ¢ (МН. Е) = 3 моль/дм?.
Растворяют 55,5 г фторида аммония в воде и разбавляют водой до 500 см?.
Хранят в полиэтиленовой емкости или емкости, залитой парафином.
4.11. Цинк, стандартный раствор, соответствующий | ч. ZnO на 1 a.
Прокаливают оксид цинка в фарфоровом тигле в течение 2 ч в печи (п. 5.1) при температуре
(550 + 25) "С и охлаждают в эксикаторе. Взвешивают с точностью до 0,0001 г 1.0 г высушенного ре-
актива и растворяют в смеси 50 см? воды и 20 см? соляной кислоты (п. 4.3). Переносят в мерную кол-
бу на 1000 см? и доводят водой до метки.
1 см? такого стандартного раствора содержит | мг ZnO.
4.12. Двунатриевая соль ЕДТА (этилендинитрилтетрауксусной кислоты двунатриевая соль),
кристаллогидрат, стандартный раствор с (С „НМ; ОМа, .2Н,О) = 0,01 моль/дмз.
4.12.1. Подготовка к испытанию
Растворяют 3.72 г двунатриевой соли ЕДТА в воде и разбавляют до 1000 смз.
4.12.2. Определение титра раствора
Переносят пипеткой 25см? стандартного раствора хлорида цинка (п. 4.11) в коническую колбу
вместимостью 250 см?. Добавляют 5 см? соляной кислоты (п. 4.3) и проводят определение в соотве-
тствии с п. 6.3, начиная со слов: «добавляют 2 см? раствора хлорида алюминия». Проводят титрова-
‘ние, как указано в п.6.4 с помошью бюретки на 50 см? (п.5.3).
4.12.3. Титр раствора
Титр раствора двунатриевой соли ETA, выраженной в граммах оксида цинка Ha см?. вычис-
ляют по формуле
T=,
a0V,
где т — масса сухого оксида цинка, использованного для приготовления стандартного раствора
цинка (п. 4.11), г;
И -— объем двунатриеной соли ЕДТА, пошедшего на титрование стандартного раствора цинка
(п. 4.11), eve.
4.13. Индикатор дитизон
Растворяют 0,01 г дитизона (1,5-дефенилтиокарбазон) в 10 см? ацетона (п.4.1).
Готовят свежий раствор каждые 48 ч.
4.14. Универсальная индикаторная бумага.

5. АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура, а также указанная в пи. 5.1—5.4.

5.1. Муфельная печь с температурой (550 + 25) °C.

5.2. Бюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02 смз, соответствующая требованиям
ИСО 385-1, класс А.

5.3. Бюретка вместимостью 50 см? с ценой деления 0,1 см?, соответствующая требованиям
ИСО 385-1, класе А.

5.4. Платиновые тигли вместимостью 50 см?.

6. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

6.1. Взвешивают с точностью до 0,0001 г приблизительно 1 г испытуемого образца. Поме-
щают эту испытуемую пробу в один из платиновых тиглей (п. 5.4) и озоляют в соответствии с ме-
тодом В ИСО 247, а в случае присутствия галогенированных каучуков — по методу СИСО 247.

Охлаждают тигель и добавляют приблизительно 50 см3 соляной кислоты (п. 4.3). Переносят co-
держимое тигля в стакан вместимостью 250 смз, в котором находится около 50 см? воды. Дробят ку-

ГОСТ 28659—90 С. 3

сочки золы стеклянным стержнем для перемешивания. Если после охлаждения остается
нерастворимый осадок, его обрабатывают в соответствии с п.6.2, если нерастворимого вещества
нет — в соответствии с п. 6,3.

6.2. Отфильтровывают осадок через беззольную фильтровальную бумагу. Фильтрат сохраняют.
Помещают нерастворимый осалок и фильтровальную бумагу во второй платиновый тигель (п. 5.4) и
добавляют 2 ca} серной кислоты (п. 4.4), затем нагревают на газовой горелке для испарения избытка
серной кислоты. Переносят тигельс содержимым в муфельную печь (п. 5.1} и нагревают при темпе-
ратуре (550 + 25) °С до полного окисления всего углерода и получения таким образом чистой золы.

Смачивают осадок 5— 10 каплями серной кислоты (п. 4.4) и добавляют 5 ca? раствора фторис-
товодородной кислоты (п. 4.5) в вытяжном шкафу.Выпаривают фтористоводородную кислоту; на-
гревание прекращают при появлении белых паров, указывающих на разложение серной кислоты.
После охлаждения добавляют еще 5-10 капель серной кислоты и 5 см? раствора фтористоводород-
ной кислоты. Повторяют выпаривание фтористоволородной кислоты, затем добавляют 1 см? сер-
ной кислоты и 5 см? раствора фтористоводородной кислоты к мокрому осалку. Выпаривают
фтористоводорюдную кислоту; нагревание останавливают при появлении белых паров.

Переливают содержимое тигля в оставшийся фильтрат, смывают тигельдистиллированной во-
дой и соединяют промывные воды с фильтратом.

6.3. При необходимости упаривают раствор или фильтрат до объема приблизительно 50 cm}. Пе-
реносят охлажденный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см? и доводят водой до метки.
Отбирают аликвотную пробу в зависимости от ожидаемого содержания цинка (в соответствии с
таблицей) и переносят в коническую колбу вместимостью 250 смз.

Ожидаемая массовая доля, Я

Объем аликвотной пробы, см?

Вместимость бюретки, см?

От Одо 3
3,8
Св. 8

25
10
10

10 (п. 5.2}
10 (п. 5.2)
50 (п. 5.3)

При необходимости разводят аликвотную пробу ло 25 см?, добавляют 2 см? раствора хлори-
да алюминия (п. 4.8), 5 см? раствора хлорида магния (п. 4.9) и 19 см? раствора фторида аммония
(п. 4.10).

Добавляют раствор гидроокиси аммония (п. 4.6) до тех пор, пока универсальная индикатор-
ная бумага не будет указывать на щелочную среду (п. 4.14). Подкисляют приблизительно 1 см? сер-
ной кислоты (п. 4.4). Доводят раствор до кипения и затем охлаждают до комнатной температуры.
Добавляют раствор гидроокиси аммония (п. 4.6} до щелочной реакции, а затем еще 0,5 см? этого же
раствора. Затем вводят 10 ca? буферного раствора (п.4.7), 60 см? ацетона (п.4.1), 5 см? раствора
2,4-пентандиона (п. 4.2) и 5 капель раствора дитизона (п. 4.13). Охлаждают раствор в ледяной бане.

6.4. Титруют стандартным раствором динатриевой соли ЕДТА (п. 4.12), используя соотве-
тствующую бюретку, указанную в таблице. Конец титрования наступает при появлении желто-зеле-
ной окраски раствора. которая не меняется при добавлении последующей капли стандартного
раствора двунатриевой соли ETA.

7. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю цинка в испытуемой пробе в массовых процентах оксида цинка (ZnO) вычис-
ляют по формуле
Tx V, 100х100
Vixm,

где 7 — титр, рассчитанный по п. 4.12.3;
V, — объем стандартного раствора двунатриевой соли ЕДТА (п. 4.12). использованный при тит-
ровании аликвотной пробы испытуемого раствора, смз;
И, — объем аликвотной пробы, см?;
т; — масса испытуемой пробы, г.