ГОСТ 28644-90

ГОСТ 28644-90
                                                                              (ИСО 6528-1-84)

                                 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т




                                                         РЕЗИНА
                                            ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕЙ СЕРЫ

                                                           Ч а с т ь     1

                                            МЕТОД СЖИГАНИЯ В КОЛБЕ С КИСЛОРОДОМ



                                                        Издание официальное
                               БЗ 8—20ft4




                                                                   Носим
                                                              Огацофгяпфоры
                                                                       20К




сертификат соответствия труб

УДК 678.01.001.4:006.354                                                                            Груши Л 69


М   Е   Ж    Г    О   С   У     Д   А   Р     С   Т   В   Е   Н   Н   Ы   Й        С Т А Н Д А Р Т


                                РЕ ЗИ Н А .
                 Определение содержания обшей серы                                         ГОСТ
                                                                                         28644-90
                         Ч а с т ь 1.
              Метод сжигания в колбе с кислородом
                                                                                     (ИСО 6528-1-84)
             Rubber. Determination of total sulphur content.
                Part 1. Oxygen combustion flask method

МКС 83.060

                                                                                          Дата введения 01.01.92



                              1. Н А ЗН А Ч Е Н И Е И О БЛ А С Т Ь П Р И М Е Н Е Н И Я

     Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания общей серы в резине
сжиганием в колбе с кислородом.
     Метод применим для определения всего количества серы в резине, кроме той, которая
содержится в сульфате бария.
     Метод применим к натуральному, хлоропреновому. бутадиенстирольному, бутадиеновому,
изопреновому, этиленпропиленовому, бутадиен-нитрильному каучукам и эбониту.
     Настоящий метод дает ненадежные (обычно заниженные) результаты в присутствии соедине­
ния свинца, сурьмы, бария и кальция. Если карбонат кальция является единственным имеющимся
соединением кальция, то удовлетворительные результаты могут быть получены модификацией
поглотительного раствора.
                                            2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
     Испытуемую пробу сжигают в атмосфере кислорода в кислородной колбе, содержащей пере­
кись водорода. Происходит окисление полимерной части резины, а сера превращается в серную
кислоту. Полученный раствор пропускают через катионообменную колонку для удаления таких
мешающих металлов, как цинк. Раствор титруют перхлоратом бария в присутствии торона в качестве
индикатора.
     При проведении анализа должны быть соблюдены все меры предосторожности.

                                                  3. РЕА К ТИ В Ы
     В процессе анализа используют реактивы квалификации ч.д.а. и дистиллированную воду или
воду эквивалентной чистоты.
     Г1 р и м с ч а н и с. Приведено дна метода подготовки индикатора. Специалист-аналитик может выбрать
способы подготовки, наиболее отвечающие его опыту, оборудованию и потребностях!.
     3.1. Поглотительный раствор
     3.1.1. Перекись водорода, 2%-ный раствор (по массе)
     Разбавляют I объем перекиси водорода (Н20 2) до 15 объемов водой.
     П р и м е ч а н и е . 30%-ная перекись водорода очень разъедает кожу. Работать с ней необходимо в
резиновых или пластмассовых перчатках и защитных очках.




Издание официальное                                                                      Перепечатка воспрещена

                                                                              С> Издательство стандартов. 1990
                                                                                     £> Стандартииформ, 2005

ГОСТ 28644 - 9 0 С. 2

     3.1.2. Перекись волорода/соляная кислота
      Разбавляют 4 объема 30%-ного (по массе) раствора перекиси водорода (Н20 2) до 60 объемов
водой, добавляют 5 объемов концентрированной соляной кислоты (р20 = 1,18 мг/м3) и тщательно
перемешивают.
     3.2. Раствор хлорной кислоты
     Смешивают 1 объем 50 %-ного (по массе) раствора хлорной кислоты (НСЮ4) с 1 объемом
воды.
     П р и м е ч а н и е . С хлорной кислотой следует обращаться особенно осторожно. Взаимодействие с пылью
или органическими микрочастицами может но многих случаях вызвать воспламенение. Следует избегать
контакта хлорной кислоты с органическими веществами.
     3.3. 2 -Пропанол
     3.4. Перхлорат бария, раствор 0,01 моль/дм3.
     3.4.1. Приготовление
     Растворяют 3,363 г перхлората бария |Ва(СЮ4),| в 200 см3 воды. Доводят pH до 3,5 раствором
хлорной кислоты (3.2). Разбавляют до I дм3 2-пропанолом (3.3).
     3.4.2. Стандартизация
     Для стандартизации раствора перхлората бария взвешивают 0.10 г безводного сульфата натрия
(Na2S 0 4) с погрешностью не более 0,1 мг и растворяют в 10 см3 воды в мерной колбе вместимостью
100 см3. Доводят до метки водой. Отбирают пипеткой точно 10 см3 приготовленного раствора в
небольшую колбу или химический стакан, добавляют 40 см3 2-пропанола для получения 80 %-ного
спиртового раствора и титруют в соответствии с и. 7.3.3. Концентрация (с) раствора перхлората бария
в молях на кубический дециметр вычисляют по формуле

                                                 0.1 т ■ 1000
                                                   142,06 Vs ’

где т — масса сульфата натрия, г;
      — объем раствора перхлората бария, израсходованный на титрование, см3.
     3.4.3.     Растворы перхлората бария разлагаются при хранении и должны стандартизоваться
достаточно часто для определения изменения концентрации на 0.0005 моль/дм3.
     3.5. Катионообменная смола — сильно кислая, содержащая активные группы сульфоновой
кислоты.
     П р п м с ч а н и с. Существует много типов смол, отличающихся также размером частиц. Дополнительные
подробности относительно смолы, которая была признана удовлетворительной, можно получить в секретариате
ИСО ТК 45 (Британский институт стандартов или Центральный секретариат ИСО).
     Перед заполнением колонки (п. 4.6) смолу оставляют стоять в стакане с дистиллированной
водой лтя абсорбции воды н набухания.
     Следует следить за тем. чтобы перед использованием и после регенерации выполнялись
следующие требования (так как смола обладает высокой способностью связывать мешающие
катионы, ее можно использовать 5—10 раз без регенерации):
     а) 10 см3 0,02 моль/дм3 раствора серной кислоты должны полностью элюироваться из смолы
промывкой 15 см3 воды.
     Последнюю порцию промывных вод проверяют на отсутствие сульфат-ионов с помощью
раствора торона;
     б) ионообменная колонка должна быть пригодна .тля удаления 0,1 г цинка, который является
наиболее характерным мешающим катионом при анализе резин.
     Для регенерации смолы пропускают 10 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты через слой
смолы со скоростью 2—3 капли в 1 с и затем промывают 20 см3 воды с более высокой скоростью.
Проверяют последние несколько капель промывных вод на отсутствие сульфат-ионов с помощью
раствора торона.
     3.6. Соляная кислота, раствор 2 моль/дм3.
     3.7. Кислород в баллоне для сжатого газа с устройством для ввода в кислородную колбу (п. 4.1).
     3.8. Индикаторные системы
     Использу ют две индикаторные системы, пригодные для использования в настоящем стандарте —
чистый тором (п. 3.8.1) и смесь торона с метиленовым голубым (п. 3.8.2). Пригодный к использо-

С . 3 Г О С Т 2 8 6 4 4 -9 0


важно торой представляет собой однородный красный порошок и дает прозрачный водный раствор
оранжевого цвета.
     3.8.1. Торой |4-/(2-арсонофеиил) гш/-3-гидрокси-2,7-нафталиндисульфокислота. динатрие-
вая соль|. раствор 0,2 %.
      Растворяют 0,2 г торона в 100 см3 воды.
     3.8.2. Торон/метиленовый голубой.
     3.8.2.1. Торон. 0,5%-ный раствор (по массе).
      Растворяют 0,5 г торона в 100 см3 воды.
     3.8.2.2. Метиленовый голубой |3,7 -бис (диметиламино)-5-фентназинхлорид|, С! 52015;
0,012 %-ный раствор (по массе).
      Растворяют 0.012 г метиленового голубого в 100 см3 воды.
     3.9. Нитрат калия. (K N 03) — 0,4%-ный раствор.
      Растворяют 0.4 г нитрата калия в 100 см3 воды.
     3.10. Черная или белая бумага для завертывания испытуемых проб.
       Примечания:
      1.       Вес подробности о соответствующей производимой промышленностью бумаге можно получить в
секретариате ИСО.
      Бумагу обычно вырезают, как показано на черт. 1. Для платиновых корзинок меньших размеров она
может быть разрезана, как указано на черт . 2.


                        Форма бумаги для                  Форма бумаги для
                    заворачивания испытуемых          заворачивания испытуемых
                              проб                          проб для чалых
                                                        платиновых держателей




                                                               Черт. 2


     2. Хотя большинство видов бумаги, выпускаемой промышленностью, сгорает легко, фильтр вырезают из
однородной фильтровальной бумаги и пропитывают раствором нитрата калии (п. 3.9) для улучшения сгорания.
Декантируют избыточный раствор и сушат бумагу при 100 "С. Если используют бумагу, обработанную таким
образом, то после сжигания испытание проводят по п. 7.3.2.2.
     3. При использовании устройства с электрическим поджигом бумага не должна иметь выступа, указан­
ного на черт. I и 2.
     4. Черная бумага обычно воспламеняется быстрее инфракрасными воспламенителями.

                                               4. АППАРАТУРА
     Обычная лабораторная аппаратура, а также приведенная в пп. 4.1—4.7.
     4.1. Колба .тля сжигания (колба Шонигера)
     Толстостенная колба вместимостью I дм3 с платиновым держателем (корзинкой) и туго
затянутым зажимом или закрепляющим устройством.
     4.2. Воспламенитель. Инфракрасный безопасный воспламенитель с камерой и затвором,
электрический воспламенитель или газовая горелка (см. черт. 3 и 4).