ГОСТ 28612-90

ГОСТ 28612—90

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕТИОНИН КОРМОВОЙ

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ

Издание офнциальное

БЗ 9—2004

УДК 636.085:546.49.06:006.354 Группа Л15

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕТИОНИН КОРМОВОЙ

А = ый
\томно-абсорбционный метод определения ртути гост

Fodder methionine. 28612—90
Atomic-absorption method for
determination of mercury

MKC 65.120
OKCTY 2409

Дата введения 01.07.91

Настоящий стандарт распространяется на метионин кормовой и устанавливает атомно-абсорб-
ционный метод определения ртути.

Сущность метода заключается в окислении ртути, содержащейся в продукте. азотной кислотой
в присутствии этилового спирта, восстановлении катионов ртути дихлорилом олова до атомарного,
состояния < последующим ее фотометрическим определением по поглощению атомами ртути
характерного резонансного излучения при 253,7 нм, испускаемого катодной ртутной лампой.

Нижняя граница определения ртути посредством атомной абсорбции — не менее 0,02 мкг, что.
соответствует 0,01 мгв 1 кг продукта. Абсолютная погрешность определения среднего результата.
при доверительной вероятности Р = 0,95 для концентраций ртути 0,109 и 0,210 мг в 1 кг продукта
составляет соответственно 40,009 и +0,005, а относительная погрешность среднего результата опре-
деления достигает 8,3 и 2,5 %. Предельная погрешность определения ртути в кормовом метионине
не превышает 10 % максимально допустимого уровня.

‘Абсорбция света парами ртути пропорциональна массе элемента в 50 см? раствора в интервале
0.05—0,5 мкг.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Отбор проб — по ГОСТ 23423.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ

Атомно-абсорбционный спектрофотометр или анализатор ртути, снабженный проточной кю-
ветой длиной 140—150 мм и диаметром 10—15 мм с кварцевыми окнами и насосом для непрерывной
циркуляции воздуха с расходом 2 дм/мин.

Шланги из силиконовой резины или полихлорвинила общей длиной 1500 мм и диаметром
3—5 мм.

Баня водяная электрическая.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по
ГОСТ 24104*.

Шкаф сушильный, обеспечивающий постоянство температуры (110=2)*С.

Колбы мерные 2—50—2, 2—100—2, 2—250—2 по ГОСТ 25336.

Склянка с насадкой Дрекселя со шлифом НШ 29 вместимостью 100 смз.

Цилиндры мерные 1—50, 1—100 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 0,5. 1, 2, 5 и 10 ем.

Сосуды поглотительные (ловушки) вместимостью 25 см.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, х.ч., раствор 10 г/дм?.

Калия перманганат по ГОСТ 20490, х.ч., раствор 50 г/дм?.

* С Г июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1990
© Стандартинформ, 2005

С. 2 ГОСТ 28612—90

Кислота азотная по ГОСТ 11125, х.ч. или ч.д.а., концентрированная и разбавленная дистилли-
рованной водой в соотношении 1:1 по объему.

Кислота хлорводородная (соляная) по ГОСТ 14261, х.ч., концентрированная и разбавленная
дистиллированной водой в соотношении 2:1 по объему.

"Лед и холодная вода.

Олово металлическое гранулированное, ч.

Олово дихлорид двуволный.

Ртути дихлорид или стандарт-титр.

Спирт этиловый ректификованный, х.ч.

Примечание. Допускается использовать другую аппаратуру, материалы и реактивы, имеющие такие
же или лучшие характеристики.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Полготовка лабораторной посуды

В мерные колбы для гидролиза материала вместимостью 250 см? или другие стеклянные сосуды
вносят 10 см? концентрированной азотной кислоты и | см? этилового спирта. После бурного
выделения оксидов азота посуду выдерживают 30 мин при комнатной температуре, а затем промы-
вают дистиллированной водой и сушат при 110 °С. Хранить их допускается в закрытом состоянии
в течение месяца.

3.2. Приготовление восстанавливающего раствора

125 гдихлорила олова и 0,5 г металлического олова растворяют в 125 см? соляной кислоты (2:1)
при нагревании до полного растворения соли, а затем раствор охлаждают 10 комнатной температуры.

3.3. Приготовление основного калибровочного раствора ртути

(0,135420,0002) г дихлорида ртути количественно переносят в мерную колбу вместимостью
100 смз, используя 25 см? азотной кислоты (1:1), и доводят до метки при постоянном перемешивании
раствором азотной кислоты той же концентрации. Полученный раствор содержит 1000 мкг ртути в
1 смз. Раствор допускается хранить на холоде в склянке с притертой пробкой в течение 12 мес.

При взятии навески дихлорида ртути массой большей или меньшей 0.1354 г рассчитывают титр
раствора ртути с учетом точной навески соли и молекулярной массы дихлорила ртути и ртути.

Аналогично готовят основной калибровочный раствор ртути из стандарт-титра: вскрывают
стандарт-титр, содержащий (0,1354+0,0002) г дихлорида ртути, и количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 100 car, используя разбавленную дистиллированной водой азотную кисло-
ty (1:1).

3.4. Приготовление разбавленного калибровочного раствора ртути
с массовой концентрацией ртути 2,00 мкг в | см?

Объем основного калибровочного раствора ртути. соответствующий 1000 мкг ртути, вносят в
мерную колбу вместимостью 500 см? и доводят объем до метки разбавленной азотной кислотой (1:1).
Раствор хранят в течение 2 мес на холоде.

3.5. Приготовление рабочего калибровочного раствора ртути

5 см? разбавленного калибровочного раствора ртути (2,00 мкг в 1 см) переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см? и доводят до метки разбавленной азотной кислотой (1:1). Полученный
раствор содержит ртути 0,1 мкгв 1 cae. Раствор допускается хранить на холоде до 7 сут.

3.6. Приготовление калибровочных растворов

В мерные цилиндры вместимостью 50 см? отбирают пипетками объемы рабочего калибровоч-
ного раствора ртути (см. таблицу) с массовой концентрацией 0,1 мкг в 1 см*, доводят до 42 см*
азотной кислотой (1:1) и тщательно перемешивают.

Номер Объем рабочего халибровочного Deka аанно ИТ
калибровочного | раствора ртути с концентрацией 0.10 rR | „реле (усы? | калибров раствора
раствора Hew? ew м tires ы а

1 о 42 0

2 1 41 0,1

3 2 40 0,2

4 4 38 0,4

5 6 36 0,6

6 $ 44 0,8

7 10 32 10

Примечание. Macca ртути в 42 см? калибровочного раствора соответствует массе ртути в 42 ем?
разбавленного дистиллированной водой гидролизата (1:1).

ГОСТ 28612—90 С. 3

3.7. Приготовление разбавленной азотной кислоты (1:1)

500 см? концеитрированной азотной кислоты смешивают с 500 см? дистиллированной воды,
доводят до кипения и после охлаждения хранят в склянке темного стекла на холоде.

3.8. Гидролиз материала

Навеску пролукта массой (2,000+0,001) г помещают в мерную колбу вместимостью 250 ene.
Гилролиз материала проводят по ГОСТ 26927 или следующим образом.

В колбу, содержашую исследуемый продукт, вносят 20 см? коннентрированной азотной кис-
лоты и тщательно перемешивают. Колбу нагревают в водяной бане при 80 °С до растворения
материала и после охлаждения содержимого до комнатной температуры вносят | см? этилового
спирта. После прекрашения выделения оксидов азота колбу помешают в водяную баню при
температуре (8542) °С на 1 ч. По истечении указанного времени в колбу вносят 20 см? дистиллиро-
ванной воды. Гидролизат охлаждают до комнатной температуры и выдерживают в течение | ч до
измерения концентрации ртуги для полного удаления свободных оксидов азота. Разбавленный
гидролизат в закрытой колбе лопускается хранить до | мес.

3.9. Подготовка измерительного устройства

Для определения содержания ртути используют атомно-абсорбционный спектрофотометр или
анализатор ртути, снабженные проточной кюветой, микрокомпрессором, обеспечивающим цирку-
ляцию воздуха с расходом 1-2 дм?/мин, поглотительными сосудами вместимостью 25 см? и
склянкой вместимостью 100 см? с насадкой Дрекселя (см. чертеж). Поглотительные сосуды, реак-
ционный сосуд, насос и кювету соединяют между собой шлангами из силиконовой резины или
полихлорвинила диаметром 3—5 мм общей длиной не более 1500 мм. Для конленсании влаги и
предотвращения поступления ее в кювету поглотительные сосуды ставят в стакан вместимостью
1000 см? со льдом и холодной водой.

Прибор и лампу включают за 30 мин до измерений. Кювету устанавливают в отделение для
кювет анализатора до получения максимального значения эмиссии от ртутной лампы полого катода.
Нулевое значение показания измерительного устройства устанавливают путем увеличения или
уменьшения щели монохроматора, предварительно пролувая насосом через систему воздух с
расходом 2 лм®/мин в следующей последовательности: склянка с насадкой Дрекселя, содержащая
50 см? дистиллированной воды, температура которой 15—20 °С, — сосуды (ловушки) — кювета —
насос.

Установка для атомно-абсорбиионного определения ртути в кормовом метионине

8 Я 10

1. 2- погяотительные сосуды: — стакан со льдом и холодной под
— источник монохроматического излучения; 9 — кювета;
устройство; // — микрокомирессор: J2— колба: /3— насадка Дрекселя