ГОСТ 28645-90

ГОСТ 28645—90
(ИСО 6528-3—88)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕЗИНА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ
ОБЩЕЙ СЕРЫ

Часть 3

МЕТОД СЖИГАНИЯ В ПЕЧИ

Изданне официальное

B3 8—2004

|

УДК 678.01.001.4:006.354 Группа Л69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Резнна

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕЙ СЕРЫ

гост
Часть 3 2864590
Метод сжигания в печи

(ИСО 6528-3—88)
Rubber. Determination of total sulphur content.
Part 3, Furnace combustion method

MKC 83.060

Дата введения 01.01.92

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1.1. Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания серы сжиганием в печи
в каучуках, резиновых смесях и вулканизатах. включая серу, присутствующую в виде сульфата бария,
сульфата кальция и литопона,

1.2. Метод применим к хлорированным, нитрильным и углеводородным каучукам (включая
натуральный каучук). Определению не мешает присутствие солей металлов, образующих нераство-
римые сульфаты.

2. ССЫЛКИ

ИСО 383 Лабораторная посуда. Взаимосвязанные конические притертые соединительные эле-
менты.

ИСО 4793 Лабораторные пористые стеклянные фильтры. Классификация и обозначение.

ИСО 6528 Резина. Определение содержания общей серы.

Часть 1. Метод сжигания в колбе с кислородом.

Часть 2. Метод сплавления с перекисью натрия.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

3.1. Образец сжигают в токе кислорода в присутствии катализатора. Продукты окисления серы
поглощаются перекисью водорода, а образующуюся серную кислоту определяют титрованием.

3.2. Используют один из двух методов титрования в зависимости от типа испытуемого каучука.
Если в резине отсутствуют хлор- или азотсодержащие соединения, то используют метод кислотно-
основного титрования. В присутствии хлор- и азотсодержащих соединений проводят титрование
перхлоратом бария.

При проведении анализа следует соблюдать требования техники безопасности и охраны здо-
ровья.

4. РЕАКТИВЫ

Для анализа, если нет других указаний, используют реактивы квалификании ч. д. а. и дистил-
лированную воду или воду эквивалентной чистоты.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов. 1990
© Станлартинформ, 2005

С. 2 ГОСТ 28645—90

4.1. Реактивы для сжигания

. Хлорид кальция безводный, размер частиц приблизительно 800— 1400 мкм (14—22, меш,

4.
ASTM).

4.1.2. Катализатор

Для каждого определения смешивают 0,8 г сухой пятиокиси ванадия и 0,2 г оксида цинка.
Пятиокись ванадия предварительно сушат нагреванием в низкой чашке при 140 *С—160 °С в течение
16 ч. Затем ее охлаждают и хранят в эксикаторе.

4.1.3. Перекись водорода, 3%-ный раствор

Осторожно смешивают 1 объем 30%-ной перекиси водорода с 9-объемами волы.

Примечание. 30%-ный раствор перекиси водорода очень разъедает кожу. Работать с ним следует в
резиновых или пластмассовых перчатках.

4.1.4. Перхлорат магния безводный, размер частиц 800—1400 мкм (14—22. меш ASTM).
Примечание. Перхлорат магния может вызвать раздражение кожи и слизистых оболочек.

4.1.5. Подача кислорода, например цилиндр с регулятором для создания давления не менее
35 кПа.

4.1.6,
силикате:
типа.

4.2. Реактивы для

4.2.1. Хлорная кислота, разбавленный раствор

Осторожно смешивают | объем 50%-ной хлорной кислоты (HCIO,) с 1 объемом воды.

Примечание. С хлорной кислотой следует обращаться чрезвычайно осторожно. Контакты с пылью
‘и органическими частицами во многих случаях могут привести к возгоранию. Следует избегать контакта хлорной
кислоты с органическими веществами.

4.2.2. Пропанол

Используют перегнанный 2-пропанол, если отсутствует реактив квалификации ч. д. а.

4.2.3. Перхлорат бария, стандартный раствор, концентрации с [Ва(СЮ.);| = 0,01 моль/дм*.

4.2.3.1. Приготовление. Растворяют 3,363 г перхлората бария в 200 ca? воды. Доводят pH до 3,5
с помошью разбавленной хлорной кислоты (п. 4.2.1). Разбавляют до 1 дм’ 2-пропанолом (п. 4.2.2).

4.2.3.2. Стандартизация

‘Стандартизуют перхлорат бария. Для этого взвешивают около 0,10 г безводного сульфата
‘натрия с погрешностью не более + 0,1 мг и растворяют в 10 ca? воды в мерной колбе с одной меткой
вместимостью 100 см?. Доволят до метки водой. Вносят пипеткой точно 10 см? этого раствора в
коническую колбу или химический стакан, добавляют 340 cm’ 2-пропанола для создания 80% -ного
спиртового раствора и титруют, как указано в п. 7.2.

Концентрацию раствора перхлората бария (С) в молях на кубический дециметр вычисляют по
формуле

Поглотитель двуокиси углерода (гидроокись натрия, абсорбированная на синтетическом
размер частиц 800— 1400 мкм (14—22 меш, ASTM), предпочтительно самоиндикаторного

0,1 - т, 1000

с 142,

тде т, — масса сульфата натрия, г;
У, — объем раствора перхлората бария, израсходованный на титрование, см.
4.2.3.3. Хранение
Препараты перхлората бария разлагаются при хранении и их следует стандартизовать доста-
точно часто для установления изменения концентрации на 0,0005 моль/дм?.
4.2.4. Раствор гидроокиси натрия, с (NaOH) = 0,02 моль/лм*, точно стандартизованный или
приготовленный из фиксанала.
4.2.5. Индикаторные системы для титрования перхлоратом бария
Предусмотрены две системы, пригодные для использования в данном стандарте.
4.2.5.1. Индикатор торон
Растворяют 0,2 г торона* в 100 см? воды. Индикатор должен представлять собой однородный
красный порошок и давать светло-оранжевый водный раствор.
4.2.5.2. Торон и метиленовый голубой

* Торон — 2,2-гидроокиеи 3.6-дисульфо-1-нафтализобензолмышьяковистая кислота.

ГОСТ 28645—90 С. 3

Растворяют 0,2 г торона в 100 см‘ воды.

Растворяют 0,012 г кристаллического метиленового голубого в 100 см? воды.

4.2.6. Система индикаторов для кислотно-основного титрования

Растворяют 0,125 г метилового красного и 0,04 г метиленового голубого в 100 см’ метанола.

4.2.7. Соляная кислота, раствор концентрации с (HCI) = 2 моль/ды?.

Разбавляют 1 объем соляной кислоты (р = 1,18 Мг/\@) 5 объемами воды.

4.2.8. Катионобменная смола, сильно кислая, содержащая активные группы сульфоновой
кислоты*.

Перед заполнением колонки (п. 5.6) смолу оставляют стоять в химическом стакане с дистил-
лированной водой для абсорбции воды и набухания. Следует следить за тем, чтобы перед исполь-
зованием и после регенерации выполнялись следующие требования (так как смола обладает высокой
способностью удалять мешающие катионы, ее можно использовать 5—10 раз без регенерации):

1) 10см’ раствора серной кислоты ¢(H,SO,) = 0,02 моль/дм? необходимо элюировать из смолы
с помошью 15 см* волы; проверяют последнюю порцию промывных вод на отсутствие сульфат-ионов
с помощью раствора торона (п. 4.2.5.1);

2) ионообмениая колонка должна быть пригодна для удаления 0, | г цинка, самого распростра-
ненмого катиона при анализе резин. .

Для регенерации смолы пропускают 10 см’ раствора соляной кислоты (п. 4.2.7) через слой
смолы со скоростью 2—3 капли в секунду, затем промывают смолу 20 cm’ воды с более высокой
скоростью. Проверяют несколько последних капель воды на отсутствие сульфат-ионов с помошью
раствора торона (п. 4.2.5.1).

5. АППАРАТУРА.

Используют обычную лабораторную аппаратуру, стеклянную посуду с притертыми соелине-
ниями, а также указанную в пп. 5.1—5.6.
5.1. Устройство для сжигания (черт. 1)

Прибор для определения общего содержания серы методом сжигания в печи
Г? 12/13 10/19

А - калиброванный расходомер: В — U-oGpaswan трубки, заполненная перллоратом магния: С — О-образная трубка. за-
лотителем двуокиси углерода; D — кварцевая трубка дли сжигания: Е — кварцевый стержень с рукоиткой и
P= магнитный цилиндр нержавеющей стали; @ — прозрачнан кнариевая лодочка е ручкой для сжигания образ-
ца; HW — электронечь для сжигания с индикатором и регулятором температуры: / — первичный поглотительный сосуд; K —

вторичный поглотительный сосуд: 2 — трубка, за

ниая хлористым кальцием; №№ — птольчатый клапан

Черт. 1

5.1.1. Расходомер (A) с диапазоном измерения 0,8—1,0 eu /c.

5.1.2. Очистительное устройство, состоящее из двух Ц-образных трубок (Ви С) с боковыми
отводами, присоединенное к калиброванному расходомеру (A).

5.1.2.1. О-образная трубка В с боковыми отводами, заполненная перхлоратом магния (п. 4.1.4).

© Существует много типов смол, отличающихся также размером частиц, DOWEX 50\У—8Х имеет частицы
75—150 мкм (100—200 меш), выпускается фирмой У. Т. Baker company, 222 Red Schoo! Lane, Phillipsburg, New
егхсу, 0,8865 США и является удовлетворительной. Данная информация приведена лишь для удобства Tex, кто
пользустся этой частью стандарта ИСО. Можно использовать и другие аналогичные продукты, если они дают
такие же результаты.