ГОСТ 28647-90

ГОСТ 28647-90
                                                                                        (ИСО 1657-86)


                           М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                        С Т А Н Д А Р Т




                                          КАУЧУК И КАУЧУКОВЫЙ ЛАТЕКС
                                        ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
                                           С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ 1,10-ФЕНАНТРОЛИИА



                                                       Издание официальное
                          БЗ 8 - 2004




                                                                   Иос*м
                                                             С та м ц л и н ф о р ы
                                                                     ЗОИ




строительство коттеджей

УДК 678.4:543.06:006.354                                                                             Группа -169


М   Е    Ж    Г   О   С    У    Д   А   Р   С   Т   В   Е   Н    Н     Ы   Й        С Т А Н Д А Р Т


               КАУЧУК И КАУЧУКОВЫЙ ЛАТЕКС

             Фотометрический метод определения железа                                    ГОСТ
                с использованием 1, 10-фснантро.1ина
                                                                                       28647-90
        Rubber, raw and rubber latex. Determination of iron content.
                  1.10-Phenanthrolinc photometric method                             (ИСО 1657-86)

МКС 83.040.10
ОКСТУ 2209


                                                                                          Дата ввелення 01.01.92


                               I. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

      Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения содержания железа
от 5 до 1000 мг/кг с использованием 1.10-фенантролина в ненаполненных смесях на основе нату­
рального и синтетического каучуков, которые не содержат хлор, и в соответствующих ненаполнен­
ных латексах.

                                                    2. ССЫЛКИ

     ИСО 123—85 «Каучуковый латекс. Отбор проб*
     ИСО 124—85 «Каучуковые латексы. Определение сухого остатка»
     ИСО 247—78 «Каучук. Определение содержания золы»
     ИСО 1795—74 «Каучук в кипах. Отбор проб*
     ИСО 1796—82 «Каучук. Подготовка образцов*
     ИСО 4793-80 «Лабораторные пористые фильтры. Классификация, обозначение и степень
пористости*.

                                            3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

      Получают золу каучука или высушенных твердых частиц латекса в тигле. Экстрагируют золу
соляной кислотой и доводят раствор до стандартного объема.
      После регулирования pH введением буферного раствора обрабатывают аликвотную часть
раствора хлористых» гидроксиламмонием с целью восстановления любого присутствующего железа
(III) в железо (II). а также 1,10-фенантролнна, с которым железо (11) образует оранжево-красный
комплекс. Измеряют оптическую плотность этого раствора, которая пропорциональна концентра­
ции железа.
     П р и м с ч а н и с. Прицеленный метод почти полностью соответствует метолу, прицеленному в ИСО 6685.

                                                 4. РЕАКТИВЫ

     Реактивы должны быть аналитического качества и высшей чистоты и пригодными для анализа
следов металла. Вода должна быть дистиллированной или эквивалентной чистоты.
     4.1. Соляная кислота, р = 1,19 г/с м \

Издание официальное                                                                      Перепечатка воспрещена

                                                                               © Издательство стандартов. 1990
                                                                                     © Стандартинформ, 2005

С. 2 ГОСТ 28647-90

      4.2. Раствор 1,10-фенантролина
      Растворяют 0.5 г 1.10-фенантролии моногидрата фенантролина в горячей воде и после охлаж­
дения. убедившись, что не выделился осадок, доводят раствор до 500 см3.
      Раствор хранят в темпом месте и используют только бесцветные растворы.
      4.3. Раствор хлорида гмдроксиламмония
      Растворяют 10 г хлорида гидроксиламмония в 100 см' воды.
      4.4. Буферный раствор
      Растворяют 164 г безводного ацетата натрия в 250 см' воды и добавляют в раствор 28,5 см'
ледяной уксусной кислоты, р = 1,05 r/см '. Разбавляют эту смесь до 500 см ' и при помутнении раствор
фильтруют непосредственно перед использованием. Если при получении градуировочной кривой
буферный раствор дает интенсивно окрашенные эталонные растворы, то можно приготовить другой
раствор растворением 80 г гидроокиси натрия или 106 г безводного карбоната натрия в 200 см3 воды
с последующим введением 142,5 см' ледяной уксусной кислоты и доведением раствора до 500 см3.
      4.5. Стандартный раствор железа, р = 0,1 г/дм'.
      Растворяют в воде 0,702 г гексагидрата сульфата сернокислого железа (II)
|N H 4);Fe(S04)v6H:0 |, взвешенного с точностью до 0.0005 г в мерной колбе на 1000 см' с одной
меткой. Добавляют 3 см ' концентрированной соляной кислоты р = 1.19 r/см ', и доводят водой до
метки.
      Такой раствор стабилен обычно не менее I мес.
      I см3 этого стандартного раствора содержит 0,1 мг железа.
      4.6. Стандартный раствор железа для градуировки, р = 0,01 г/дм'.
      Вносят пипеткой 10 см ' стандартного раствора железа (п. 4.5) в мерную колбу на 100 см' с
одной меткой и разбавляют водой до метки.
      I см ' этого стандартного раствора содержит 0,01 мг железа.
      ■^гот раствор следует готовить время от времени из основного раствора (п. 4.5) и использовать
свежим.

                                         5. АППАРАТУРА

     Используют обычную аппаратуру, а также указанную в пп. 5.1—5.7.
     5.1. Колориметр или спектрофотометр для измерения оптической плотности при длине волны
510 нм в кюветах толщиной 5 см.
     5.2. Кварцевый или фарфоровый тигель номинальной вместимостью 50—80 см'.
     5.3. Муфельная печь, обеспечивающая температуру (525 ± 25) ‘С.
     5.4. Теплоизоляционная доска без железа размером 100 х 100 мм, толщиной 6 мм с отверстием
в центре или кварцевый треугольник. Отверстие в теплоизоляционной плите или размер кварцевого
треугольника должны быть такими, чтобы приблизительно 2/ з тигля находилось ниже плиты.
     5.5. Мерные колбы с одной меткой, вместимостью 50 см'.
     5.6. Градуировочные прецизионные пипетки или бюретки.
     5.7. Тигель из пористого стекла Р40 или Р100 (см. ИСО 4793).

                                         6. ОТБОР ПРОБ

     Отбор проб - по ИСО 1795.
     Отбор проб латекса проводят в соответслжи с одним из методов, установленных в ИСО 123.

                                7. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     7.1. Подготовка гомогенизированного испытуемого образца
     Для определения железа в каучуке готовят гомогенизированный образец в соответствии с
ИСО 1796.
     Язя определения железа в латексе готовят гомогенный образец, высушенный до постоянной
массы по ИСО 124, используя часть тщательно смешанного латекса, содержащего не менее 10 г
твердых частиц.
     На всех этапах подготовки образцов следует избегать загрязнения железом за счет ржавых
ножей, ножниц, валытев или другого нехромнровапного оборудования.

ГОСТ 2 8 6 4 7 -9 0 С . 3

      7.2. Получение градуировочной кривой
      7.2.1. Приготовление стандартных окрашенных растворов
      В несколько мерных колб на 50 см3 с одной меткой (п. 5.5) добавляют порциями от 0 до 20 см3
(например 0; 0,5; 5; 10; 15; 20 см3) стандартный раствор железа (п. 4.6). В этих порциях содержится
от 0 до 200 мкг железа.
      7.2.2. Получение окрашенных растворов
      В каждую колбу (п. 7.2.1) вводят 1 см3 концентрированной соляной кислоты (п. 4.1), 10 см'
буферного раствора (п. 4.4). 1 см3 раствора хлористою гидроксиламмония (п. 4.3) и 10 см3 раствора
1.10-фенантролина (п. 4.2). Доводят объем растворов до метки и тщательно перемешивают. Растворы
выдерживают при комнатной температуре 15 мин.
      7.2.3. Фотометрические измерения
      Измеряют поглощение растворов на колориметре или спектрофотометре (п. 5.1) при длине
волны приблизительно 510 нм в кюветах толщиной 5 см.
     Действительные значения получают с учетом оптической плотности раствора, не содержащего
железа. Если измерения проводят с помощью двулучевого прибора, то помешают ячейку, содержа­
щую раствор без железа, в реперный луч. Измеряют оптическую плотность каждого стандартного
раствора по сравнению с раствором, не содержащим железа.
      7.2.4. Построение графика
      Строят график зависимости оптической плотности стандартного раствора от соответствующих
значений концентрации железа (п. 7.2.1). Получают градуировочный график, который следует
периодически проверять в зависимости от местных условий и типа используемого прибора.
      7.3. Определение
      Следует соблюдать меры предосторожности, принятые при проведении анализа следов металла.
      7.3.1. Приготовление испытуемого раствора
      Нарезают на небольшие куски массой около 0,1 г 10 г испытуемого гомогенизированного
образца (п. 7.1). полученного из каучука или высушенного латекса, переносят в непротравленный
тигель и взвешивают с точностью до 0,01 г. Помещают тигель в отверстие, вырезанное в теплоизо­
ляционной плите (п. 5.4). Нагревают в слабом газовом пламени* до получения карбон и зованного
остатка, а затем переносят тигель в муфельную печь (п. 5.3), нагретую до температуры (550 ± 25) 'С.
      По другому методу заворачивают взвешенный образец в кусок беззольного фильтра диаметром
около 150 мм и переносят в тигель, который вместе с содержимым помешают в печь при температуре
(550 ±25) “С и закрывают дверпы.
      Предупреждение. Дверцы печи не должны открываться в течение первого часа из-за опасности
воспламенения горючих газов. После того как углерод выгорит, извлекают и охлаждают тигель.
     Добавляют 5 см3 соляной кислоты (п. 4.1) и 5 см3 воды в тигель и ставят смесь на паровую
баню на 30—60 мин. Если раствор приобретает интенсивный желтый цвет, указывающий на при­
сутствие большого количества железа, то добавляют еше 5 см3 соляной кислоты и выдерживают на
паровой бане еще 30 мин. Фильтруют раствор через стеклянный пористый фильтр (п. 5.7), переносят
фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 см3 (п. 5.5) и после охлаждения доводят раствор до метки.
      7.3.2. Определение окраски
      Переносят аликвотную часть испытуемого раствора (п. 7.3.1), содержащего не более 2 см3
соляной кислоты (п. 4.1) или 400 мкг железа, в мерную колбу вместимостью 50 см3 с одной меткой.
Вводят 10 см3 буферного раствора (п. 4.4). затем I см3 раствора хлористого гидроксиламмония (п. 4.3)
и 10 см3 раствора 1,10-фенантролина (п. 4.2). Доводят раствор водой до метки и тщательно переме­
шивают. Раствор должен находиться при комнатной температуре в течение 15 мин.
      7.3.3. Холостой опыт
      Параллельно с определением и по такой же методике проводят холостой опыт с использованием
аналогичной фильтровальной бумаги и тигля, а также одинаковых количеств всех реагентов, которые
применяют при определении.
      7.3.4. Фотометрические измерения
      После проявления окраски проводят фотометрические измерения испытуемого (п. 7.3.1) и
холостого (п. 7.3.3) растворов, измеряя оптическую плотность растворов при той же длине волны,
что и при получении градуировочного графика. Корректируют измеренные значения с учетом
оптической плотности раствора холостого опыта. Если оптическую плотность измеряют на двулу­
чевом приборе, то помещают ячейку с холостым раствором в реперный луч и измеряют оптическую
плотность испытуемого раствора по сравнению с раствором холостого опыта.

     * Перегрев можег вызвать потерю железа при использовании кварцевых тиглей.