ГОСТ 28619-90

ГОСТ 28619-90
                                                                    (ИСО 1408-87)


                       М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т




                                             РЕЗИНА
                                      ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ
                                       ТЕХНИЧЕСКОГО УГЛЕРОДА

                                       ПИРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД
                                  И МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОЙ ДЕСТРУКЦИИ



                                            И)дание официальное
                     БЗ 9 -2004




                                            СТАНДАРТИНФОРМ
                                                 Москва




сертификаты товара

УДК 678:546.26.06:006.354                                                                           Группа Л69

М   Е   Ж    Г    О    С   У    Д   А   Р   С   Т   В   Е     Н   Н   Ы   Й        С Т А Н Д А Р Т


                                 РЕЗИНА

        Определение содержания технического углерода                                    ГОСТ
    Пиролитический метод и методы химической деструкции                               28619-90

                   Rubber. Determination of carbon black.                           (И С О 1408-87)
                 Pyrolytic and chemical degradation methods
MKC 83.060
ОКСТУ 2509


                                                                                         Дата введения 01.01.92



                               1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ П РИ М ЕН ЕН И Я

     1.1. Настоящ ий стандарт устанавливает пиролитический метод (А) и два метода химической
деструкции (В и С) для определения содержания технического углерода (далее — углерода) в
резине.
     1.2. Предпочтение отдают методу А, который приемлем для резин на основе следующих
полимеров:
     полиизопрена натурального и синтетического;
     полибутадиена;
     сополимеров бутадиена и стирола:
     бутил каучука;
     акрилатного каучука;
     сополимера этилена и пропилена;
     терполимера этилена и пропилена;
     простых полиэфиров;
     полимеров, производных полиэтилена;
     силоксановых каучуков;
     фтореилоксановых каучуков:
     хлорсульфированных полиэтиленов, содержащих менее 30 % хлора (по массе).
     Метод не применяют к резинам, содержащим такие ингредиенты, как соли свинца и кобальта,
графитовые технические углероды, фенольные и другие смолы, битум, целлюлозу и т. д.. которые
приводят к образованию углеродистого остатка в процессе пиролиза.
     Точность метода может быть снижена при наличии таких минеральных наполнителей, как
глинозем или карбонат кальция, которые при температуре пиролиза разлагаются, дегидрируются
или приводят к образованию летучих галоидных соединений в галогеносодержащих полимерах.
     Метод не распространяется на хлоропреновые каучуки или бутадненннтрилыше каучуки с
содержанием нитрила акриловой кислоты более 30 % (по массе).
     1.3. Метод В предназначен, в основном, для образцов, к которым не применим метод А, хотя
его можно использовать для всех образцов на основе ненасыщенных каучуков, за исключением
сополимеров изобутилена и изопрена.
     1.4. Метод С относительно опасен и должен использоваться только для анализа образцов на
основе сополимеров изобутилена и изопрена, сополимеров этилена и пропилена, а также соответ­
ствующих терполнмеров, когда методы А и В не подходят.

Издание официальное                                                                     Перепечатка воспрещена

                                                                              © Издательство стандартов. 1990
                                                                                    © Стандартннформ. 2005

С. 2 ГОСТ 286 1 9 -9 0

                                           2. ССЫЛКИ

     ГОСТ 8682—93 (ИСО 383—76) Посуда лабораторная стеклянная. Ш лифы конические взаи­
мозаменяемые
     ГОСТ 24919—91 (ИСО 1407—76) Каучук. Определение сольвентного экстракта.

                                    3. СУ Щ Н О СТЬ МЕТОДОВ

     ЗЛ. Метод А
     Взвешенную испытуемую пробу резины экстрагируют ацетоном, а при наличии битума —
дихлорметаном. Пиролиз экстрагированной резины проводят в лодочке для сжигания при 8 5 0 ‘С в
токе азота, после чего взвешивают охлажденную лодочку с нелетучим остатком.
     Сжигают углерод в среде воздуха или кислорода в печи при той же температуре. Затем повторно
взвешивают охлажденную лодочку с содержимым. Потеря массы составляет содержание углерода.
     3.2. Метод В
     Взвешенную испытуемую пробу резины экстрагируют ацетоном. Проводят деструкцию орга­
нических составляющих окислением азотной кислотой с одновременным растворением неоргани­
ческих составляющих, растворимых в азотной кислоте. Фильтруют остаток, содержащий углерод и
не растворимые в кислоте минеральные наполнители. Промывают и прокаливают остаток до
постоянной массы при 850 *С в атмосфере азота во избежание окисления углерода.
     Повторно прокаливают взвешенный остаток при температуре 850 *С (во избежание дальней­
шего изменения массы неорганических соединений), но на этот раз в среде воздуха, чтобы осуще­
ствить окисление углерода до диоксида углерода. Охлаждают и повторно взвешивают остаток. Потеря
массы составляет содержание углерода.
     3.3. Метод С
     После набухания испытуемой пробы резины в среде горячего м-дихлорбензола проводят окис­
ление органических веществ гидроперекисью третичного бутила. Фильтруют нерастворимый углерод
и минеральные наполнители. Нерастворимый остаток промывают и прокаливают до постоянной
массы при 850 *С в атмосфере азота во избежание окисления углерода.
     Повторно прокаливают взвешенный остаток при той же температуре (850 *С) (во избежание
дальнейшего изменения массы неорганических соединений), но на этот раз в среде воздуха, чтобы
осуществить окисление углерода до диоксида углерода. Охлаждают и повторно взвешивают остаток.
Потеря массы составляет содержание углерода.

                                        РАЗДЕЛ 1. Метод А

                                          4. РЕАКТИВЫ

     При проведении анализа используют реактивы принятого аналитического типа (или эквива­
лентного типа) и дистиллированную воду или воду аналитической чистоты.
     При проведении анализа должны быть приняты все известные меры предосторожности. О пе­
рации должны проводиться под вытяжным шкафом.
     4.1. Азот, высушенный и очищенный от кислорода.
     П р и м е ч а в и е. Выпускаемый промышленностью «свободный от кислорода* азот может потребовать
дальнейшей очистки.
     4.2. Кислород или воздух, газообразный, высушенный.
     4.3. Ксилол общего лабораторного типа.
     4.4. Ацетон.
     4.5. Дихлорметан.
     4.6. '-Зганолтолуолазеотропная смесь (ЕТА)
     Смешивают 7 объемов абсолютированного этанола и 3 объема толуола. По другому способу
смешивают 7 объемов этанола промышленного типа и 3 объема толуола; кипятят смесь с обратным
холодильником с добавлением безводного оксида кальция в течение 4 ч. Затем перегоняют азео­
тропную смесь и отбирают фракцию для испытания при температуре кипения, предельные откло­
нения от которой не превышают I "С.

ГОСТ 2 8 6 1 9 -9 0 С. 3

                                                     5. АППАРАТУРА

      Стандартная лабораторная аппаратура, а также указанная п пн. 5.1—5.5.
      5.1. Лодочка для сжигания с петлей, изготовленная из кварцевого стекла, длиной 50—60 мм.
      5.2. Агрегат трчбчатой печи (чертеж), состоящий из составных элементов, указанных в
пп. 5.2.1-5.2.5.
      5.2.1.      Трубка для сжигания, изготовленная из кварца или непроницаемого глиноземистого
(квасцового) фарфора, оборудованная приспособлением дзя введения и вывода лодочки для сжига­
ния (п. 5.1). Внутренний диаметр должен обеспечивать ввод лодочки в трубку и свободное переме­
щение лодочки внутри трубки. Трубка должна быть на 30 см длиннее электрической трубчатой печи
(п. 5.2.2). Один конец трубки снабжен системой ввода газа (азот), а другой — системой удаления
паров, образующихся в процессе пиролиза.

                                                   Агрегат трубчатой печи

                                                            3




           ! - козрисили палочка с крючком: 2 — охлаж денная дона: 3 — и ещ рал ы 1 дя горячая м ж а ; 4 — сток ,
5 — лопуш ка с ксилолом : 6 — лапуш ка для конденсируем ы х парой: 7 — ш лиф 2 9 /3 2 ; S — ipyfi'iaiux печь при (8S0 1 2 5 > 'С .
                                                        9 - ш лиф 29/32



      5.2.2. Горизонтальная трубчатая печь, внутренний диаметр которой обеспечивает свободное
перемещение трубки дтя сжигания в горячую зону печи. Температура электрического обогревателя
печи поддерживается (850 ± 25) *С термопарой, снабженной цифровой индикацией.
      5.2.3. Стеклянная кварцевая палочка с крючком длиной, позволяющей вводить и свободно
перемещать палочку вдоль трубки для сжигания (п. 5.2.1) и приемной трубки (п. 5.2.4) диаметром,
обеспечивающим тесный контакт с резиновой трубкой в приемной трубке.
      5.2.4. Приемная трубка с боковой трубкой для подачи азота и с отрезком, обеспечивающим
герметичное соединение резиновой трубки, в котором закреплена кварцевая палочка (п. 5.2.3). при
этом палочка должна свободно перемещаться по трубке для сжигания (п. 5.2.1). Трубка для подачи
газа должна быть изготовлена из пластифицированного ПВХ или другого материала, характеризуе­
мого низкой проницаемостью к кислороду и водяным парам.
      5.2.5. Система для абсорбции паров, включающая резиновую трубку для соединения с выход­
ной системой трубки для сжигания (п. 5.2.1), ловушку для легко конденсирующихся паров, две
газопромываемые склянки с ксилолом (п. 4.3), расходомеры и приборы, контролирующие скорость
потока азота, кислорода или воздуха.
      5.3. Соответствующая аппаратура для проведения экстрагирования, как установлено в
ГОСТ 24919.
      5.4. Эксикатор.
      5.5. Муфельная электрическая печь, поддерживающая температуру (850 ± 25) “С.

                                                 6. О Т БО Р ОБРАЗЦОВ

     Вырубают испытуемый образец из лабораторной заготовки, причем масса образца должна быть
не менее 1.5 г; вырубку предпочтительно проводить более чем из одною участка, чтобы получить
усредненную пробу.