ГОСТ 28568-90

ГОСТ 28568—90

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СТАБИЛИЗАТОРА
ФЕНОЛЬНОГО ТИПА — ИОНОЛА

Изданне официальное

B3 9—2004

УДК 678.7:620.173:006.354 Группа J169

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

Метод определения массовой доли стабилизатора гост
фенольного типа — ионола 28568—90

Synthetic rubbers,
Method for determination of ionol —
the phenol-type stabilizer content

MKC 83.040.10
OKCTY 2209

Дата введения 01.01.91

Настоящий стандарт распространяется на синтетические каучуки, заправленные неокрашива-
ющим стабилизатором фенольного. типа — ионолом, и устанавливает метод определения его
массовой доли.

Метод заключается в экстрагировании стабилизатора из образиа каучука и последующем
хроматографическом определении массовой доли стабилизатора с применением внутреннего стан-
дарта-

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб и подготовку образцов проводят по ГОСТ 27109, если в нормативно-технической
документации на конкретный вид каучука не указан другой способ отбора и полготовки.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка разделительная внутренним диаметром 3 мм и длиной 2,0—2,5 м.

Баня водяная.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания
200 г.

Лупа измерительная с ценой деления 0,1 мм по ГОСТ 25706.

Секундомер.

Микрошприц типа МШ- 10 вместимостью 19 мкл.

Колбы 2—25—2 и 2—50—2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн(П) — 50(100) по ГОСТ 25336, снабженные обратными холодильниками ХПТ-1(2)—
400(600)XC или ХШ-К2)ХС по ГОСТ 25336:

Пипетки вместимостью 1 см*.

Ионол — эталонный образец.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Толуол по ГОСТ 5789.

Дифенил ч. д. а. (внутренний стандарт).

Раствор внутреннего стандарта, содержащий 0,02 г дифенила в | см? этилового спирта или
спирто-толуольной смеси.

Носитель твердый — хроматон N-AW-DMCS с размерами частиц от 0,16 до 0,20 мм.

* С | июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 2414—2001.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1990
© Стандартинформ, 2005

С. 2 ГОСТ 28568—90

Фаза неполвижная — карбовакс 20 М. (Допускается применение других твердых носителей и
неподвижной фазы, на которых стабилизатор и внутренний стандарт хорошо разделяются и на
хроматограмме образуются симметричные пики.)

Газ-носитель — азот по ГОСТ 9293, ос. ч.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Приготовление спирто-толуольной смеси

Спирто-толуольную смесь готовят смешением спирта и толуола в объемном соотношении 70:30.

3.2. Приготовление раствора внутреннего стандарта

Растворяют дифенил в этиловом спирте или спирто-толуольной смеси в таком соотношении,
чтобы 1 см? раствора содержал (0,020+0,001) г дифенила. Допускается использование ди-трет-бутил-
фенола или другого вещества, обеспечивающего полное разделение на хроматограмме пиков
стабилизатора и внутреннего стандарта.

Раствор предохраняют от воздействия света.

3.3. Режим работы хроматографа

Насадка колонки — 15%-ный карбовакс 20 М на твердом носителе.

Длина колонки — 2,0—2,5 м.

Диаметр колонки — 3 мм.

Температура, °C:

колонки — 180;

испарителя — 220;

детектора — 220.

Давление азота — 0,12 МПа.

Объем вводимой пробы — 1,5—3,0 мкл.

Допускается проводить хроматографический анализ в других условиях (другие тверлые носи-
тели и неподвижная фаза), позволяющих получать сопоставимые результаты.

3.4. Определение относительного поправочного коэффициента.

В мерной колбе вместимостью 25 см? взвешивают (0,1020,01) г эталонного образца стабилиза-
тора и (0,10+0,01) гдифенила и растворяют в этиловом спирте или спирто-толуольной смеси. Объем
содержимого колбы доводят ло метки тем же растворителем.

Полученный раствор подвергают хроматографическому анализу.

Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле

5,

mae 5, и 5, — площади пиков дифенила и стабилизатора, см:
т; ит, — массы стабилизатора и дифенила, г.
Площадь пиков можно определить на хроматограмме любым способом: измерением площадей
планиметром, вычислением — высоту пика умножают на ширину в половине высоты или с помошью

интегратора.
Пример хроматограммы стабилизатора ионола приведен в приложении.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Приготовление экстракта каучука

Взвешивают 1,0—1,5 г свежеразвальцованной и мелконарезанной пробы каучука, помещают в
плоскодонную колбу и наливают 15 см? этилового спирта или спирто-толуольной смеси. Колбу
присоединяют к холодильнику и кипятят ее содержимое на воляной бане в течение | ч. Затем колбу
отсоединяют от холодильника и экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 50 см.

Экстрагирование пробы в колбе проводят еще два раза с порциями этилового спирта или
спирто-толуольной смеси по 15 ca, сливая экстракты в ту же мерную колбу, и пипеткой добавляют
1 см? раствора внутреннего стандарта. Затем пробу в колбе промывают применяемым растворителем,
сливают в ту же мерную колбу и доводят объем содержимого колбы до метки тем же растворителем.

4.2. Определение массовой доли стабилизатора

Полученный экстракт каучука дозируют в хроматограф с помощью микрошприца и подвергают
хроматографическому анализу в условиях. описанных выше.

Проводят три параллельных определения.

ГОСТ 28568—90 С. 3

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю стабилизатора (Х) в процентах вычисляют по формуле

где т — масса пробы каучука, взятой для испытания, г.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех определений,
‘отклонение которых от среднего значения не превышает 10 %.

5.2. Результаты испытаний записывают в протокол, содержащий:

марку и номер партии каучука;

наименование предприятия-изготовителя;

результаты испытания каждого образна и среднеарифметическое:

обозначение настоящего стандарта;

дату испытания.