ГОСТ 28640-90

ГОСТ 28640—90
(МЭК 590—77)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА МИНЕРАЛЬНЫЕ
ЭЛЕКТРОИЗОЛЯЦИОННЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ

Издание официальное

B3 8—2004

УДК 621.315.617.2:543.06:006.354 Группа 529

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА МИНЕРАЛЬНЫЕ ЭЛЕКТРОИЗОЛЯЦИОННЫЕ

гост
Метод определения ароматических углеводородов 28640—90
Mineral electrical insulating oils.
Method for determination of aromatic hydrocarbons (МЭК 590—77)
МКС 29.040.10
OKCTY 0209
Дата введения 01.01.92

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и адсорбционно-хроматографи-
ческий методы определения содержания ароматических углеводородов в электроизоляционных
минеральных маслах.

Спектрофотометрический метод рекомендуется для контроля качества и приемочных испыта-
ний электроизоляционных минеральных масел. В нем использовано отношение коэффициента
поглощения при 1610 см-' к результатам анализа и-4-М для определения доли всех атомов углерода
в структурах ароматического кольца. Коэффициент преобразования, выведенный из этого отноше-
ния, может быть применен к маслам с молекулярной массой 290—500 при содержании ароматических
углеводородов 1,2 %—60 %.

‘Адсорбционно-хроматографический метод дает описание измерений массовой доли полярных
соединений и соединений, содержащих не менее одного ароматического кольца на молекулу низ-
комолекулярных электроизоляционных минеральных масел.

2. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

2.1. Инфракрасный спектрофотометрический метод.

2.1.1. Сущность метода

Регистрируют инфракрасный спектр поглошения анализируемого образца и измеряют харак-
теристику поглощения ароматического кольца при 1610 см-' как функцию количества ароматичес-
ких углеводородов.

2.1.2. Аппаратура

Спектрофотометр инфракрасный.

Спектрофотометр с двойным лучом и разрешающей способностью более 3 см-' в районе
1600 см-'.

Камера.

Камера жидкостная инфракрасная с постоянной или изменяемой толщиной слоя, окнами из
хлористого натрия. Толщина слоя составляет от 0,05 до 0,30 мм и определяется с точностью не менее
+ 0,003 мм.

Оптимальная толщина зависит от содержания ароматических углеводородов, которое нужно
‘определить.

Толщину слоя можно определить любым способом. описанным в справочниках по инфракрас-
ной спектрофотометрии.

2.1.3. Методика

Регулируют спектрофотометр в соответствии с инструкцией.

Наполняют камеру исследуемым маслом.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов. 1990
© Станлартинформ, 2005

С. 2 ГОСТ 28640—90

Устанавливают камеру в спектрометр в правильном положении.

Записывают полный инфракрасный спектр.

Измеряют интенсивность поглощения при 1610 см-', используя в качестве базовой линии
касательную к кривой спектра в минимальных пунктах полосы поглощения (черт. 1).

Типовой нифракрасный спектр для определения содержания ароматических углеводородов

190

8

&

3
НН

Интенсивность родакщего света , %
т
ИН
|
i
+
|

8
Е

2000 1800 1600 900
Залновое vicno ,cr-*

Черт. 1

2.1.4. Расчет результата.
Содержание ароматических углеводородов (СА) в процентах вычисляют по формуле

4
CA=12 +98 ——,

тде h — интенсивность падающего света, %;

J — интенсивность пропущенного света, %;

1 — толщина слоя, мм.

2. Точность

Для оценки приемлемости результатов (95%-ная доверительная вероятность) используют кри-
терии сходимости и воспроизводимости.

'Сходимость (г) — результаты, воспроизведенные одним и тем же оператором, следует считать,
сомнительными, если их расхождение превышает значение, указанное в табл. |

Воспроизводимость (К) — результаты, представленные каждой из двух лабораторий, следует
считать сомнительными, если их расхождение превышает значение, указанное в табл. 1.

ГОСТ 28640—90 С. 3

Таб

Криперии ЖЕ СА: Я 1.2% <CAcS%
‘Сходимость 5% 20 %
Воспроизводимость 10% 5%

2.2. Адсорбционно-хроматографический метод

2.2.1. Сущность метода.

Образец, разбавленный л-пентаном, фракционируют в колонке, наполненной активированным
силикагелем.

Выделяют две фракции:

1) насыщенные углеводороды (парафины и нафтены);

2) полярные соединения (ароматические углеводороды плюс сернистые, кислородные или
азотные соединения).

2.2.2. Аппаратура

Колонка адсорбиионная (черт. 2), состоящая из стеклянной трубки длиной 50 см, внутренним
диаметром | см, коническая внизу (внутренний диаметр суженного конца 2 мм) и с колбой вмес-
тимостью 50 ca? на верхнем конце. Колонка имеет отметку, соответствующую объему 10 г силика-
геля.

Стеклянная адсорбиионная колонка вместимостью 50 em?

Ы 2

500

P10

2
J стеклянные крючки: 2 — притертое соединение 10/19; 3 — емкость; 4 — калиброванная слметка ма 10 г силихагеля

Черт. 2

Насос вакуумный с охлаждаемой ловушкой.

Цилиндры мерные (1 деление = 1 см?) вместимостью 25 см?.

Устройство нагревательное (водяная или масляная баня, нагревательная рубашка), в котором
можно поддерживать температуру 50 “ 100 °С.

Колбы испарительные.

Колба для взвешивания вместимостью 20 см’.

2.2.3. Реактивы

Силикагель, просеянный через сито с размером ячеек 100—200 мк, активированный перед
использованием в печи при 160 °С в течение 8 ч.

Примечание. Предпочтительный размер пор от 2 до 4 им.